煤质检测实验室质量控制

张 旭

榆林神华能源有限责任公司

煤质检测实验室质量控制

张 旭

榆林神华能源有限责任公司

近年来，随着国外一些大型检测机构纷纷进军中国市场，使得国内检测实验室的竞争日趋激烈。在激烈的竞争下，检测实验室能否向客户及社会提供可靠准确的质量检测报告，直接影响着检测实验室的生存以及未来的发展和前途。然而，保证检测结果可靠准确的根本手段是对检测的每一个环节进行严格的质量控制，使每一个细节都规范化、标准化，从根本上提高检测结果的准确可信度，减小实验误差。本文分析了目前影响检测实验室产生不符合或不满意检测结果的主要因素，并针对这些问题，提出了一些检测实验室质量控制的新办法。

煤质检测；实验室；质量控制

煤质检测的目的在于获得准确可靠的检测结果，用以客观地评价煤炭质量。作为煤质检测实验室，质量控制是保证检测结果可靠的重要保障。任何测定均会产生误差，分析测定是比较复杂的过程，误差源很多。质量控制就是把所有的误差，其中包括系统误差、随机误差，甚至疏忽误差减小到预期的水平。以下从煤质检测过程和结果等方面阐述煤质检测实验室质量控制的途径和方法。

1.影响检测结果质量的因素

检测实验室作为向社会和客户提供检测结果的机构，其结果的准确度和可靠性可能会对一个企业或个人具有决定性的作用。因此，保证检测结果的权威性，是每一个检测实验室的责任和时刻追求的目标。而影响检测结果质量的因素主要有以下几个方面：检测人员的技术水平和工作态度、实验室仪器设备、实验材料、检测方法、检测实验室的环境等。这些因素贯穿于整个检测过程中，影响着最终检测结果的准确性。

1.1 检测体系的质量，实验室应建立质量管理体系，明确人员的职责，保证检测工作的独立性公正性，使之规范化和文件化，并确保能够实施和应用。如测试仪器精密度精确度测试、计量器具检定/校准、日常检测的质量控制方法、不同实验室的测试比对、检测记录及报告检查、人员培训、设施环境、文件资料及档案管理等等都要形成适应自身体系的管理程序。当检测发现问题时能及时处理，停止使用不合格的测试仪器，保证测试数据的准确性。同时注意记录的作用是为检测工作的质量提供客观证据，为预防和纠错溯源提供依据，应保持记录完整性和有效性。

1.2 检测人员的技术水平和工作态度，检测人员的技术水平和工作态度对检测结果的准确度起着决定性的作用。例如：我们往往会遇到这样的情况，不同检测人员用同样的检测方法在同一实验环境下对同一样品进行检测得到的结果往往不一样或者相差甚大，这与分析人员的技术水平和操作熟练程度息息相关。同时，检测工作又是一项反复重复的枯燥的工作，面对繁重检测任务和相当大的工作量，一些分析人员往往耐不住心，在检测分析过程中急于求成，简化操作步骤，最终导致检测结果误差过大，可信度不高。所以，检测人员的良好的工作态度和业务素质对检测结果的准确度及其重要。

1.3 煤质检测中准确度和精密度不高，煤质实验室检测一般都是采用国家标准法来进行的，其方法本身是不会产生太大的误差，因此要想获得较为可靠的结果则需要控制实验结果的准确度和精密度。然而在实际检测中，为了节省人力、物力、财力，往往不会采取重复测样、实验室间比对或者留样再测的方法。另外，也没有加强统计技术在煤质实验室检测中的运用，这一切都导致煤质实验室检测中检测结果的准确度和精密度不高。

1.4 检测误差严重，市场上对于煤炭的要求质量很高，这就要求在煤质检测的过程中必须尽量减少各方面的误差，即在采、制、化的整个过程中必须保证操作的准确性。但是由于在采样、制样以及样品保存上存在一些操作不当的问题，导致目前煤质实验室检测难以获取理想、可靠的结果，误差严重。

2.完善煤质检测实验室质量控制

2.1 样品质量控制

1、样品验收，样品送到实验室时，收样人员应及时会同送样人员对样品进行仔细检查验收(包括送样单是否规范、包装是否合乎要求、是否存在有样无号、重样、重号、是否发生撒失和污染、粒度和质量能否满足要求)与登记。如果检查出现问题，应商定解决办法并做记录。验收完毕后，完善《样品登记记录》并保存。

2、样品登记，每个样品具有独有的化验编号，化验编号不可有漏号和重号。化验编号必须同时编录到《样品接收记录》和《样品送样记录》中，完善记录并保存。

2.2 人员管理，人是最宝贵的资源，人的素质与水平决定了检测能力的高低。因此煤质检测实验室在人员管理上需做到如下几点：

1、配备相应的管理与技术人员，根据试验的繁琐程度、周期的长短，通常每名试验人员承担二至四个检验项目为宜，且最好是按承担的项目试验周期长短、简繁程度搭配。任务繁忙时，可穿插进行试验，如做煤中水分分析的时候，可以烧制灰样，即不影响检验的质量，又可以节约时间，提高效率。

2、人员的能力，所有从事现场抽样、检测实验、签发检测报告、操作仪器设备的人员须持证上岗，参加国家煤质检验中心及省、市相关部门举办的培训，也可根据专业需要，专向培训。上岗授权必须明确具体到授权的检测项目名称、签发报告的范围、具体操作仪器设备等。对于技术主管、授权签字人需具有相应的学历及煤质检测工程师以上的职称，熟悉煤质检测业务、具备多年从事煤质检验的工作经历，熟悉煤质检测各项目间的相互关系，并能对检验数据的正确与否做出最终判定。

3、确定相应的管理制度，制定各级人员的岗位责任制及任职条件，如采制样人员须具备煤炭采样、制样的相关理论知识，并能严格按GB475《商品煤样采取方法》、GB474《煤样制备方法》进行采样和制样；检验人员必须具有开展项目相关的专业知识，和按照相应的国家标准、行业标准或其它标准进行检验的能力。

4、专业培训，制定培训计划并具体到人，结合其承担的检验项目，进行：法律法规、管理知识、技术知识、职业操守的培训与学习。新上岗的检验人员，还需增加对拟承担的检验项目，进行存留样品再检测培训，合格后，方可授权上岗工作。

5、档案管理，根据实验室的实际情况，设立专(兼)职的管理

人员，建立和管理人员档案，对所有人员的资格、培训、技能和经历等建立档案，人员档案一定实行动态管理。

2.3 设备控制，设备控制是实验室质量控制中的重要部分，应按照实验室制定的设备管理程序要求做好设备的采购、验收、检定／校准、维修、保养工作。对需要进行检定／校准的设备，应按期进行检定及校准，确保设备在检定／校准的有效期内运行。主要检测设备在经过较大的维修后，需要重新进行检定，如量热仪更换量热温度计后，需要重新进行检定，在2次检定期间，还要开展设备的期间核查工作，以确保设备在检定期内准确可靠。在日常检测过程中，对重要的检测设备，可以经常使用标准物质对检测结果进行控制，通过对检测结果的分析来判断设备是否处于正常状态。

例如，某量热仪11月份用GBW11102L(不确定度为±0.15MJ/ kg)进行测定，以测定结果与标准值的差值为纵坐标，日期为横坐标，标准物质不确定度为纵坐标上下限做图，此外，还可以定期开展设备间比对活动，以确保测定同一项目的不同设备之间没有较大的差异。在开展设备比对时，应尽量由技术能力较强的人员在同一时间段采用同一样品进行比对，以减少检测过程中的误差。例如对烘箱、马弗炉、量热仪、测硫仪的比对时，可以采用合适的样品由操作熟练的检测人员C在同一时间进行测定来比对。

图1 量热仪标准物质测定情况

2.4 标准物质控制，标准物质是一种进行各种检验试验必需的量具。标准物质具有较高的均匀性、量值的准确性、良好的稳定性，正是标准物质保证了试验的准确性、可靠性。标准样品、标准参考物质都是标准物质的别称。检测实验室主要是用于材料分析、种类测定、某种物质的含量测定、对某物质的分离纯化、等量性、定量的分析检测。

1)方法介绍，采用参考物质或者是有证标准物质多次测量需要测量的仪器设备，我们测量的数值重复性的误差常常来表示仪器设备的测量重复性。实际上就是利用标准物质重复多次测量仪器设备，得出多组数据，计算多组数据的平均值和偏差，如果偏差不在在此仪器设备的允许范围内，应该仔细地分析原因，然后评估偏差的严重程度，采取强而有效的措施来纠正。如果偏差在此仪器的允许范围内，那么仪器设备的检测就非常标准。

2)应用，检测实验室内的设备都可以采用这种方法来检测，在这里就一种设备来详细分析。采用有证标准物质食品添加剂糖精钠标准物质溶液来核查设备液相色谱仪(紫外检测器)。按照标准方法多次检测，核查值用两项指标来表示，分别是峰面积和保留时间。再根据《液相色谱仪检定规程》的规定，查看计算出的标准误差是否在其规定的整体性能定量测量重复性误差之内，做核查符合性判定。根据保留时间相对标准的偏差值、定量检测重复性误差、峰面值相对偏差值的数据，来判定检测结果符不符合要求。

2.5 检测设施与环境，检测设施主要是指场地、能源、照明(采光)、采暖、通风等。检测环境(指室内)主要是包括温度、湿度、洁净度、电磁干扰、冲击振动等。检验设施和环境直接影响检验报告的质量。检验设施和环境需要满足相关的技术规范或标准的要求，同时还应确保实验室的安全性。制样室应有良好的通风排尘设施，即防止煤粉尘对制样人员身体健康的危害，又排除了样品之间的交叉污染；检测室应阳光充足，采暖良好，在同一房间区域内安排的各项目间无干扰；有独立的天平室和煤质储样室；产生有毒有害气体等的化学检验项目，应设置通风橱，并在通风厨内操作。

2.6 检测结果的质量控制，煤质检测结果的质量控制主要是对它的精密度和准确度的控制。精密度是表示检测结果的重现性，是指多次测定值之间的分散程度，煤质检测的精密度是以重复性和再现性来表示的。重复性是指同一实验室中，由同一操作者，用同一台仪器对同一样品，于短期内所做的重复测定所得结果间的差值的临界值(在95%置信概率下)；再现性是指不同实验室中，对从同一样品缩制最后阶段分取出来的具有代表性部分所做的重复测量，所得结果平均值的差值的临界值(在95%置信概率下)；而准确度则表示检测结果与真值之间的符合程度，通常使用标准物质来检查、控制和评价准确度。二者是两个不同的概念，但又有密切的联系。对煤质分析结果的质量控制，首先考察精密度，其次才是准确度。前者反映测定过程中随机误差的大小，后者则反映系统误差与随机误差的综合影响。

1)精密度的判定。一般仪器的说明书中对精度都有说明，按仪器说明书给出的精度与之比较即可做出判定。另外在标准(测试方法)中也会对仪器精度做出规定或要求，例如《煤的发热量测定方法》GB/T 213-2008 中明确规定，对于非经典原理设计的自动量热仪，只要精密度和准确度符合要求，就可使用。该标准对精度的规定：5 次或5 次以上苯甲酸测试结果的相对标准偏差不大于0.20%，测试精度即符合要求。

2)准确度。准确度表示测试结果与真实值接近的程度，仪器的精度好并不意味着准确度就好，若仪器存在系统偏差，尽管精密度很好，准确度不一定好。在没有系统误差的情况下，精度好的仪器测试结果的准确度肯定好。仪器的准确度可以用数理统计法检验，也可以用一系列标准样品进行检查。

2.7 检测方法控制，检测方法直接对检测结果产生影响，为了确保检测结果能够满足相关的质量要求，有些实验室对同一项目还可以用不同的方法进行测定。在检测方法的控制中，应使用国家发布的标准(在对外贸易中则以国际标准为准)。在使用检测方法时，要定期对标准进行查新，标准更新后，及时对相关人员进行贯标培训，对相应的作业指导书进行修订，确保检测方法的最新有效。

通过实验室外部和内部的质量控制，实验室的检测工作的质量可以得到保证。为做好质量控制工作，实验室应根据自身情况，在年初制定总体的质量控制计划，月初做好实施计划，并督促质量控制工作按计划进行。工作完成后，技术人员还应做好检测结果的分析总结工作，并针对检测工作中存在的问题进行整改。通过有效的质量控制工作的开展，可使实验室检测工作始终处于受控状态，从而实现实验室质量的科学管理和受控。

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[2] 陈红川.浅谈煤质检测实验室质量控制[J]. 新疆电力技术，2014，04：125-128.

[3] 汪卉. 煤质实验室检测中存在的问题与质量控制措施[J]. 科技资讯，2012，08：112.