湖泊淤泥与生活污泥复合烧结砖的制备、性能及环境安全性

贾鲁涛 崔 强 梅 浩 张亚梅 张培根 孙正明

(1东南大学材料科学与工程学院, 南京 211189)(2无锡国联环保能源集团有限公司, 无锡 214131)(3华电电力科学研究院, 杭州 310030)



湖泊淤泥与生活污泥复合烧结砖的制备、性能及环境安全性

贾鲁涛1,3崔 强2梅 浩1张亚梅1张培根1孙正明1

(1东南大学材料科学与工程学院, 南京 211189)(2无锡国联环保能源集团有限公司, 无锡 214131)(3华电电力科学研究院, 杭州 310030)

以湖泊淤泥为主要原材料、煤渣为瘠性料、生活污泥为成孔剂,在实验室采用真空挤压塑性成型技术制备并烧结得到烧结砖试样.当湖泊淤泥、煤渣和生活污泥的质量分数分别为85%,10%和5%时,可制备出干燥线性收缩为5.35%、吸水率为16.5%、抗压强度为20.5 MPa的烧结砖试样.按《环境空气和废气二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》(HJ 77.2—2008)的相关规定,采用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪(HRGC/HRMS)对焙烧过程中产生的气体进行了分析.结果表明,焙烧过程中释放的二噁英毒性当量为0.176 ngTEQ/m3,远低于《生活垃圾焚烧污染控制标准》(GB 18485—2014)中规定的1 ngTEQ/m3排放标准.重金属浸出试验表明,所测重金属浸出浓度低于《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB 5085.3—2007)限值的5个数量级左右,焙烧过程对重金属进行了有效固化,使用过程中不会造成重金属污染.

湖泊淤泥;污泥;烧结砖;重金属;二噁英

随着我国经济的高速发展,工农业等污染物的排放已严重超过周围水环境的承载能力,很多水域存在水体富营养化[1-3]、重金属污染[4-5]等水质恶化问题.湖泊清淤是湖泊污染治理的重要方式之一[6],我国每年都会产生大量的疏浚淤泥[7].疏浚底泥的利用方式主要有堆肥处理和园林绿化[8]、淤泥固化用作填方材料[9]、生产建筑材料[10-11]等.其中,以淤泥为主要原材制备烧结砖是实现资源综合利用的有效途径之一[12-14].另一方面,随着城市污水处理力度的加大,污泥产量也随之加大.生活污泥中一般含有重金属以及大量的致病微生物等有害物质,若处置不当,易造成二次污染[15-17].

目前已有大量利用湖泊淤泥或者生活污泥制备烧结砖的研究,但一般存在淤泥掺量较少等问题.而将湖泊淤泥和生活污泥复合制备烧结砖的研究很少,基本停留在对强度、吸水率等基本性能的研究上,对环境安全性的研究也侧重于烧结砖重金属浸出毒性方面.林子增等[18]以生活污泥、黏土为原材料制备烧结砖,研究结果表明,污泥中重金属在高温焙烧阶段与硅酸盐晶体熔融固化,不会对环境造成重金属污染.陈伟等[19]以污泥和页岩为主要原材料制备烧结砖,研究发现Cu,Cr,Pb等重金属在烧结制品中易形成稳定的尖晶石型矿物从而被固化.由于生活污泥具有有机高聚物等污染物含量高的特点,燃烧过程中有可能释放对环境及人体有害的二噁英等物质[20],但目前文献中缺乏淤泥结合生活污泥制砖燃烧过程中产生的二噁英等有害物质的定量研究.

本文以湖泊淤泥为主要原材料、煤渣为瘠性料、生活污泥为成孔剂制备烧结砖.采用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪(HRGC/HRMS)测试湖泊淤泥与生活污泥复合烧结砖在焙烧过程中有可能产生的二噁英类气体的种类及含量;测试分析了烧结砖试样的重金属浸出毒性,对烧结砖从生产到应用过程的环境安全性进行了研究.

1 原材料及试验方法

1.1 原材料

淤泥取自江苏某湖泊,初始含水量约为40%,颗粒细微,塑性指数为14.2;煤渣为燃煤后得到的炉渣,呈红褐色;生活污泥来自江苏某污水处理厂.所有原材料经烘干、破碎、过筛(2 mm)后用于原材料性能测试及实验室挤压成型.

1.1.1 氧化物组成

采用X射线荧光光谱仪(XRF)检测干燥原材料的化学组成,结果见表1.可以看出,淤泥主要氧化物组成为SiO2,Al2O3,Fe2O3,并有少量CaO,MgO,Na2O,K2O等,烧失量为5.11%;煤渣和污泥中SiO2,Al2O3含量低于淤泥,Fe2O3,CaO含量高于淤泥,污泥烧失量为47.50%,说明污泥中含有大量有机质.

表1 湖泊淤泥、煤渣及生活污泥的化学组成

1.1.2 物相组成

用X射线衍射仪(XRD)分析了干燥原材料的物相组成,分析表明:石英为淤泥的主要矿物,另外还有钠长石、云母等黏土矿物;生活污泥主要由石英、钠长石、绿泥石等矿物组成;煤渣主要由石英、莫来石、赤铁矿、硬石膏等矿物组成.

1.1.3 重金属含量

采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测试原材料中的重金属含量,结果见表2.可见,3种原材料中重金属的含量虽然不同,但总体含量均较高,特别是生活污泥中的Cd,As,Zn等含量都特别高,已超过《土壤环境质量标准》(GB 15618—2008)中规定的三级标准值.综合利用这些重金属含量高的材料时,必须有效固化重金属才能避免二次污染[21].

表2 湖泊淤泥、煤渣、生活污泥中的重金属含量

1.2 试验方法

1.2.1 检测方法

参照《砌墙砖试验方法》(GB/T 2542—2012)进行吸水率、强度等性能测试;采用TPS 2500S型热常数测定仪测试烧结砖试样的导热系数;实验室烧结砖的重金属浸出试验参照《固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法》(HJ 557—2010)进行;采用TL1200管式炉进行污泥焚烧(最高烧成温度为950 ℃),模拟湖泊淤泥与生活污泥复合制砖过程,并同时进行焚烧过程中气体的收集,按《环境空气和废气二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》(HJ 77.2—2008)的相关规定,对可能产生的二噁英类气体进行测试分析.

1.2.2 实验室烧结砖试样的制备

将烘干、过筛后的原材料干混均匀,加水,搅拌,陈化3 d后使用.

1) 成型.采用小型真空挤压机对陈化后的物料进行塑性挤出成型.根据物料的特点和小型真空挤压机的实际情况,本研究的最佳成型条件为:水分20%,压力1 MPa,真空度-0.075 MPa.成型后的泥条经钢丝切割成长度为50和100 mm砖坯,长度为50 mm的烧结砖用于强度测试,长度为100 mm的烧结砖用于干燥线性收缩等其他性能的测试.2种烧结砖试样的截面尺寸均为28 mm×17 mm.

2) 干燥.成型后的坯体首先在实验室内自然干燥24 h,然后放入鼓风干燥箱中,由室温开始缓慢升温,升温速率控制在10 ℃/h,并在最高温度105 ℃恒温4 h,保证砖坯充分干燥.干燥过程中砖坯未产生裂纹.

3) 焙烧.干燥后的坯体放入实验室电炉中焙烧,控制升温速率小于100 ℃/h,并在最高烧成温度950 ℃保温2 h,然后随炉冷却.整个过程约为24 h.

试验所用配比见表3.

表3 试验配比 %

2 结果与讨论

2.1 烧结砖的性能

2.1.1 干燥线性收缩

坯体的干燥收缩是塑性成型的必然现象.成型时,混合料周围被水膜包围,在干燥过程中,随着水分的蒸发,固体颗粒会相互靠拢,宏观上表现为试样尺寸的缩小.

由图1可知,纯淤泥砖坯的线性干燥收缩为6.45%,在各组中最大,主要原因是淤泥粒径较小,塑性指数较高,干燥收缩也较大.随着煤渣掺量的增加,干燥线性收缩降低,一方面是煤渣本身为瘠性料,几乎没有塑性,煤渣的加入降低了混合料的塑性指数;另一方面,煤渣的粒径较淤泥大,在干燥过程中起到骨架的作用,减少了干燥线性收缩.当淤泥掺量为85%、煤渣掺量为10%、生活污泥掺量为5%时,砖坯干燥线性收缩为5.35%.干燥后的生活污泥颗粒较大,且硬度较大,可起到骨架的作用,降低了干燥收缩.通常烧结砖的总收缩需控制在8%以下,因此,各试验配比组均满足此要求.

图1 实验室烧结砖坯体的干燥线性收缩

2.1.2 体积密度

烧结砖的体积密度与成型水分、压力、尺寸收缩、烧失量等有关.由图2可以看出,纯淤泥烧结砖的体积密度最大,随着煤渣掺量的增加,烧结砖的体积密度逐渐降低.试验所用干淤泥的密度约为1 329 kg/m3,煤渣密度约为1 278 kg/m3,煤渣密度略小;同时,随着煤渣掺量的增加,砖坯的干燥线性收缩降低,这对于体积密度的降低起到主要作用.生活污泥具有较大的烧失量,当淤泥掺量为85%、煤渣掺量为10%、生活污泥掺量为5%时,烧结砖的体积密度为1 633 kg/m3,较纯淤泥烧结砖的体积密度降低4.5%.通常,较小的体积密度对应较小的导热系数,这对于降低建筑物自重、提高其保温隔热性能具有一定的意义.

图2 实验室烧结砖的体积密度

2.1.3 吸水率

吸水率是评价制品耐久性的重要指标之一.吸水率越低,烧结砖的耐久性越好.烧结砖的吸水率主要与其内部的孔隙结构有关:① 干燥过程中水分蒸发使得制品内部形成孔隙;② 坯料中的有机物的燃烧、无机物分解也会在制品中留下气孔;③ 坯料经高温后产生的熔融相如果不能充分填充这些空间,也会导致内部存在残留孔隙[22].

由图3可以看出,纯淤泥烧结砖的24 h吸水率为15.4%,5 h沸煮吸水率为17.4%;随着煤渣掺量的增加,吸水率逐渐增大.《烧结普通砖》(GB 5101—2003)要求非严重风化区的5 h沸煮吸水率不得大于19%.当淤泥掺量为85%、煤渣掺量为15%时,烧结砖的5 h沸煮吸水率为19.8%,略高于标准.当淤泥掺量为85%、煤渣掺量为10%、生活污泥掺量为5%时,烧结砖的24 h吸水率为16.5%,5 h沸煮吸水率为17.9%,满足要求.用5%的生活污泥等量取代煤渣时,烧结砖5 h沸煮吸水率降低,主要原因是生活污泥烧失量(47.50%)远高于煤渣的烧失量(1.04%),其热值较高,在焙烧过程中释放一定的热量,促进周围黏土颗粒熔融,填充孔隙,冷却后形成较多的玻璃相,且形成的孔大多为密闭孔.

图3 实验室烧结砖的吸水率

2.1.4 强度

淤泥与黏土的烧结过程类似,升温过程主要有自由水的排出、结合水的失去、氢氧化物的氧化、有机质的燃烧、无机物的分解等.随着温度的升高,坯体内产生越来越多熔融液相,熔融液相包裹固体颗粒同时填充孔隙,最后冷却得到坚实致密的砖体.烧结砖的强度主要来源于砖体内结晶的新生骨架和玻璃相.

由图4可以看出,纯淤泥烧结砖的抗压强度最大为33.1 MPa.随着煤渣掺量的增加,实验室烧结砖的强度逐渐下降,当淤泥掺量为85%、煤渣掺量为15%时,其强度为23.3 MPa,较纯淤泥烧结砖下降约30%.当淤泥掺量为85%、煤渣掺量为10%、生活污泥掺量为5%时,烧结砖的强度为20.5 MPa,较纯淤泥烧结砖降低38%,可见,污泥的掺加对强度的影响较大.

图4 实验室烧结砖的强度

2.1.5 抗冻性

烧结砖由于其自身的多孔结构,具有吸收、贮存、传递液态水的能力,在结冰、融化的过程中,在材料不同部位形成温度差和应力差,当经受反复冻融循环时,损伤逐渐扩大,致使材料发生开裂、掉角、剥落等,造成质量和强度的损失,甚至完全失效.

参照《砌墙砖试验方法》(GB/T 2542—2012)对实验室烧结砖进行冻融试验,在-15～-20 ℃下冰冻,在10 ℃融化,每3 h为一个冻融循环.实验室烧结砖的抗冻性如图5所示.可以看出,在相同冻融循环次数下,纯淤泥烧结砖的质量损失率最小,抗冻性能最优,随着煤渣掺量的增加,烧结砖的质量损失率逐渐增加,抗冻性能下降.这是因为随着煤渣掺量的增加,烧结砖的孔隙率增大,强度逐渐下降,导致其抵抗冻融循环破坏的能力下降.但总体上,所有烧结砖的质量损失率都较小,表明其抗冻性较好.

图5 实验室烧结砖的抗冻性

用5%的生活污泥等量取代煤渣时,烧结砖的抗冻性较优,一方面是因为前者吸水率较低;另一方面,烧结制品的抗冻性与其孔隙率、孔径分布参数等有着密切的关系[23-24].一般来说,随着孔隙率的增大,烧结制品的抗冻性能下降,在相同的孔隙率条件下,具有细小微孔尺寸的烧结制品在冻融循环过程中水压阻力增大,对冻融循环更加敏感.生活污泥在焙烧过程中释放热量,促进黏土颗粒熔融,优化了孔径分布,同时冷却后形成较多的密闭空间,可以缓解烧结砖在冻融循环过程中产生的应力,改善抗冻性能.

2.1.6 导热系数

导热系数是评价烧结砖保温隔热性能的重要指标.在多孔材料中,导热系数是孔结构和密度的函数,一般来说,孔隙率高、孔径小、孔尺寸分布均匀的多孔材料具有较低的导热系数.

由图6可以看出,纯淤泥烧结砖的导热系数为0.623 W/(m·K);随着煤渣掺量的增加,烧结砖的导热系数降低,当煤渣掺量在10%以内时,导热系数的降低幅度较小,当煤渣掺量为15%时,较纯淤泥烧结砖导热系数降低约5.9%;当煤渣掺量为10%、生活污泥掺量为5%时,烧结砖的导热系数为0.533 W/(m·K),较纯湖泊淤泥烧结砖导热系数降低11.3%,生活污泥的掺加对导热系数的降低影响作用较为明显.

图6 实验室烧结砖的导热系数

2.2 环境安全性

2.2.1 二噁英类气体

污泥在燃烧过程中有可能释放对环境及人体有害的二噁英等物质,因此,需要对湖泊淤泥与生活污泥复合烧结砖在焙烧过程中释放的气体进行定性和定量的环境评价.常用的差示扫描量热仪可用于研究污泥燃烧特性及燃烧过程释放的气体等,但其一般只可检测到分子量较小的CO,CO2,NOx,SOx等气体[25-26],无法检测到分子量较大的有机物,如二噁英类物质等.本文采用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪(HRGC/HRMS)测试了湖泊淤泥与生活污泥复合烧结砖在焙烧过程中有可能产生的二噁英类气体的种类及含量,分析其环境安全性.采用TL1200管式炉(见图7)对样品进行焙烧,然后用天虹仪表有限公司生产的微电脑烟尘平行采样仪(见图8)进行气体收集,测试结果见表4.

图7 样品焚烧装置

图8 二噁英收集装置

样品检测项目检测结果浓度/(ng·m-3)TEF毒性当量浓度/(ng·m-3)多氯二苯并对二噁英(PCDDs)2，3，7，8⁃T4CDD0．0043410．004341．2．3，7，8⁃P5CDD0．03960．50．019801，2，3，4，7，8⁃H6CDD0．03780．10．003781，2，3，6，7．8⁃H6CDD0．05570．10．005571，2，3，7，8，9⁃H6CDD0．04920．10．004921，2，3，4，6，7，8⁃H7CDD0．25600．010．00256O8CDD0．29500．0010．000295多氯二苯并呋喃(PCDFs)2，3，7，8⁃T4CDF0．02420．10．002421，2，3，7．8⁃P5CDF0．06090．050．003052，3，4，7，8⁃P5CDF0．1380．50．069101，2，3，4，7，8⁃H6CDF0．1560．10．015601，2，3，6，7，8⁃H6CDF0．1600．10．016002，3，4，6，7，8⁃H6CDF0．1870．10．018701，2，3，7，8，9⁃H6CDF0．04210．10．004211，2，3，4，6，7，8⁃H7CDF0．4810．010．004811，2，3，4，7，8，9⁃H7CDF0．06040．010．000604O8CDF0．1300．0010．00013毒性当量TEQ(PCDDs+PCDFs)0．176ngTEQ/m3

从表4可以看出,在样品焚烧过程中收集到的气体中检测到了多种不同异构体的二噁英类物质.由于二噁英类物质主要以混合物的形式存在,在对二噁英类的毒性进行评价时,根据其不同的毒性当量因子(TEF),通常把各类物质折算成相当于2,3,7,8-TCDD的量来表示,称为毒性当量,以TEQ表示.本研究所测得的总毒性当量为0.176 ngTEQ/m3.在我国 《生活垃圾焚烧污染控制标准》(GB 18485—2014)中规定,二噁英的排放浓度应小于1 ngTEQ/m3,所以,在本试验条件下,焚烧产生的气体中二噁英类物质毒性远低于国家标准极限值.考虑到在实际的烧结砖生产过程中,一般需要通入大量的空气作为助燃风,可进一步促进污泥的充分燃烧和二噁英的分解,也可以稀释尾气中二噁英等有害气体的浓度,同时,生产过程中一般也会控制较长的保温时间,促进二噁英等有害物质的进一步分解.所以,在污泥合理掺量范围内,通过生产工艺等的控制,完全可以满足国家标准对二噁英类物质排放毒性的要求.

2.2.2 重金属浸出毒性

烧结砖的重金属毒性析出也是需要关注的问题.由于物理化学性质的不同,不同重金属经高温焙烧后迁移过程有一定的差别.一般认为,Pb等沸点较低、挥发性较强的元素,在高温作用下容易生成气态产物而挥发;Cd属于半挥发性物质,在高温条件下部分挥发、部分转化成其他难溶盐等形式,而不易被浸出;Zn元素属于容易富集的元素,在高温作用下可以与其他物质发生反应，生成共熔物或不易析出的化合物;Cr是典型的亲氧元素,高温下易发生氧化反应,由Cr3+向Cr6+转化,最终形成易溶钙盐等,更易发生迁移[27].

淤泥经950 ℃高温焙烧、冷却后形成密实的微观结构,同时,重金属可以进入一些矿物的晶格间隙或取代硅酸盐网络结构中的Ca2+,Al3+等,使其在矿物中被固化[28].本研究用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测试烧结砖的重金属析出性能.由表5可以看出,所测重金属浸出浓度远低于《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB 5085.3—2007)的标准要求,因此,湖泊淤泥、生活污泥等综合利用生产烧结砖不会对环境造成重金属污染.

表5 烧结砖重金属浸出毒性及危险成分限值 ng/L

3 结论

1) 湖泊淤泥颗粒较细、塑性指数高,氧化物组成、矿物组成等满足生产烧结砖对原材料理化性能的基本要求.

2) 煤渣可作为瘠性料用于湖泊淤泥烧结砖的生产,对于降低坯体的干燥线性收缩具有重要的作用;随着其掺量的增加,实验室烧结砖的强度降低,吸水率增大,导热系数降低.

3) 生活污泥具有较大的烧失量,不宜单独使用来生产烧结砖,但可利用其有机质含量高、热值较大的特点,将其作为成孔剂与湖泊淤泥复合使用,对于降低制品自重,减少外投燃料的使用,提高其保温隔热性能都具有重要的作用.湖泊淤泥掺量为85%、煤渣掺量为10%、生活污泥掺量为5%时,可制备出干燥线性收缩为5.35%、吸水率为16.5%、强度为20.5 MPa的实验室烧结砖.

4) 湖泊淤泥与生活污泥复合生产烧结砖,重金属可以得到有效固化,不会对环境造成重金属污染.同时,本试验条件下,焙烧过程中有一定二噁英产生,其总的毒性当量为0.176 ngTEQ/m3,远低于《生活垃圾污染控制标准》(GB 18485—2014)排放要求1 ngTEQ/m3.

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Preparation, properties and environmental safety of fired bricks made from lake silt and sewage sludge

Jia Lutao1,3Cui Qiang2Mei Hao1Zhang Yamei1Zhang Peigen1Sun Zhengming1

(1School of Materials Science and Engineering, Southeast University, Nanjing 211189, China)(2Wuxi Guolian Environment and Energy Group Co., Ltd., Wuxi 214131, China)(3Huadian Electric Power Research Institute, Hangzhou 310030, China)

A vacuum plastic extruder in laboratory was employed to make the brick samples with lake silt, cinder and sewage sludge as primary raw material, coarse aggregate and pore-forming agent. An optimal combination of the linear drying shrinkage (5.35%), water absorption (16.5%) and compressive strength (20.5 MPa) was achieved for fired bricks made from 85% lake silt, 10% cinder and 5% sewage sludge, respectively. Gases released during sintering process were analyzed by the combined technique of high resolution gas chromatography and high resolution mass spectrometry (HRGC/HRMS) according to the specification HJ 77.2—2008 (ambient air and flue gas determination of polychlorinated dibenzo-p-dioxins (PCDDs) and polychorinated dibenzofurans (PCDFs) isotope dilution HRGC-HRMS) for testing the PCDDs/PCDFs in environment and waste gas by HRGC/HRMS. The results show that the toxic equivalent of PCDDs/PCDFs is 0.176 ngTEQ/m3, which is much less than 1 ngTEQ/m3, specified in GB 18485—2014 (standard for pollution control on the municipal solid waste incineration). Heavy metal leaching tests show that heavy metals in bricks are lower than that specified in specification for leaching toxicity evaluation of dangerous wastes GB 5085.3—2007 (identification standards for hazardous wastes—identification for extraction toxicity) for about 5 orders of magnitudes, demonstrating that heavy metals are effectively immobilized. Thus the environment would not be polluted by the use of the bricks.

lake silt; sewage sludge; fired brick; heavy metal; dioxins

10.3969/j.issn.1001-0505.2016.06.032

2015-12-20. 作者简介: 贾鲁涛(1989—),男,硕士生;张亚梅(联系人),女,博士,教授,博士生导师,ymzhang@seu.edu.cn.

国家自然科学基金资助项目(51378115).

贾鲁涛,崔强,梅浩,等.湖泊淤泥与生活污泥复合烧结砖的制备、性能及环境安全性[J].东南大学学报(自然科学版),2016,46(6):1301-1307.

10.3969/j.issn.1001-0505.2016.06.032.

TU522.19

A

1001-0505(2016)06-1301-07