水热法制备Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管及其铁电性能研究

温 暖，邓湘云，吴 迪，王艳颖

（天津师范大学 物理与材料科学学院，天津 300387）

水热法制备Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管及其铁电性能研究

温 暖，邓湘云，吴 迪，王艳颖

（天津师范大学 物理与材料科学学院，天津 300387）

为探究Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管的微结构和铁电性能，采用阳极氧化法生成TiO2纳米管，并以TiO2纳米管为模板采用水热合成法制备Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管，利用扫描电子显微镜（SEM）、X线衍射仪（XRD）和铁电分析仪对不同硝酸镧浓度和水热反应温度下所得Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管状阵列的微观结构和铁电性能进行测试分析.结果表明：增大硝酸镧浓度和提高水热反应温度均有利于TiO2纳米管向Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管的转变，并提高其结晶度，在240℃水热温度下制备所得Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管的表面形貌最好.铁电分析仪测得Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管的P-E曲线具有良好的滞后性，表明样品具有优良的铁电性能，说明增加硝酸镧的浓度和升高水热温度均有助于提高Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管的剩余极化强度（Pr）和矫顽场（Ec），水热温度为240℃、硝酸镧浓度为0.01 mol/L条件下制备所得Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管的剩余极化强度Pr达到1.32 C/cm2，矫顽场Ec可达3.37 kV/cm.

Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管；阳极氧化法；水热反应温度；硝酸镧浓度；铁电性能

包括纳米颗粒、纳米棒、纳米线和纳米管等在内的纳米材料具有独特的性质和优异的应用前景，通过不同的制备方法，如利用固相反应法、溶胶凝胶法、共沉淀法和水热法等可以制备获得不同的纳米结构[1-3].

作为在电子陶瓷元器件工业中应用较为广泛的材料，钛酸钡系列材料在微电子、光电子和生物陶瓷等领域具有诸多潜在的应用前景.近年来，对钛酸钡材料掺杂是研究的热点之一，科研人员通过改善材料的组织或显微结构来改变其性能[4-7].在掺杂元素中，稀土元素是一系列特殊的元素，将其中的镧系元素作为掺杂元素在材料改性方面作用显著[8-10].当BLT（镧元素掺杂的钛酸钡材料）为纳米量级尺寸的管状时，可以显著提高材料的比表面积，为纳米铁电存储器件的设计奠定工艺基础.但作为四元化合物，在BLT的制备过程中影响因素较多，如镧元素掺杂的浓度、退火温度、水热温度和时间等，目前，关于这些因素对材料制备过程影响的研究还相对较少[11-16].此外，采用固相反应法和溶胶-凝胶法等传统制备方法制备BLT材料需要很高的温度和压强，对生产设备要求较高，且操作步骤繁杂，生产成本较高.因此，本研究以由阳极氧化法制备所得TiO2纳米管为模板，利用操作简单且环保的水热法制备Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管阵列，并对不同镧硝酸浓度和水热温度下制备所得Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管的微观结构及其铁电性能进行分析.

1 实验方法

1.1 样品制备

Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管的整体制备过程如图1所示.

图1 Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管的制备过程Fig.1 Preparation process of Ba1-xLa2x/3TiO3nanotubes

由图1可知，Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管的制备过程主要由TiO2纳米管阵列的制备和Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管的制备2部分组成.首先，利用阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列[2]，分别采用600、1 000、1 500和3 000目的氧化铝砂纸将高纯钛片（10 mm×10 mm×0.5 mm，99.9%）打磨至镜面亮度，并将打磨好的高纯钛片分别放入丙酮、甲醇、异丙醇和去离子水中超声清洗15 min，烘干后作为氧化反应的阳极，以铂片（200mm× 20 mm×0.1 mm）作为阴极，电极间距为2 cm[13-14]，电解液为添加NH4F的乙二醇溶液，其中NH4F的质量分数为0.25%，选取50 V直流恒压对TiO2纳米管阵列进行阳极氧化，整个阳极氧化反应需在室温下进行4 h，并将氧化后所得样品分别在酒精和去离子水中清洗10 min.然后，利用水热法制备Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管[6]，为使TiO2纳米管和溶液充分反应，将TiO2纳米管竖直放入装有75 mL Ba（OH）2和La（NO3）3混合溶液的水热反应釜中，拧紧反应釜后放入烧结炉中，以2℃/min的速率升高到所需温度，保温5 h后自然降温后取出，将样品放入大量去离子水中清洗并烘干后[2]，放入马弗炉中进行退火，退火温度及时间如表1所示，反应结束后自然降温取出，得到Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管样品.本研究在不同硝酸镧溶液浓度（0.006～0.012 mol/L）和水热反应温度（180～240℃）条件下制备Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管，具体反应参数如表1所示.

表1 Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管的制备参数Tab.1 Preparation parameters of Ba1-xLa2x/3TiO3nanotubes

1.2 性能测试

采用D/MAX-2500型X线衍射仪（XRD）对样品的微观结构进行表征，扫描使用波长为0.154 056 nm的Cu靶Kɑ射线，工作电压为40kV，管电流为40mA，扫描步长为0.02°，扫描速率为2°/min；采用日本日立公司的S4800/TM3000型扫描电子显微镜（SEM）观察纳米管阵列的微观形貌.采用德国aixACCT公司的铁电分析仪（TF Analyer2000）对所得纳米管的铁电性能进行测试，测试前需在纳米管横截面上添加Ag电极，在马弗炉中进行退火以固定银电极，退火温度为300℃，退火时间为30 min，降至室温后取出.测试过程中，分析仪的2个探头分别接触电极和钛基底，通过调节适宜的电压和频率得到最佳的电滞回线并记录[17].

2 结果与讨论

2.1 晶体结构

2.1.1 不同硝酸镧浓度

不同硝酸镧浓度下制备所得样品的XRD图谱如图2所示.

图2 不同硝酸镧浓度下所得Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管XRD衍射图谱Fig.2 XRD patterns of Ba1-xLa2x/3TiO3nanotubes preparedwith different lanthanum nitrate concentration

由图2可以看出，不同浓度硝酸镧掺杂后所得Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管与未掺杂的纳米管衍射峰位置符合良好，其中强度最大的衍射峰位于2θ=31°附近，对应BaTiO3纳米管（110）晶面，此峰是典型的钙钛矿结构衍射峰.与未掺杂的纳米管的峰型相比，掺杂后的Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管没有出现新的衍射峰，说明La3+进入了BaTiO3的晶格内.观察XRD图可知，与未掺杂的纳米管相比较，随着硝酸镧浓度的增加，Ba1-xLa2x/3TiO3特征峰的峰位向较大角度发生偏移，这是由于La3+半径（0.106 nm）小于Ba2+半径（0.135 nm），当La3+的含量逐渐增大时，晶胞的体积和晶面常数减小，造成2θ角变大，引起衍射峰向高角度偏移.此外，当硝酸镧的浓度在0.006～0.012 mol/L变化时，随着浓度的变大，Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管的结晶度逐渐转好，在浓度为0.010 mol/L时最好，但当浓度大于0.010 mol/L后，样品的结晶度反而有下降趋势.这是由于硝酸镧浓度的增加提供了更充足的反应物，提高了水热反应的速率，使Ba1-xLa2x/3TiO3的转化更为充分；而当硝酸镧浓度继续增加时，此时水热反应已经比较充分，过大的硝酸镧浓度会对反应物的生成产生阻碍作用，抑制TiO2与Ba2+和La3+的反应，不利于Ba1-xLa2x/3TiO3的生成.

此外，由于本研究制备所得纳米管的基底为Ti，且所得Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管较薄，所以在用XRD测试时可能会出现基底Ti或TiO2的衍射峰，但这些衍射峰对纳米管的性能研究没有影响[18].TiO2的衍射峰在24°附近，由于反应中TiO2向Ba1-xLa2x/3TiO3的转化越来越充分，所以TiO2衍射峰强度减弱.

2.1.2 不同水热温度

不同水热温度下制备所得样品的XRD的衍射图谱如图3所示.

图3 不同水热温度下所得Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管的XRD衍射图谱Fig.3 XRD patterns of Ba1-xLa2x/3TiO3nanotubes prepared at different hydrothermal temperature

由图3可以看出，水热温度达到180℃后便可以获得Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管，这说明具有高比表面积的TiO2纳米管模板具备较强的反应活性.水热温度较低时，所得Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管在2θ为24°附近具有微弱的TiO2衍射峰[19]，而水热温度达到240℃时，TiO2衍射峰消失，说明随着水热温度越来越高，溶液中的水热反应更加充分，模板TiO2纳米管向Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管转变的更加完全.此外，随着水热温度的升高，衍射峰强度逐渐增强，说明所得Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管的结晶程度更好.这是由于水热反应初期Ba2+和La3+与纳米管表面的TiO2反应，随着反应的进行，纳米管表面的TiO2反应完全，Ba2+和La3+需扩散进入纳米管内部才能继续反应，因此，Ba2+和La3+的扩散速率就非常重要，较高的水热温度有利于离子扩散速率的增大，从而促进Ba2+和La3+与TiO2的反应，引起Ba1-xLa2x/3TiO3特征峰强度变强以及结晶度改善.

2.2 表面形貌

2.2.1 不同硝酸镧浓度

不同硝酸镧浓度下制备所得样品的扫描电镜图（SEM）如图4所示.由图4可以看出，水热法制备所得Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管均保持管状结构，且随着硝酸镧浓度的增大，纳米管的管壁增厚，内径显著减小，且结构更加致密.同时，纳米管表面变得凸凹不平，存在一些突起且形状各异的纳米级颗粒，这些颗粒附着在纳米管的表面和管壁，导致部分管口由于被堵塞而出现关闭的情况.出现这种现象的原因一方面是因为在TiO2纳米管向Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管转变的过程中产生的体积效应，同时，硝酸镧浓度的增加促使更多的TiO2转变成Ba1-xLa2x/3TiO3，造成伴随的体积效应变得更为明显；另一方面是因为Ba1-xLa2x/3TiO3纳米

管存在溶解-沉淀平衡，水热反应的持续进行会导致最开始结晶形成的 Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管出现溶解，而溶解的Ba1-xLa2x/3TiO3纳米颗粒会附着在纳米管的表面和管壁上.

图4 不同硝酸镧浓度下所得Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管的SEM图Fig.4 SEM images of Ba1-xLa2x/3TiO3nanotubes preparedwith different lanthanum nitrate concentration

2.2.2 不同水热温度

在不同的水热反应温度下制备所得样品的扫描电镜图（SEM）如图5所示.

图5 不同水热温度下所得Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管的SEM图Fig.5 SEM images of Ba1-xLa2x/3TiO3nanotubes preparedat different hydrothermal temperature

由图5可以观察到，不同水热温度下制备所得Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管表面均排列整齐有序.当水热温度逐渐增加时，TiO2纳米管向Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管转变的更加完全，同时Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管的管壁增厚，且内径减小，但纳米管的结构更加整齐有序.当水热温度继续升高到240℃时，Ba1-xLa2x/3TiO3颗粒不断生成并覆盖在管表面，导致纳米管表面略显粗糙[20].造成这种现象的原因是水热温度的增加会造成水热反应釜中压强逐渐增大，从而导致已经生成的Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管阵列出现塌陷现象.同时，随着水热温度的增加，水热反应更加剧烈，最开始生成的Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管开始向Ba1-xLa2x/3TiO3纳米颗粒转变，从而堵塞管口，影响样品的表面形貌.

2.3 铁电性能

2.3.1 不同硝酸镧浓度

不同硝酸镧浓度下制备所得样品的电滞回线图及其相应的剩余极化强度和矫顽场的大小分别如图6和表2所示.

图6 不同硝酸镧浓度下所得Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管的电滞回线Fig.6 Electric hysteresis loops of Ba1-xLa2x/3TiO3nanotubes prepared with different lanthanum nitrate concentration

表2 Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管的剩余极化强度及矫顽场Tab.2 Residual polarization strength and coercive field of Ba1-xLa2x/3TiO3nanotubes

分析图6可知，不同硝酸镧浓度下制备所得Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管具有典型的P-E曲线，当硝酸镧浓度逐渐提高时，曲线所围面积先增大后减小，但均表现出良好的滞后性和对称性，这说明样品的铁电性能先不断增强后减弱.同时结合表2中数据可知，当硝酸镧浓度逐渐增大时，剩余极化强度Pr和矫顽场Ec同时变大，并均在其浓度为0.01 mol/L时达到最大，但当浓度增大到0.012 mol/L时，样品的剩余极化强度Pr和矫顽场Ec出现减弱.造成以上现象的原因是La3+浓度的增加提高了反应速率，有利于生成更多的

Ba1-xLa2x/3TiO3晶体，样品中半径更小的La3+取代了部分Ba2+，改变了铁电畴结构，进而改善了纳米管内部电荷的分布，从而增强了样品的铁电性能[12]，因此其剩余极化强度和矫顽场均表现出增大趋势，电滞回线的面积也不断变大；当硝酸镧浓度大于0.01 mol/L时，虽然样品依然表现出良好的滞后性和对称性，但剩余极化强度和矫顽场却表现出下降趋势，这是因为随着硝酸镧浓度的继续增加，水热反应过度饱和后，不利于Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管内部电场的电荷分布，影响了样品的铁电性能，导致其电滞回线面积减小[21].

2.3.2 不同水热温度

不同水热反应温度下制备所得样品的电滞回线图及其相应的剩余极化强度和矫顽场的大小分别如图7和表3所示.

图7 不同水热温度下所得Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管的电滞回线Fig.7 Electric hysteresis loops of Ba1-xLa2x/3TiO3nanotubesprepared at different hydrothermal temperatures

表3 Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管的剩余极化强度和矫顽场Tab.3 Residual polarization strength and coercivefield of Ba1-xLa2x/3TiO3nanotubes

由图7可以看出，不同水热温度条件下制备所得Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管均具有典型的P-E曲线，且电滞回线表现出良好的、具有对称性的滞后性[22].Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管的电滞回线对水热温度的依赖性较大，随着水热温度的不断增大，样品的电滞回线逐渐变得饱和，滞后性更加明显.此外，由表3中数值可知，水热温度为180℃时，样品的剩余极化强度Pr和矫顽场Ec最小，分别为0.67 μC/cm2和2.62 kV/cm，当水热温度逐渐增大时，Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管的剩余极化强度Pr和矫顽场Ec增大，并在240℃时达到最大值，分别为1.32 μC/cm2和3.37 kV/cm.这说明较低水热温度条件下制备所得Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管具有一定的铁电性能，且随着水热温度的逐渐升高，纳米管的铁电性能得到提高[23].这是由于水热温度的升高加快了水热反应的速率，改善了样品内部电场的分布，从而提高其铁电性能，引起剩余极化强度和矫顽场增加.

3 结论

本研究在不同硝酸镧浓度和不同水热温度的条件下，利用阳极氧化和水热法相结合的方式制备Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管，并利用扫描电镜（SEM）、X线衍射仪（XRD）和铁电分析仪对其微观结构和铁电性能进行测试和分析：

（1）以由阳极氧化法制备所得TiO2纳米管为模板，利用水热法制备出结晶良好的Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管.该纳米管形貌排列有序，随着水热温度的升高，纳米管管壁增厚且内径变小，结构更加整齐有序.当硝酸镧浓度为0.01 mol/L、水热温度为240℃时，制备所得Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管结晶最好.这表明适当的硝酸镧浓度和较高的水热温度有助于TiO2纳米管向Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管的转变及其结晶性的提高.

（2）通过铁电分析仪的测试可知，适宜的硝酸镧浓度和较高的水热温度可以提高Ba1-xLa2x/3TiO3纳米管的铁电性能.实验结果显示当硝酸镧浓度为0.01 mol/L、水热反应温度控制在240℃、水热反应时间为5 h、退火温度为450℃时，样品的剩余极化强度Pr和矫顽场Ec最大，分别为1.32 μC/cm2和3.37 kV/cm.

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（责任编校 亢原彬）

Preparation and ferroelectric properties of Ba1-xLa2x/3TiO3nanotubes prepared by hydrothermal method

WEN Nuan，DENG Xiangyun，WU Di，WANG Yanying
（College of Physics and Materials Science，Tianjin Normal University，Tianjin 300387，China）

In order to explore the microstructures and ferroelectric properties of Ba1-xLa2x/3TiO3nanotubes，anodic oxidation method was used to generate TiO2nanotubes.As a template to TiO2nanotubes,hydrothermal synthesis method was used to prepare the Ba1-xLa2x/3TiO3nanotubes.The microstructures and ferroelectric properties of Ba1-xLa2x/3TiO3nanotubes arrays，which had gained under different concentrations of lanthanum nitrate and hydrothermal temperature，was measured and analyzed by scanning electron microscopy（SEM），X-ray diffraction instrument and ferroelectric analyzer respectively.The experiments results show that the increase of lanthanum nitrate concentration and hydrothermal temperature are both conducted to the transformation of TiO2nanotubes to Ba1-xLa2x/3TiO3nanotubes and enhance its crystallinity.Under 240℃hydrothermal temperature the Ba1-xLa2x/3TiO3nanotubes'surface morphology is the best.P-E curve of Ba1-xLa2x/3TiO3nanotubes measured by ferroelectric analyzer has good hysteresis,which shows that the sample has excellent ferroelectric properties and increasing the concentration oflanthanum nitrate and hydrothermal temperature are helpful to improve residual polarization strength（Pr）and coercive field（Ec）of Ba1-xLa2x/3TiO3nanotubes.Under the conditions of 240℃hydrothermal temperature and 0.01 mol·L-1lanthanum nitrate concentration,residual polarization strength of the Ba1-xLa2x/3TiO3nanotubes is up to 1.32 C/cm2and coercive field can reach 3.37 kV/cm.

Ba1-xLa2x/3TiO3nanotubes；andicoxidation method；temperature of hydrothermal reaction；lanthanum nitrate concentration；ferroelectricity

O469

A

1671-1114（2016）05-0033-06

2016-05-18

国家自然科学基金资助项目（50872093）

温 暖（1989—），男，硕士研究生.

邓湘云（1964—），女，教授，主要从事铁电、压电材料及多孔陶瓷方面的研究.