邻二氮菲法测定食品中铁元素含量研究

张彬，张媛媛，郑艳美

（石家庄学院a.人事处；b.化工学院，河北石家庄050035）

邻二氮菲法测定食品中铁元素含量研究

张彬a，张媛媛b，郑艳美b

（石家庄学院a.人事处；b.化工学院，河北石家庄050035）

以不同产地及品种的葡萄和大枣作为研究对象，采用邻二氮菲分光光度法对其中的铁元素含量进行检测，并对不同贮藏条件下食品的铁元素含量变化进行研究.实验表明：新疆地区生产的大枣和葡萄的铁元素含量要高于其他地区，新疆和田地区生产的大枣在8个产地的样品中铁元素含量排名第一，为149.74 μg/g，新疆吐鲁番地区生产的葡萄在7个不同产地的样品中铁元素含量最高，为80.09 μg/g；枣和葡萄的皮中的铁元素含量要明显高于果肉中的含量；常温贮存的大枣和葡萄与冷藏贮存的相比，铁元素含量的损失率分别为9.49%和12.69%.

葡萄；大枣；铁元素含量；邻二氮菲分光光度法

0 引言

铁是人体必需的微量元素之一，是人体合成血红蛋白必不可少的原料，能促进脂肪的氧化，调节机体的免疫功能[1，2].缺乏铁元素易造成贫血、代谢紊乱等疾病.在日常生活中，人体所需的铁元素很大一部分来源于食物，除了鱼肉、禽血、肝脏这些人们所熟知的富含铁的食物之外，很多人们日常食用的水果中也含有丰富的铁元素[3].

目前，测定铁元素含量的方法主要有原子吸收光谱法、重铬酸钾法和分光光度法等，其中邻二氮菲分光光度法在众多测定方法中较为常用，具有快速、稳定、灵敏度高、操作简便等优点[4，5].

笔者以分布较广、品种较多的大枣和葡萄为研究对象，通过邻二氮菲分光光度法对不同产地、不同部位以及不同储藏方式下大枣和葡萄中铁元素含量的变化进行了测定与比较，以期为人们日常营养膳食提供一定的参考依据.

1 实验部分

1.1 材料与试剂

1.1.1 实验材料

枣产地：河北赞皇、河北阜平、河北沧州、山西永和、山东枣庄、河南新郑、新疆和田、新疆巴州；葡萄产地：河北深州、河北晋州、河北张家口、北京顺义、山东烟台、新疆和田、新疆吐鲁番.

1.1.2 实验试剂

10 mg/L的铁标液、10%盐酸羟胺、1 mol/L醋酸钠溶液、0.15%邻二氮菲溶液、10 mol/L氢氧化钠溶液（均为实验室配制）.

浓硝酸、浓硫酸均为优级纯.

1.2 仪器

UV-1800岛津紫外可见分光光度计，Shimadzu Corporation；800B台式离心机，上海安亭科学仪器厂；高速万能粉碎机，天津市泰斯特仪器有限公司；FA2204B分析天平，上海精科天美科学仪器有限公司.

1.3 实验方法

1.3.1 标准曲线的绘制[6-8]

用移液管分别准确移取铁标液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL于100 mL容量瓶中，依次加入10%盐酸羟胺1.0 mL，1 mol/L醋酸钠1.0 mL和蒸馏水75 mL，振荡，然后再加入0.15%邻二氮菲溶液10 mL，定容，摇匀，静置.以蒸馏水作空白，在510 nm波长条件下，对6组溶液进行检测，根据检测结果，绘制标准曲线图并计算线性回归方程.

1.3.2 样品处理[9-11]

1）样品预处理

将样品洗净滤干，去籽，分别切成薄片，放入干燥箱中烘干，用粉碎机粉碎，放置到烧杯，贴好标签，干燥保存待用.

2）样品硝化

分别称取粉碎后的样品1.5 g置于锥形瓶中，贴好标签，分别加入25 mL的浓硝酸和3 mL的浓硫酸，静置15 h.将锥形瓶放到石棉网上加热，待锥形瓶内溶液变为棕色，取下锥形瓶，冷却，用胶头滴管滴加几滴浓硝酸，继续放置于酒精灯上方加热，重复以上操作直到溶液不呈现棕色，当溶液开始冒白烟，且颜色保持浅黄色，停止加热，冷却至室温.

3）离心

将冷却后的液体倒入离心管中，2 500 r/min离心20 min，取上清液备用. 4）调节pH

使用氢氧化钠溶液，将待测溶液的pH值缓慢调节至4-6的范围内.

5）定容

将溶液转移至100 mL的容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，贴好对应标签，备用.

1.3.3 大枣中铁元素含量的测定

1）不同产地的大枣中铁元素含量的测定

分别称取一定量的不同产地的大枣，按1.3.2的方法进行处理后，按照1.3.1的条件测定吸光度值，并计算其铁元素含量.

2）不同贮藏方式下大枣中铁元素含量的变化

以产地为河北赞皇的大枣为样品，平均分成2份，1份置于室内常温保存，1份置于4℃冰箱中冷藏3天后取出，分别对全枣、枣皮及枣肉中铁元素含量变化进行检测.

1.3.4 葡萄中铁元素含量的测定

1）不同产地的葡萄中铁元素含量的测定

分别称取一定量的不同产地的葡萄，按1.3.2的方法进行处理后，按照1.3.1的条件测定吸光度值，并计算其铁元素含量.

2）不同贮藏方式下葡萄中铁元素含量的变化

以产地为河北晋州的葡萄为样品，平均分成2份，1份置于室内常温保存，1份置于4℃冰箱中冷藏3天后取出，分别对全葡萄、葡萄皮及葡萄肉中铁元素含量变化进行检测.

2 结果与讨论

2.1 铁元素含量标准曲线的绘制

按照1.3.1的方法绘制标准曲线，结果见图1.通过图1得出线性回归方程为Y=0.224 7X+0.000 4，式中：Y为待测样品液的吸光度，X为待测样品液中的铁元素含量（mg/L），该方程的相关系数R2为0.999 3，表明该标准曲线准确可信.将计算出的X值代入公式：，计算出样品中的铁元素含量，式中：W为样品中铁的含量（μg/g），V为待测样品液的总体积（mL），m为样品的质量（g），20为稀释倍数.

图1 铁离子浓度标准曲线

2.2 不同产地的大枣中铁元素含量的比较

对不同产地的大枣中所含的铁元素含量进行了比较，实验结果见图2.通过图2可以看出，大枣中的铁元素含量受生产地区环境的影响较大，不同地域生产的大枣铁元素含量明显不同，其中新疆和田生产的大枣所含铁元素含量最多，为149.74 μg/g；河北阜平的大枣次之，为138.12 μg/g；新疆巴州的大枣居第三，为123.56 μg/g.

图2 不同产地大枣中的铁元素含量比较

2.3 不同贮藏方式下大枣中铁元素含量的变化

对不同储藏方式下的大枣及其不同部位的铁元素含量变化进行了测定和比较，实验结果见图3.由图3可知，相同储藏方式下大枣不同部位的铁元素含量有所不同，其中枣皮中铁元素含量比枣肉中铁元素含量高.大枣中铁元素含量受其贮藏方式的影响较大，相同部位常温贮存的大枣与冷藏贮存的相比，全枣铁元素含量损失9.49%，枣皮中的铁元素含量损失11.12%，枣肉中的铁元素含量损失12.98%，因此从贮藏大枣的方式来看，冷藏贮存要优于常温贮存.

2.4 不同产地的葡萄中铁元素含量的比较

对不同产地的葡萄中所含的铁元素含量进行了比较，实验结果见图4.通过图4可以看出，葡萄中的铁元素含量同样受生产地区环境的影响较大，不同地域生产的葡萄中铁元素含量也有所不同，其中新疆吐鲁番生产的葡萄所含铁元素含量最多，为80.09 μg/g；新疆和田的葡萄次之，为66.26 μg/g；位居第三位的是河北张家口的葡萄，为64.07 μg/g.

图3 不同储藏方式下大枣的铁元素含量

图4 不同产地葡萄中的铁元素含量比较

2.5 不同贮藏方式下葡萄中铁元素含量的变化

对不同储藏方式下的葡萄及其不同部位的铁元素含量变化同样进行了测定和比较，实验结果见图5.由图5可知，相同储藏方式下的葡萄皮中的铁元素含量明显高于葡萄肉中的铁元素含量，而相同部位常温贮存的葡萄与冷藏贮存的葡萄相比，全葡萄铁元素含量损失12.69%，葡萄皮中的铁元素含量损失7.96%，而葡萄肉中的铁元素含量损失高达25.34%，因此从贮藏葡萄的方式来看，同样是冷藏贮存要优于常温贮存.

3 结论

通过对来自不同产地的大枣和葡萄中的铁元素含量进行测定和比较，发现不同地域的大枣和葡萄含有的铁元素含量有比较明显的差异，其中新疆地区生产的大枣和葡萄的铁元素含量要高于其他地区，新疆和田地区生产的大枣在8个不同产地的样品中铁元素含量排名第一，为149.74 μg/g，新疆吐鲁番地区生产的葡萄在7个不同产地的样品中铁元素含量最高，为80.09 μg/g.在枣和葡萄不同部位的铁元素含量比较中，发现枣和葡萄的皮中的铁元素含量要明显高于果肉中的含量.在不同贮藏方式的比较中，发现冷藏的大枣和葡萄中的铁元素含量高于常温贮存的大枣和葡萄，常温贮存的大枣和葡萄与冷藏贮存的相比，铁元素含量的损失率分别为9.49%和12.69%.

图5 不同贮藏方式下葡萄中铁元素含量的变化

[1]郭利美.枣保健饮料新技术加工工艺的开发综合利用[J].山东食品发酵，2005，（1）：40-42.

[2]雷昌贵，陈锦屏，卢大新.红枣的营养成分及其保健功能[J].现代生物医学进展，2006，6（3）：56-57，62.

[3]郭婕，张帆，胡春红，等.分光光度法测定茶叶与红枣中铁的含量[J].周口师范学院学报，2014，31（5）：104-105.

[4]田志美，宋崇富，田友华，等.邻二氮菲分光光度法测定4种食品中铁元素的含量[J].贵州大学学报（自然科学版），2014，31（3）：30-32.

[5]李人宇，张瑞，李咏梅.灿烂黄褪色光度法测定调味品中铜含量[J].中国调味品，2015，40（1）：95-99.

[6]李恺翔.铁离子含量的测定方法[J].辽宁化工，2011，40（3）：320-322.

[7]何建美，陈丹云，丁彦廷.邻二氮菲分光光度法测定豆类中铁的含量[J].河北化工，2003，（5）：61-62.

[8]张波，赵阳，董顺福.邻二氮菲分光光度法测定鸡血藤片姜黄降香3种中药中铁的含量[J].微量元素与健康研究，2007，24（6）：25-26.

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[10]李玉贤，刘艳菊.大枣多糖铁的合成及其铁含量测定[J].安徽农业科学，2011，39（15）：9112-9114.

[11]杨爱萍.几种蔬菜水果中铁含量的测定[J].江苏农业科学，2012，40（12）：340-341，344.

（责任编辑 王颖莉）

Phenanthroline Spectrophotometric Method for the Determination of the Content Variation of the Iron Contents in Two Foods in Different Storage

ZHANG Bina,ZHANG Yuan-yuanb,ZHENG Yan-meib
(a.Office of Personnel Affairs;b.School of Chemical Technology,Shijiazhuang University,Shijiazhuang,Hebei 050035,China)

The phenanthroline spectrophotometric method is used to determine the iron content in grapes and jujubes from different areas.The results show that the iron content in grapes and jujubes from Xinjiang areas is higher than that of other areas.The iron content in samplejujubes from 8 producing areas of Xingjiang Hetian is 149.74 μg/g,ranking first.The iron content in sample jujubes from 7 producing areas of XingjiangTulufan is 80.09 μg/g,the highest in tested samples.The iron content in skin of two foods is higher than that in flesh,and the iron content of two foods by cold storage is higher than that in storage in normal temperature.Compared with cold storage,the loss rate of the iron content of grapes and jujubes under normal temperature is respectively 9.49%and 12.69%.

grape;jujube;iron content;phenanthroline spectrophotometry

O657.32

A

1673-1972（2016）06-0015-05

2016-05-24

张彬（1982-），男，河北石家庄人，工程师，主要从事食品营养与安全研究.