甘草制吴茱萸炮制中3种有效成分的含量变化

□ 马青青 河南省疾病预防控制中心 许文清 铁道警察学院 张 洁 河南省疾病预防控制中心

甘草制吴茱萸炮制中3种有效成分的含量变化

□ 马青青 河南省疾病预防控制中心 许文清 铁道警察学院 张 洁 河南省疾病预防控制中心

吴茱萸为芸香科植物吴茱萸的干燥近成熟果实，具有散寒止痛、降逆止呕、助阳止泻的功效。中药吴茱萸多以炮制品入药，主要有效成分为吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素。本文采用高效液相色谱法测定吴茱萸在炮制中吴茱萸碱，吴茱萸次碱和柠檬苦素随着炮制温度和炮制时间不同，考察3种功效成分含量的动态变化。结果表明，3种有效成分在不同的炮制条件下有明显差异，并且有规律可循。甘草制吴茱萸炮制过程中化学成分变化与其药效之间的相关性有待进一步深入的研究。

仪器与试剂

WAterS2695高效液相色谱仪；SAr toriouS十万分之一电子天平；ACS电子称；超声波清洗器；J YC-21CS21型九阳电磁炉。

吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素对照品，中国药品生物制品检定所；四氢呋喃，乙腈（色谱纯），磷酸，吴茱萸（贵州铜仁），甘草（河南）。

方法与结果

甘草汁制备

称60g净甘草，浸泡1 h，文火煮两次，每次30mi n，浓缩成300 g甘草汁。

炮制方法和供试品溶液

取50g生药，用适量甘草汁闷润，在设定温度下炒制一定时间。粉碎炮制品，称取0.3 g，加7 0%乙醇25 m L，浸泡1 h，超声30mi n，放冷补重，取续滤液。

对照品溶液

柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸碱分别用甲醇配制浓度为802、5 5、1 50μg/m L。

色谱条件

WAterSS y m m tery－C18色谱柱（250m m ×4.6 m m，5 μm）；以[乙腈-四氢呋喃（25∶1 0)]-0.0 5%磷酸溶液（3 0∶7 0）为流动相等度洗脱；柱温35℃；检测波长为215n m。

实验结果

测定不同炒制温度和炒制时间条件下炮制品的有效成分含量，见表1、表2。

利用SPSS17.0软件包，进行主成分分析，如图1所示。

图1 不同炮制条件的主成分分析

表1 不同炒制温度下有效成分含量

表2 不同炒制时间下有效成分含量

讨论

生药加甘草汁闷润后，分别炒制不同时间后测定含量。结果发现，吴茱萸碱含量炒制10mi n时最高，柠檬苦素含量炒制15mi n时最高，随时间延长而降低。吴茱萸次碱随时间延长含量增加，但30mi n后含量基本不变。不同温度下的炮制品中，吴茱萸碱和柠檬苦素含量在1 60℃时最高，随温度升高而降低。吴茱萸次碱含量在1 80℃最高，其他温度下含量没有明显变化。

本文准确掌握炮制过程中有效成分含量的动态变化，为进一步科学优化炮制工艺奠定基础，有待进一步通过药理实验考察化学成分变化与其药效之间的相关性。