PTA装置氧化单元过滤系统技术改造

雷 玲，钱枝茂，尹 新

(1.南京科技职业学院，江苏 南京 210048；2. 江阴汉邦石化公司，江苏 江阴 214432；3.南京铁道职业技术学院,江苏 南京 210031)



PTA装置氧化单元过滤系统技术改造

雷 玲1，钱枝茂2，尹 新3

(1.南京科技职业学院，江苏 南京 210048；2. 江阴汉邦石化公司，江苏 江阴 214432；3.南京铁道职业技术学院,江苏 南京 210031)

以采用Dupont工艺技术的600 kt/a精对苯二甲酸(PTA)生产装置为例，介绍了装置氧化单元的过滤工艺及旋转真空过滤机的工作原理；由于旋转真空过滤机存在配套设备较多、能耗偏高、投资偏高等问题，需对其过滤系统进行改进；以旋转液压过滤机取代旋转真空(压力)过滤机，对旋转液压过滤机的技术特点进行了分析，将其应用于生产。结果表明：旋转液压过滤机的基本操作参数设定为压力0.50～0.60 MPa，温度142～148 ℃，过滤压差0.22～0.26 MPa，转速1 r/min，在此条件下得到了操作停留时间为洗涤时间10 s，脱水时间10 s，反吹时间10 s，其旋转液压过滤机处理效果较好；在停留时间相同、负荷相同的条件下，旋转液压过滤机的处理能力是旋转真空(压力)过滤机处理能力的2倍左右，其能耗和投资分别是旋转真空(压力)过滤机的30%，35%。

精对苯二甲酸 旋转液压过滤机 旋转真空过滤机 氧化单元 工艺参数

精对苯二甲酸(PTA)是一种重要的有机化工原料，广泛应用于化纤、食品包装、建筑材料等各个行业。目前典型PTA生产工艺分两步：第一步是对二甲苯(PX)氧化单元，以醋酸(HAC)为溶剂， Co2+/Mn2+/Br-为催化剂，PX与氧气反应(反应温度192～201 ℃，压力1.35～1.65 MPa)，生成粗对苯二甲酸(TA)；然后含有TA的反应液经过结晶、过滤、干燥等过程，得到TA产品；第二步是TA精制，以水为溶剂， Pd/C为催化剂，TA水溶液经加氢反应(反应温度280～286 ℃，压力6.8～8.1 MPa)，除去对羧基苯甲醛(4-CBA)等杂质，再经过固液分离、干燥等过程，得到PTA产品。

近年来国内PTA产业快速发展，单套PTA装置生产能力已达2 100 kt/a；2014年，中国PTA总生产能力已达到31 470 kt/a[1]。PTA 企业间的竞争日益激烈，目前，相比同等规模的Dupont工艺PTA装置，采用国际先进的BP-Amoco工艺PTA装置综合能耗降低了约60%[2]。因此，如何简化工艺流程，减少投资费用，降低综合能耗，是各PTA生产厂亟待解决的问题。作者以采用Dupont工艺技术的600 kt/a PTA装置(简称Pupont工艺PTA装置)改造扩建为例，主要介绍PTA装置氧化单元的固-液分离(过滤)系统的工艺改进，以旋转液压过滤机取代旋转真空(压力)过滤机，并且对液压过滤机技术特点进行分析，确定合适的工艺参数，为PTA生产企业进行工艺技术改造提供参考。

1 PTA装置氧化单元过滤系统工艺介绍

对于连续生产的PTA装置，其氧化单元固-液分离系统最早采用压力离心机和常压离心机进行分离操作，由于压力离心机和常压离心机存在速度高，能耗高、故障率高等缺点，后来被转速较低的压力过滤机或真空过滤机取代[3]，以加压或真空作为推动力进行过滤分离操作。随着PTA工艺技术的不断进步， 现在采用的真空(压力)过滤机仍然存在能耗偏高的问题；为了装置节能降耗，需进一步对过滤系统进行技术改进。旋转压力过滤机与旋转真空过滤机构造、工作原理完全相同，只是操作压力不同，下面主要介绍旋转真空过滤机工作原理。

1.1 旋转真空过滤机工作原理

Dupont工艺PTA装置氧化单元过滤系统采用两台旋转真空过滤机，通常两台并行运转，并且配套有母液罐、真空泵，缓冲罐等相应设备。旋转真空过滤机是由绕水平轴旋转的圆筒形过滤转鼓和氮气密封的壳体组成，见图1。进料罐中的浆料由泵输送至浆料槽中，过滤机将母液吸入转鼓中，再经过滤布过滤，滤布安装在转鼓外侧面；TA固体留在转鼓的外侧面形成滤饼，转鼓内侧由于处在真空状态，转鼓内外压差约50 kPa,使得母液通过滤布被压入转鼓内。

图1 旋转真空过滤机构造示意Fig.1 Structure of rotary vacuum filter

过滤机浆料槽内设有可调高度的挡板，用于改变浆料槽深度，转鼓浸没浆料槽一定深度(10%～20%)。在过滤过程中，使用溶剂喷淋洗涤滤饼。反吹板里的气体穿过转鼓和滤布，将滤布上的滤饼吹落，滤饼掉入排料槽后再输送至干燥器。反吹板也可以将醋酸溶剂和气体穿过转鼓和滤布后进入浆料槽，用于间歇清洗滤布。旋转真空过滤机旋转一周包括过滤、脱酸、冲洗、再脱酸、反吹下料、清洗滤布等6个步骤。过滤机材质为316L不锈钢，转鼓外压力为0.10～0.11 MPa，转鼓内为真空0.04～0.05 MPa，浆料进料温度85～92 ℃ (壳体内设计温度125 ℃)。旋转真空过滤机转鼓过滤面积为16～17 m2。

1.2 TA过滤系统工艺流程

Dupont工艺PTA装置的氧化单元采用旋转真空过滤机，TA过滤系统工艺流程见图2。由图2可看出，从氧化单元第三结晶器排出的TA浆料输送到过滤机进料罐中，然后再进料至旋转真空过滤机中，TA湿滤饼留在过滤机滤布上，而母液进入到过滤机转鼓内。母液和气体(汽化物)被抽出过滤机转鼓后进入到母液分离罐中，分离为两相。惰性气体及汽化物经真空气体冷凝器后进入到真空泵，后又被送至真空泵气液分离罐中；过量的滤液输送至母液分离罐中。循环惰性气体返回过滤机中被分为两股，一股在过滤机壳体中，气体流过滤饼使之干燥；另一股在滤饼排料槽中，用于反吹滤饼下料，TA滤饼排放去干燥机。

图2 Dupont工艺TA过滤系统工艺流程Fig.2 Flow chart of TA filtration system for Dupont process

从母(滤)液分离罐中排出的母液被送至母液罐中，母液循环率为85%。旋转真空过滤机可以将从进料罐输送来的浆料分离成滤饼和母液两部分，其中滤饼中水质量分数低于15%，而母液中固体质量分数低于1%。

1.3 旋转真空过滤机存在问题

Dupont工艺 PTA装置氧化单元采用旋转真空过滤机加干燥机进行固-液分离、干燥获得TA中间产品，存在设备数量较多、能耗偏高，投资偏多等问题。另外，旋转真空(压力)过滤机转鼓外面的大型滤布面积为16～17 m2，转鼓的外侧面形成大型滤饼，由于受到重力作用，滤饼厚度一般不超过5 cm。旋转真空(压力)过滤机从进料泵进料后在料斗中减压，由于气流速度较快(一般可达到10 m/s),造成液体在过滤机料斗中易形成大的涡流，从而造成能量损失[4]，影响大型滤饼的形成。

2 旋转液压过滤机技术特点分析

为了PTA装置节能降耗，必需进一步对TA过滤系统进行技术改进。由于旋转真空(压力)过滤机因气流速度较快而使得液体在过滤机料斗中易形成大的涡流，所以必需对过滤机料斗中大涡流进行分解，消除涡流影响。基于上述考虑，对过滤机及过滤系统的改进提出以下设想：

(1)设计新型液压过滤机，降低流体流速，减少能量损失，即充分利用进料泵的压力，气压推动改为液压推动(液体流速一般1～2 m/s)。

(2)设计新型液压过滤机，缩小过滤面积，分解大涡流，形成层流，即将原大型滤饼划分为许多个小型滤饼，而滤饼形成总量不变，滤饼厚度增加。

(3)改进过滤机转鼓外侧面结构，侧面划分为许多个有一定深度的小方格，利于形成小型滤饼。

(4)缩小过滤机外形尺寸，减少占地面积。

(5)设计新型液压过滤机，同时具备溶剂置换功能，即直接用水置换出TA浆料中的醋酸，含水TA浆料送至加氢精制单元打浆罐，以新型液压过滤机代替真空过滤机，同时取消干燥机和中间料仓。

3 旋转液压过滤机在PTA生产中的应用

设计一个小型过滤系统试验装置，包含旋转液压过滤器(过滤面积约为0.06 m2)，以及缓冲罐、滤液罐、水洗罐(三者体积均为为0.5 m3)。物料取自PTA装置氧化单元第三结晶器排出的TA浆料，将TA浆料置于缓冲罐内。试验时先根据需要确定过滤单元高度，然后TA浆料进入到过滤器中，利用液压进行过滤；过滤结束后，再依次进行水洗、脱水，再水洗、再脱水过程，最后反吹下料。该试验装置有液位、压力和流量指示。 液压过滤机洗涤液体形态为层流，洗涤为浸泡式，比原来的旋转真空(压力)过滤的淋洗效果要好。

3.1 旋转液压过滤机基本操作参数

旋转液压过滤机基本操作参数设定参照旋转真空压力过滤机操作参数设定。 液压过滤机操作压力为0.5～0.60 MPa，操作温度142～148 ℃，过滤压差为0.22～0.26 MPa。试验时液压过滤机转速设定1 r/min。

3.2 操作停留时间

3.2.1 洗涤时间

在温度为142～148 ℃，过滤压差为0.22～0.26 MPa的条件下进行过滤、洗涤，其洗涤时间对滤饼的质量影响如表1所示。由表1可看出，当洗涤时间为10，11 s时，滤饼的杂质含量为145，140 μg/g，达到工艺要求的滤饼杂质含量小于150 μg/g的标准，考虑到过滤效率和成本等因素，确定洗涤时间为10 s较适宜。

表1 洗涤时间对滤饼质量的影响Tab.1 Effect of washing time on filter cake quality

3.2.2 脱水时间

在温度为142～148 ℃，过滤压差为0.22～0.26 MPa，脱水气压为0. 10 ～ 0. 15MPa的条件下，进行过滤、洗涤、脱水，其脱水时间对滤饼的脱水效果如表2所示。由表2可见，当脱水时间为10，11 s时，其滤饼的含湿量为9.9%，8.9%，达到工艺要求的含湿量小于10%的标准。综合考虑，选择脱水时间为10 s较适宜。

表2 脱水时间对滤饼质量的影响Tab.2 Effect of dewatering time on filter cake quality

3.2.3 反吹时间

在温度为142～148 ℃，过滤压差为0. 22 ～ 0. 26 MPa，反吹气压为0. 10 ～ 0. 15 MPa的条件下，反吹时间对过滤效果的影响如表3所示。由表3可见，当反吹时间为10，11 s时，其滤饼的含湿量达到工艺要求的含湿量小于10% 的标准，综合考虑其他因素影响，确定反吹时间为10 s较适宜。

表3 反吹时间对滤饼质量的影响Tab.3 Effect of blowback time on filter quality

3.3 旋转液压过滤机的应用效果

将旋转液压过滤机进行工业化设计并应用于PTA生产装置，在旋转液压过滤机与旋转真空(压力)过滤机操作停留时间相同，生产负荷相同、产品质量达标的情况下，旋转液压过滤机的处理能力有了很大提高。二者的应用效果对比见表4。

表4 旋转真空(压力)过滤机与旋转液压过滤机的应用效果Tab.4 Application of rotary vacuum (pressure) filter and rotary hydraulic filter

从表4可以看出，旋转液压过滤机的处理能力高于旋转真空(压力)过滤机的处理能力，其滤饼平均厚度由旋转真空压力过滤机的35 mm增加到135 mm，其处理能力是旋转真空(压力)过滤机的2倍左右；液压过滤机能耗只有旋转真空(压力)过滤机的30%，投资只有旋转真空(压力)过滤机的35%。

4 结论

a. 液压过滤机是一种低能耗的固-液分离设备，Dupont工艺PTA装置采用旋转液压过滤机替代旋转真空(压力)过滤机，可以简化氧化单元工艺流程，取消干燥机和中间料仓。

b. 在设定旋转液压过滤机的基本操作参数为操作压力0.50～0. 60 MPa，温度142～148 ℃，过滤压差0.22～0.26 MPa，转速1 r/min的条件下，得到操作停留时间为洗涤时间10 s，脱水时间10 s，反吹时间10 s。

c. 在停留时间相同、生产负荷相同的条件下，旋转液压过滤机的处理能力是旋转真空(压力)过滤机的2倍左右，但其能耗只有旋转真空(压力)过滤机的30%，投资成本只有旋转真空(压力)过滤机的35%。

[1] 钱伯章.世界PET及其原料工业发展趋势[J].聚酯工业,2015,28(5):1-3.

[2] 雷玲,钱枝茂.BP-Amoco精对苯二甲酸生产工艺技术分析[J].合成纤维工业,2014,37(5):65-68.

[3] 黄兴东.国产真空过滤机在PTA装置中的应用[J],聚酯工业,2007,20(2):51-53.

[4] 周光垌.流体力学[M].北京:高等教育出版社,2011:276-278.

Technological reformation of filtration system for oxidation unit of PTA plant

Lei Ling1, Qian Zhimao2, Yin Xin3

(1．NanjingPolytechnicInstitute,Nanjing210048; 2.JiangyinHanbangPetrochemicalCompany,Jiangyin214432; 3.NanjingInstituteofRailwayTechnology,Nanjing,210031)

The filtration process of oxidation unit and the working principle of rotary vacuum filter were introduced by using a 600 kt/a purified terephthalic acid (PTA) plant of Dupont process as an example. The filtration system was reformed because of complex auxiliary equipments, high energy consumption and high investment. The rotary vacuum (pressure) filter was replaced with a rotary hydraulic filter. And the technological characteristics of the rotary hydraulic filter was analyzed and the production application was carried out. The results showed that the basic operation parameters of rotary hydraulic filter were set as pressure 0.50-0.60 MPa, temperature 142-148 ℃, filtration pressure difference 0.22-0.26 MPa, rotation speed 1 r/min; the filtration effect was satisfying when the residence time was decided as washing time 10 s, dewatering time 10 s and blowback time 10 s based on the basic operation parameters; the rotary hydraulic filter was about twice the filtration efficiency of rotary vacuum (pressure) filter and was 30% and 35% of the rotary vacuum (pressure) filter in the energy consumption and investment cost, respectively, at the same residence time and load.

purified terephthalic acid; rotary hydraulic filter; rotary vacuum filter; oxidation unit; process parameter

2015- 05- 08； 修改稿收到日期：2016- 01-11。

雷玲(1965 —)，女，硕士，副教授，现主要从事化工专业课程教学及科研工作。E-mail：leilinghn@163.com。

2013年江苏省高校哲社科学基金项目“建设生态文明的江苏物流业新体系研究”(2013SJB6300065)。

TQ245.1+2

A

1001- 0041(2016)01- 0062- 04