食品理化检验质量控制与微量元素检验方法

李岩

长春市食品药品监督管理局绿园分局食品化妆品监督所，吉林长春130062

食品理化检验质量控制与微量元素检验方法

李岩

长春市食品药品监督管理局绿园分局食品化妆品监督所，吉林长春130062

食品理化检验应做好实验环境、实验设备、实验用具及清洗、实验用水和试剂等基础质量控制，标准溶液配制标定和物品称量等操作过程中质量控制，选择合适的分析方法、常规质量控制、滴定样品和绘制标准曲线等分析过程中质量控制和检验分析后质量控制。相关部门要认识到食品理化检验的重要性，按照正确检验流程和方法对样品进行检验，不断提高食品理化检验结果的精确度，最大程度降低食品安全隐患。

食品检验；理化检验；质量控制；检验方法

食品理化检验和微量元素检验能够保障食品安全和使用者身心健康。检验人员要严格控制食品检验过程，按照标准要求设定实验环境、检验仪器和设备，进而选择正确的方法得出准确的检验结果。检验人员在检验过程中要具备食品安全意识，重视检验质量控制，确保检验结果的准确性。

1 食品理化检验的质量控制

1.1 基础质量控制

1.1.1 实验环境检验人员要根据食品理化检验的实际需要，合理布置实验室，避免不合理检验过程导致交叉感染，获得不准确检验结果。实验过程中要将不同的实验设备置于特定环境中，保持室内和周围环境整洁，并结合实验设定实验室内的温度、湿度等微小气候条件[1]。

1.1.2 实验设备检验人员要依据要求选择和准备实验仪器设备，保证仪器各项性能良好，设备误差在允许范围内。要定期检验实验设备，确保试验过程中涉及到设备正常运转，避免产生实验误差。应用原子吸收分光光度计等精密设备前，检验人员要经过专业培训，具有相关应用经验，避免不合理操作对实验设备或实验结果造成影响。要对大型实验仪器设备操作过程记录，定期检查、保养和维护实验设备。

1.1.3 实验用具及清洗要选用标准型号玻璃量杯和试管等实验用具。按照正确的清洗流程清洗实验用具，避免实验过程中污染和交叉感染的发生。

1.1.4 实验用水和试剂实验用水和试剂配比会直接影响实验结果。操作人员要结合实验要求选择实验用水和试剂，确保其纯度和合理配比。

1.2 操作过程中质量控制

1.2.1 标准溶液配制和标定检验人员称量试剂（误差控制在1%之内）后应根据称量结果配制标准溶液，之后按照正确的操作流程和方法标定浓度，进而计算浓度值。时间是标准溶液浓度影响因素。配制标准溶液后，要避免放置时间过长，以免影响实验精确度[2]。

1.2.2 物品称量物品称量离不开天平。检验人员要结合食品理化检验要求，选择正确的感量和称量范围，提高称量结果准确度。称量过程中避免应用纸，这会提高称量误差，影响实验结果的准确性。可应用小烧杯称量比较稳定，挥发性小的物品。

1.3 分析过程中质量控制

1.3.1 选择合适的分析方法检验人员在食品理化检验过程中，要结合实验要求和实验室环境，在国家统一规定范围和标准规定范围内，选择正确的实验分析方法，确保实验过程精确度，提高实验结果合理性。

1.3.2 常规质量控制检验样品分析过程中，要进行空白试验，并对平行样品和加标回收率进行测定。空白试验是为了估计和消除样品中除了被测物质外各种要素的影响，以确保试验结果的精确度和可靠性。在食品理化空白试验过程中，一般应用水测定影响食品安全的相关要素。测定平行样品。检验人员一般会多次测定同一种样品，以最大程度减少食品样品测定过程中误差。检验人员要控制平行样品测定结果误差在最大允许值范围内。测定加标回收率。检验人员在实验操作过程中在样品中加入定量标准物质和样品进行同时测定，进而分析测定结果，根据加入物质的反应情况，确定其回收率[3]。

1.3.3 滴定样品检验人员要控制样品滴定速度。在进行氧化还原滴定和沉淀滴定过程中，要控制平行样间滴定速度，以减少实验误差。

1.3.4 绘制标准曲线检验人员要依据实验结果计算回归方程或绘制标准曲线。当标准曲线相关系数接近1，说明准确性较高。

1.4 检验分析后质量控制

样品检验完成后，检验人员要记录并核查检验分析数据，将实验结果控制在相关误差范围内。同时食品理化检验实验结束后，要检查实验结果处理情况，看其是否与数值修约规则相符，进而核查实验结果，确保试验过程和实验结果的可靠性[4]。

2 食品微量元素检验样品处理方法

2.1 干法灰化处理

这种处理方法是先将食物样品中的杂物去除，称取一定数量食物样品并置于瓷坩埚中，为去除其中的水分和挥发性成分，用微火加热瓷坩埚使食物样品干燥，之后放置在高温炉中灰化成白色灰烬，向其中加入盐酸溶液后煮沸，冷却移入容量瓶中混匀备检。干法灰化处理方法简单，不存在实际污染，大量样品被分解，空白值较低；但存在低沸点元素的损失，挥发温度和时间以及食品中的微量元素存在状态可影响损失程度。

2.2 氧化分解处理

氧化分解处理所用氧化剂为液体或液固体混合物，在一定温度下氧化剂可分解食物样品中有机物。由于氧化过程中需要液体存在，因此又称为湿法消化处理。必要时可加入不同的催化剂，加速有机物的分解速率。这种方法分解有机物时主要依靠氧化剂的氧化能力，温度一般不做特殊要求。其优点是简便快速、有较强的适应性、具有较小的挥发和附着损失，其缺陷因应大量应用试剂，大量有害气体会伴随氧化过程中产生，具有较大的危险性，会伴随该法适应性强、简便快速、挥发损失和附着损失小，试剂用量较大，有较高空白值，在消化过程中会产生大量有害气体，危险性较大。

2.3 微波消解法处理

混合于酸溶液的食物样本在微波作用下可吸收能量，相互摩擦的介质分子可产生高热；磁场的交互变化可极化介质分子并使之快速排列产生较大张力，这可不断搅动样本表面并使之破裂，新表面不断产生并与酸发生化学反应，辐射能瞬间可为溶液所吸收，分解过程加速。这种处理方法可促使酸溶液充分接触食物样本并尽可能低发挥其作用，密封的消解罐可以显著降低酸的挥发，避免和降低了环境污染的发生机会。食物样本可为微波直接穿透，内外瞬间可达温度要求，消化时间较短，有利于快速检测的完成；另外，本法尚有样品用量少、高精密度和回收率等优点，被广泛应用于食品微量元素检测处理过程中[5]。

3 食品微量元素检验方法

原子吸收分光光度法和电化学分析法是食品微量元素含量的主要检验方法。

3.1 原子吸收分光光度法

这种检验方法的优点表现在高灵敏度、精密度和准确度以及强选择性、广泛的分析范围等。其检测对象是食物样品中呈原子状态的微量元素，待测元素灯发出的特征光谱通过经原子化样品蒸气时，被待测元素基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出食品中待测微量元素的含量。食品微量元素检测仪器是原子吸收分光光谱仪，其关键组成部件为原子化系统，包括氢化物发生器、石墨炉原子化系统和火焰原子化系统三种类型原子化装置，通过该装置可转化食品样品中的微量元素为原子状态蒸气。氢化物发生器是将食物样品中砷、锡、锑、锗、铋等微量元素与硼氢化钠等还原剂作用转化为气态氢化物，将镉、锌转化成为气态组分，将汞转化为气态原子，氢化物原子化过程在石英炉中完成。液态样品中微量元素的测定一般采用石墨炉原子吸收光谱法完成，即直接用标准曲线或标准加入法直接测定，省去了样品前处理过程，简化了试验程序，检验误差大幅度下降，分析效率相应得到提高，测定结果准确可靠。固态样品和复杂样品中的微量元素测定多应用高效液相色谱-氢化物发生-原子吸收光谱法和流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法。原子吸收光谱仪联合高效液相色谱和流动注射使用，可以避免氢化物间断产生以及原子吸收光谱法本身具有的缺陷[6]。

3.2 电化学分析法

电化学分析中，常用的食品中微量元素含量的方法包括极谱法和离子选择电极法，优点主要体现在操作简便、分析速度快、灵敏度和准确度较高等方面，应用较为广泛。在食品元素分析中，溶出伏安法用控制电势电解的方法将待测微量元素在汞电极或固体微电极上富集，应用一定技术将富集在电极上的微量元素溶入溶液之中，根据观察记录记录得到的微量元素溶出伏安曲线即可得出食品中微量元素的含量。若采用差分脉冲、方波或相敏交流溶出伏安法，能将充电电流消除，信噪比优良，成在食品微量和超微量元素检测中广泛应用，灵敏度相对较高。测定饮料中锗元素含量可采用金盘电极1.5次微分阳极溶出伏安法完成，操作相对简便，可获得准确的检测结果。测定饮料中铅元素含量可选用离子选择电极法，可获得满意检测结果。测定粮油制品中锌和铁营养强化剂含量可采用溶出伏安法完成，方法简便快捷，具有较高的灵敏度和回收率[7]。

随着计算机技术的迅猛发展和现代极谱分析方法的出现，电化学分析方法在食品微量元素检测中较常用。在实际工作中，在进行严格质量控制的同时，应合理选择食品微量元素检测方法。原子吸收分光光度法设备价格昂贵、仪器维护和使用具有较高的费用，推广应用较为困难。电化学极谱法和离子选择电极法所应用的设备操作简便，价廉物美，易于维护，同时合理应用计算机和先进数据处理技术，具有较高的测试便捷性，应用较为广泛。

[1]郑俊超.食品理化检验中的质量控制研究[J].食品工程，2015 (4)：4-5，53.

[2]葛钰瑛.关于食品理化检验技术的质量控制对策研究[J].现代食品，2016，6(11):45-46.

[3]夏小平，占波，胡翠.食品理化检验技术质量控制对策及效果[J].世界临床医学，2016，10(2):236，238.

[4]刘瑞霞，栾柏，李长权.食品理化检验中样品前处理的方法探讨[J].中国农村卫生，2014(12):54-55.

[5]刘国中.食品理化检验中微波消解处理方法与应用价值分析[J].中国卫生标准管理，2015，6(19):3-4.

[6]隋红军，管廷武，陈会欣.食品理化检验中样品前处理的方法探讨[J].中国医药指南，2010，8(26):159-161.

[7]李晖.食品理化检验中样品的准备及预处理方法[J].世界最新医学信息文摘，2016，16(33):120，128.

R155

A

1672-5654（2017）03（c）-0044-02

10.16659/j.cnki.1672-5654.2017.09.044

2016-12-21）

李岩（1973-），女，吉林长春人，本科，副主任技师，主要从事食品卫生监督及食品检验工作。