高压水蒸气蒸馏法提取和厚朴树叶的有效精油成分研究

萨如拉，春 花，陈建兴

（1.赤峰学院 生命科学学院，内蒙古 赤峰 024000；2.内蒙古谱尼测试集团股份有限公司，内蒙古 呼和浩特 010000）

高压水蒸气蒸馏法提取和厚朴树叶的有效精油成分研究

萨如拉1，春 花2，陈建兴1

（1.赤峰学院 生命科学学院，内蒙古 赤峰 024000；2.内蒙古谱尼测试集团股份有限公司，内蒙古 呼和浩特 010000）

为了有效利用林地残材和厚朴的树叶，对和厚朴树叶进行高压水蒸气蒸馏试图提取厚朴酚与和厚朴酚等有效成分，并把提取残渣压缩成高密度板.本实验对和厚朴树叶进行了有机溶剂提取和1.7MPa压力水蒸气蒸馏，对蒸馏液进行气相色谱-质谱（GC-MS）分析，并以有机溶剂提取的厚朴酚与和厚朴酚作为厚朴的全部提取量，比较了1.7MPa水蒸气蒸馏提取的厚朴酚与和厚朴酚的收率.在1.7MPa的高压水蒸气蒸馏当中得到了4.25%的收率、厚朴酚与和厚朴酚的收率分别为0.02%和0.01%.并且提取了厚朴与和厚朴树枝中没有提取到的成分蒌叶酚.实验结果说明在高压条件下短时间内从和厚朴树叶中提取了微量的（全部）厚朴酚、和厚朴酚、蒌叶酚.本方法只使用水蒸汽，高效提取了和厚朴树叶的有效成分，并把提取残渣压缩成型为不含任何化学药品的高密度压缩板，有效利用了未利用生物质资源.

和厚朴酚树叶；高压水蒸气蒸馏；厚朴酚；和厚朴酚

1 前言

和厚朴(Magnolia obvata)为木兰科木兰属的植物.分布于日本千岛群岛以南以及中国大陆的东北、广州、青岛、北京等地，目前已由人工引种栽培.和厚朴还是优良的药材树种,树皮（厚朴）药用[1-2].厚朴主要含酚类厚朴酚、和厚朴酚、生物碱类木兰箭毒碱和挥发油类，油中主要为β-桉叶醇等成分.厚朴味苦、辛、性温.主治湿阻脾胃，气滞痞满，胸脘闷胀，食欲不香，恶心、呕吐，腹痛腹胀等病症[3].

和厚朴的树根作为板材，树皮作为中药材来利用，但树枝和树叶残留在林地没有被有效利用.林地残材和厚朴树枝和树叶含有厚朴酚、和厚朴酚等有生理活性成分,这些残材是未利用的、可再生的生物质资源.为了缓和化石资源的枯竭、能源转型、地球变暖、资源的浪费等问题有必要开发这些可再生资源的有效利用技术[4].本研究为了提高林地残材的附加价值、高效提取和厚朴树叶中的有效成分，对和厚朴树叶进行了高压水蒸气蒸馏.使用气相色谱-质谱（GC-MS）进行了提取液的成分分析.并以有机溶剂提取出的厚朴酚与和厚朴酚作为厚朴的全部提取量，比较了高压水蒸气蒸馏提取的厚朴酚与和厚朴酚收率.

2 实验

2.1 材料试剂及仪器设备

材料：采取于岐阜大学应用生命科学部附属实验林的和厚朴树叶，干燥后使用；

对照品：厚朴酚（批号：378-47992；英文名：Magnolol；松浦药业）

和厚朴酚(批号：378-37293；英文名：Honokiol；松浦药业)

试剂：乙醇、甲苯、乙酸乙酯、碳酸氢钠、氢氧化钠、盐酸；

仪器设备：索氏提取仪、油浴锅、旋转蒸发仪，日阪高温高压成型设备HTP-40/58、三浦贯流蒸汽锅炉FH-300、日本岛津GCMS-QP5050A.

2.2 实验方法

2.2.1 和厚朴树叶的有机溶剂提取

为了测定和厚朴树叶3.07g（干重2.88g）的全提取成分，进行了有机溶剂提取[5].在常压下使用索氏提取器，将150mL乙醇·甲苯的混合液（1：2体积）倒入平底烧瓶，在油浴中（115±3℃）进行24小时回流浓缩.使用乙酸乙酯溶解提取物，用水进行分液成有机层和水层后去除水层.有机层里加NaHCO3溶液分液，回收水层.得到的有机层里再加NaOH溶液分液，同样回收水层.回收的NaOH水溶液和NaHCO3水溶液里分别加盐酸，将溶液变成酸性.再把酸性溶液用乙酸乙酯来分液、浓缩，得到厚朴树叶的目的提取成分，把它当作全部提取成分.原料干重的精油収率由式1来计算并进行GC-MS分析.

x：精油量（g）

Wo：原料干重（g）

蒸馏成分中加乙苯（ethylbenzene d=0.1mg/ml）作为内部标准进行GC-MS分析.使用设备以及测定条件如下：

GC：SHIMADZU GC-17A；GC-MS：SHIMADZU GCMS-QP5050；毛细管柱：J&W Scientific DB-5MS；0.25mm(I.D.) ×30m(L)×0.5μm；载气：He；控制方式：分裂；毛细管柱入口压力：100kPa；电离方式：EI（Electron ionization）；电压：1.5kV；测定方式：扫描

和厚朴树叶有机溶剂提取成分分析条件：

进样温度：250℃；气化室温度：300℃；升温程序：初始温度150℃，保持5min，以5℃/min速率升至270℃，保持5 min；分析时间：5～34min.

2.2.2 和厚朴树叶的高压水蒸汽蒸馏

500g（干重462.3g）的和厚朴树叶装进高压水蒸气蒸馏装置[6]当中，1.7MPa(196℃)作为蒸馏压力、压力上升到所定的压力后分别0-5分、5-10分、10-15分、15-20分、20-40分的时间段合计40分钟回收蒸馏液.蒸馏液使用乙酸乙酯分液，硫酸钠脱水有机层，浓缩干燥得到蒸馏精油.称量蒸馏精油，由式（1）求原料干重相对应的精油收率，并进行GC-MS分析，分析条件同2.2.1.

3 结果与分析

3.1 和厚朴树叶的有机溶剂提取

从和厚朴树叶得到的乙醇·甲苯提取物为0.25g，干重的收率为8.55%.在图1表示了GC-MS色谱图和主要峰值对应的化合物，检测到了很弱的厚朴酚、和厚朴酚的峰，没有检测出倍半萜烯类.而检测出了与厚朴酚、和厚朴酚结构有密切关系的蒌叶酚.精油成分的化合物组成由内部标准和峰值面积比计算得到的.蒌叶酚0.004g，干重对应的收率为0.13%；厚朴酚0.0003g，干重对应的收率为0.01%；和厚朴酚0.0003g，厚朴树枝干重的收率为0.01%.表示厚朴树叶当中含有少量的厚朴酚、和厚朴酚，这结果与文献值一致[1].

图1 和厚朴树叶有机溶剂提取成分的TIC和主要峰值对应的化合物

3.2 和厚朴树叶的高压水蒸气蒸馏

和厚朴树叶1.7MPa水蒸气蒸馏中，回收了11.68L蒸馏液，得到了19.65g精油成分，干重对应的收率4.25%.GC-MS色谱图和主要峰值对应的化合物由图2来表示，主要峰值为蒌叶酚、厚朴酚、和厚朴酚，没有检测出倍半萜烯类.精油定量的分析得出，厚朴酚对应的干重收率为0.02%；和厚朴酚为0.01%；蒌叶酚为0.12%.这结果与有机溶剂提取的结果一致，说明和厚朴树叶的高压水蒸气蒸溜中提取了全部的厚朴酚、和厚朴酚、蒌叶酚.

在和厚朴树叶的高压水蒸气蒸馏中蒸馏出了厚朴与厚朴树枝中没有蒸馏出的蒌叶酚.蒌叶酚与厚朴酚、和厚朴酚的结构有着密切关系的化合物，蒌叶酚本身也有生理活性，而且蒌叶酚（C9H10O）是厚朴酚的单体，和厚朴酚结构的一部分，重合蒌叶酚可以合成厚朴酚、和厚朴酚.所以，认为厚朴酚与和厚朴酚的含量少而被废弃的和厚朴树叶也有利用价值.

图2 和厚朴树叶1.7MPa各时间段蒸馏成分的TIC和主要峰值对应的化合物

4 讨论

本研究为了有效利用林地残材，对和厚朴树叶进行了1.7MPa的高压水蒸汽蒸馏，试图提取生理活性成分厚朴酚与和厚朴酚.1.7MPa蒸馏的收率为4.25%；厚朴酚和厚朴酚的收率分别为0.02%、0.01%，这结果与有机溶剂提取的结果一致，并且1.7MPa蒸馏中还蒸馏出了厚朴和和厚朴树枝的蒸馏中未蒸馏到的蒌叶酚.1.7MPa高压水蒸气蒸馏已经从和厚朴树叶中蒸馏出跟有机溶剂提取同样量的难挥发性物质厚朴酚、和厚朴酚、蒌叶酚，并且把提取残渣压缩成高密度压缩板，体现了高压水蒸气蒸馏的特点和优点.通过和厚朴树叶有效成分提取实验，原来被废弃的林地残材的进一步研究和利用提供了实验依据，提高了林地残材的附加价值，有助于可再生生物质资源的综合利用.

〔1〕坂井至通.漢方薬として利用される「ホオノキ」[J].林業技術，2002，12（3）:729-736.

〔2〕日本公定書協会.第14改正日本薬局方解説書[M].东京:広川書店，2001.310.

〔3〕田原正敏編集.繁用生薬の成分定量[G].东京：広川書店，1989.145.

〔4〕浅井淳子.岐阜大学応用生物科学部卒業論文[D].

〔5〕日本木材学会編.木質科学実験マニュアル[S].东京：文永堂出版，2000.173-174.

〔6〕六反田 潤子.岐阜大学農学卒業論文[D].1997.

R284.2

A

1673-260X（2016）11-0035-02

2016-06-06