22%阿维菌素•螺螨酯悬浮剂的高效液相色谱分析

胡存中，聂正华，王金华

(江苏省苏科农化有限责任公司，江苏南京 210014)

22%阿维菌素•螺螨酯悬浮剂的高效液相色谱分析

胡存中，聂正华，王金华

(江苏省苏科农化有限责任公司，江苏南京 210014)

采用高效液相色谱法，对22%阿维菌素·螺螨酯悬浮剂进行分离和定量分析。使用Waters Nova-Pak 3.9 mm×150 mm，4 μm C18不锈钢色谱柱和PDA 996二极管阵列紫外检测器，以甲醇+水(85+15)为流动相，在245 nm波长处采用外标法定量。阿维菌素、螺螨酯标准偏差分别为0.018、0.037，变异系数分别为0.88%、0.19%，平均回收率分别为99.81%、99.95%。该分析方法简单、可靠、快速，适用于制剂中有效成分的定量分析。

高效液相色谱；阿维菌素；螺螨酯；悬浮剂；分析

柑橘红蜘蛛又称柑橘全爪螨，属属蛛形纲蜱螨目叶螨科，是柑橘上的主要害虫之一，年发生世代多，发生严重，以成螨和幼螨为害柑橘的叶片和果实。受其为害轻则脱绿变白，重则造成大量落叶，影响柑橘树势和产量[1-2]。螺螨酯(spirodiclofen)为拜耳公司开发的一种季酮酸类杀螨剂，具有全新的作用机制，但速效性较差；阿维菌素(abamectin)对螨类和昆虫具有胃毒和触杀作用，速效且对环境和作物安全，因此将螺螨酯和阿维菌素进行复配可以扬长避短[3]，更好地防治柑橘红蜘蛛。22%阿维菌素·螺螨酯悬浮剂是江苏省苏科农化有限责任公司最新开发的防治柑橘红蜘蛛的高效药剂，本试验采用高效液相色谱法对该产品进行有效的分离和测定，方法快速，简单，准确度和精密度均较高，可用于该产品的定量分析。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器

Waters 515高效液相色谱仪；PDA996二极管阵列紫外检测器；waters色谱工作站；色谱柱：Waters Nova-Pak 3.9 mm×150 mm，4 μm C18不锈钢色谱柱；微量注射器：25 µL；超声波清洗器；微孔过滤膜：0.45 µm有机膜。

1.1.2 试剂

甲醇：色谱纯；水；二次重蒸水；阿维菌素标样(已知含量≥99.0%)；螺螨酯标样(已知含量≥99.0%)。

1.2 色谱操作条件

流动相：甲醇+水=85+15(体积比)；柱温：室温；流量：1.0 mL/min；检测波长：245 nm；进样体积：10 μL。

1.3 溶液的配制

1.3.1标样溶液的配制

准确称取阿维菌素标样0.02 g(精确至0.000 2 g)和螺螨酯标样0.2 g(精确至0.000 2 g)置于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声溶解，摇匀后准确移取该液5 mL至50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔过滤膜(0.45 µm)过滤待用。

1.3.2 试样溶液的配制

准确称取试样1.0 g (精确至0.000 2 g)置于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声溶解，摇匀后准确移取该液5 mL至50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔过滤膜(0.45 µm)过滤待用。

1.4 测定

在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标准溶液，直到相邻2针的相对响应值变化＜1.5%后，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样测定。

1.5 计算

分别计算2针标样溶液和2针试样溶液中各有效成分峰面积的平均值，试样中阿维菌素或螺螨酯的质量百分含量w(%)按下式计算：

式中：A1——前后2针标样溶液中阿维菌素(螺螨酯)峰面积的平均值；A2——前后2针试样溶液中阿维菌素(螺螨酯)峰面积的平均值；M1——阿维菌素(螺螨酯)标样的质量，g；M2——试样的质量，g；P1——标准品中阿维菌素(螺螨酯)质量分数，%。

2 结果与分析

2.1 流动相的选择

根据阿维菌素和螺螨酯2种组分的性质，选用甲醇作溶剂，为确保2种组分能有效溶解，分别对甲醇+水和乙腈+水的体积比做了多种配比试验。试验结果证明，以甲醇+水=85+15(体积比)作为流动相时，2种组分能有效分离，且基线平稳，峰形对称(图1)。

图1 22%阿维菌素·螺螨酯悬浮剂液相色谱图

2.2 色谱分离条件的选择

通过对阿维菌素、螺螨酯标准溶液在210～400 nm波长处的光谱扫描，结合不同波长处溶剂及杂质峰不同程度的干扰，势必影响有效成分吸收峰面积的大小和检验结果的准确性。综合考虑，选择245 nm作为检测波长。阿维菌素和螺螨酯的紫外光谱图见图2、图3。

图2 阿维菌素B1b和阿维菌素B1a的紫外光谱图(210～400 nm)

图3 螺螨酯的紫外光谱图(210～400 nm)

2.3 分析方法的线性关系曲线

分别称取阿维菌素标样0.02 g、螺螨酯标样各0.2 g (均精确至0.000 2 g)于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度作为母液。用移液管分别移取1、2、4、6、8、10 mL于6个50 mL容量瓶中，再甲醇稀释至刻度。共配制6种不同浓度的标样溶液，待仪器按要求条件稳定后，分别进同样体积的标样，以质量浓度做横坐标，以峰面积做纵坐标作图，绘制标准曲线。阿维菌素线性方程y=47.291x－9.698 6，相关系数为0.999 8 (图4)，螺螨酯线性方程为y=28 565x－54.573，相关系数为0.999 8(图5)，线性关系良好。

2.4 分析方法的准确度

为检测分析方法的准确度，测定了产品的回收率，结果表明阿维菌素和螺螨酯的平均回收率分别为99.81%、99.95%(表1)。

表1 22%阿维菌素·螺螨酯悬浮剂高效液相色谱分析的准确度试验

图4 阿维菌素线性关系图

2.5 分析方法的精密度

对同一样品重复测定6次，结果表明标准偏差阿维菌素为0.018，螺螨酯为0.037，变异系数阿维菌素为0.88%，螺螨酯为0.19%(表2)。

图5 螺螨酯线性关系图

表2 22%阿维菌素·螺螨酯悬浮剂高效液相色谱分析的精密度试验

3 结 论

本试验的各项分析结果表明，本分析方法简单、可靠、快速，既能作阿维菌素和螺螨酯复配的分析测定，同时又能作各单剂的分析测定，完全能满足工业生产质量的分析控制需要。

[1] 钟增有. 不同药剂防治柑橘红蜘蛛药效试验[J]. 现代化农业, 2016, 438(1)： 67－69.

[2] 蒙永华. 阿维菌素与螺螨酯混配防治柑橘红蜘蛛药效试验[J]. 南方园艺, 2014, 25(3)： 42－43.

[3] 赵明明, 杨利, 王智, 等. 24%螺螨酯·阿维菌素悬浮剂的制备及表征[J].农药, 2015, 54(8)： 576－579.

书 讯

《农药立体化学》

王鸣华、宋宝安 等编著

本书在简述立体化学基础知识的基础上，系统介绍了光学异构体制备与分析方法，农药手性与生物活性和毒性相关性，手性农药的环境行为，以及有机磷、拟除虫菊酯、三唑类、芳氧苯氧丙酸酯类等手性农药的立体化学。在强调实用性的同时，本书全面反映了手性农药的化学、生物学、环境行为等方面的知识与最新进展，特别是农药合成中的立体选择性反应、特异性手性催化剂及化学拆分的新方法等，涉及各类手性农药的新品种。

书号：9787122262202 定价：88.0 出版时间：2016年6月 开本：B5

如需购买以上图书，请登录当当网、京东商城或卓越亚马逊，输入书名搜索即可购买。

也可登录化学工业出版社的天猫旗舰店购买。

邮购地址：（100011）北京市东城区青年湖南街13号化学工业出版社

Analysis of Abamectin·Spirodiclofen 22% SC by HPLC

HU Cun-zhong, NIE Zheng-hua, WANG Jin-hua
(Suke Agro-Chemical of Jiangsu Province Co., Ltd., Nanjing 210014, China)

A method for separation and quantitative analysis of abamectin·spirodiclofen 22% SC by HPLC was developed. The sample was quantified by HPLC external standard method with photo-diode-array UV-VIS detector (PDA 996) at 245 nm, using Waters Nova-Pak C18column (3.9 mm×150 mm, 4 μm), and the mixture of methanol and water as mobile phase (85∶15, by vol). The result showed that the standard deviation were 0.018, 0.037, the variation coefficients were 0.88%, 0.19%, the average recoveries were 99.81%, 99.95%, respectively. This method has the advantages of simple, reliable and fast, which is suitable for quantitative analysis of active ingredients.

HPLC; abamectin; spirodiclofen; SC; analysis

10.16201/j.cnki.cn31-1827/tq.2016.06.12

TQ450.7；S481+.8

：A

1009-6485(2016)06-0051-03

胡存中(1972—)，男，江苏建湖人，副研究员，学士，主要从事农药生产和分析工作。E-mail：hucunz@163.com。

2016-10-09。