空间光学结构用改性氰酸酯树脂及其复合材料性能

田文平， 肖军， 李金焕， 徐挺， 刘婷

南京航空航天大学 材料科学与技术学院， 南京 210016

空间光学结构用改性氰酸酯树脂及其复合材料性能

田文平， 肖军*， 李金焕， 徐挺， 刘婷

南京航空航天大学 材料科学与技术学院， 南京 210016

以空间光学结构应用为背景，对新研制改性氰酸酯树脂低温固化体系开展评价研究，包括树脂体系的固化特性、力学性能、耐湿热性以及工艺性能等；与HS40高模量碳纤维复合制备了复合材料，对其主要力学性能进行了研究。结果表明，改性氰酸酯树脂催化体系具有优异的固化反应特性，起始固化温度为101.2 ℃，较未催化的氰酸酯树脂降低了97.4 ℃；拉伸性能以及弯曲性能均有提高，同时其沸水饱和吸水率仅1.3%左右，明显低于双马(4%)和环氧树脂(5.8%)；树脂的工艺性良好，适合热熔法制备预浸料；应用热熔浸渍法制备的HS40碳纤维/氰酸酯树脂预浸料经层合固化后力学性能优异：纵向拉伸强度和模量分别为2 244.5 MPa和248.0 GPa。

氰酸酯树脂； 空间光学结构； 固化特性； 力学性能； 树脂基复合材料

随着科学技术的发展，空间光学结构对材料的性能要求越来越高，除必须具有低密度、高刚性、高强度、高断裂韧性、低热膨胀系数，同时必须满足一系列光学加工要求，如型面精度、表面粗糙度、干湿及热稳定性、高热导等[1-3]。特别是对于镜面用复合材料，由于采用复型法制造、精密抛光和离子束抛光，为防止抛光过程中温升引起微裂纹和纤维印痕，所用树脂材料体系还必须满足低温固化、低吸湿真空释放、高热稳定、高抗裂的加工与使用要求[4-5]。但目前用于复合材料的通用环氧树脂由于耐热性、耐辐射能力、耐湿性及尺寸稳定性较差，很难满足高性能光学结构的需要；而通用氰酸酯树脂虽然吸水性优良、但固化温度较高。光学工程用复合材料树脂基体向耐热性高、尺寸稳定性优的高性能树脂转变已成为一种必然趋势[6-7]。

氰酸酯树脂含有2个或2个以上氰酸酯官能团(-OCN)，结构特点赋予其较低的吸湿率和固化收缩率，较高的耐热性，优良的尺寸稳定性、电绝缘性能，良好的力学性能以及与环氧树脂相近的成型工艺性等优点[8-10]。氰酸酯树脂适用于模压、树脂传递模塑、热压罐、缠绕和拉挤等各种成型工艺，既可作为功能材料，又可作为结构材料，是一类继环氧树脂、聚酰亚胺、双马来酰亚胺之后的高性能复合材料树脂基体[11-12]。

氰酸酯树脂活性低、固化温度高，热残余应力和温度变形大，加之固化生成高度对称的三嗪环结构，导致树脂固化物的脆性大，阻碍氰酸酯树脂的应用范围。针对以上两点，相关领域的研究人员已经进行了大量的研究。目前国内对氰酸酯树脂的研究大多是单纯增韧改性[13-16]，很少有同时兼顾低温固化和增韧改性的研究报道。对于光学工程应用而言热稳定性和低吸湿放气非常重要，氰酸酯树脂在中低温条件下固化并能基本保持住其优异的各项性能是光学工程追求的目标。

为满足光学工程对树脂基体的特殊需求和未来自动化精密成形的要求，南京航空航天大学尝试开发中低温条件下固化的优异性能氰酸脂树脂体系及其复合材料，对所研制的氰酸酯树脂体系的催化体系、固化特性、耐湿热性、力学性能以及工艺性能进行了研究，并对其HS40碳纤维复合材料的力学性能进行了评价，以评估该新型氰酸酯/HS40复合材料在高性能光学构件上的应用可行性。

1 实 验

1.1 原材料

氰酸酯树脂，型号CY-10W，扬州市江都区吴桥树脂厂；碳纤维，HS40，日本三菱公司，性能参数见表1；新型改性氰酸酯树脂催化体系，自制，其中，辛酸亚锡为催化剂，环氧树脂为增韧剂。

表1 HS40基本物理性能参数Table 1 Basic physical properties parameters of HS40

1.2 试样的制备

浇铸体的制备：将涂有脱模剂的模具置于90 ℃的鼓风干燥箱中预热1 h；将按比例配好的树脂体系在90 ℃的水浴锅中加热搅拌，待搅拌均匀后浇入已预热完成的模具中；真空烘箱中脱泡处理1 h，移入烘箱中；按100 ℃/1 h+130 ℃/2 h+200 ℃/2 h固化；自然冷却至室温，脱模，用砂纸对其表面进行适当的打磨以达到试验标准规定的厚度(4 mm±0.2 mm)，即得浇铸体试样。

复合材料的制备：利用两步法制备复合材料，即首先自行制备HS40/氰酸酯预浸料，然后再对预浸料剪裁、铺叠、固化。其中，预浸料的制备方法为热熔法，图1为热熔法制备预浸料的简易流程图。预浸料的固化工艺如图2所示，固化后自然冷却至室温，按照相关国标标准制样。

图1 热熔法制备预浸料的流程图 Fig. 1 Flow diagram of making prepreg by hot-melt methods

图2 碳纤维/氰酸酯树脂复合材料固化工艺 Fig. 2 Curing process of carbon fiber/cyanate resin composites

1.3 性能测试

采用Pyris6 DSC(Differential Scanning Calorimetry)对树脂进行差热扫描量热分析，温度为30～400 ℃，氮气气氛，升温速率分别为5、10、15、20 ℃/min；采用Pyris6 DSC测定树脂的玻璃化转变温度；采用SNB-2数显黏度计测定树脂黏度；采用CMT5105型万能试验机测试浇铸体力学性能，拉伸性能、弯曲性能测试分别参照GB/T 2569—1995、GB/T 2570—1995，试验加载速率均为2 mm/min；采用CMT5105型万能试验机测试复合材料力学性能，拉伸性能、短梁剪切性能以及纵横剪切性能分别按国家标准GB 3354—1982、GB 3356—1982、GB 3355—1982测试，加载速度为2 mm/min。采用日本Hitachi公司的S-4800型扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)对经过喷金处理后的复合材料断面形貌进行表征。

试样的吸水率计算公式为

α=(W-W0)/W0×100%

(1)

式中：α为浇铸体的吸水率，%；W0为浇铸体吸水前质量，g；W为浇铸体吸水后质量，g。

氰酸酯树脂浇铸体体积收缩率计算公式为

Vs=(ρc-ρo)/ρc×100%

(2)

式中：Vs为氰酸酯树脂浇铸体的体积收缩率，%；ρo为树脂胶液的密度，g/mL；ρc为树脂浇铸体的密度，g/mL。

2 结果与讨论

2.1 改性氰酸脂树脂催化体系的基本性能

2.1.1 固化特性

通过对改性氰酸酯树脂催化体系的DSC放热曲线进行综合分析，结合固化动力学研究，获得其理论反应特征温度，以此评价树脂的固化特性，并与未催化的氰酸酯树脂作对比分析。图3为升温速率为10 ℃/min时氰酸酯树脂的DSC曲线。

图3 氰酸酯树脂的等速升温DSC曲线Fig. 3 DSC curves of cyanate resin at same heating-up rate

采用T-β外推法求改性氰酸酯树脂催化体系的各个特征温度，并与未催化的氰酸酯树脂作对比。将DSC得到的固化放热峰的起始温度Ts、峰值温度Tp、峰终温度Tf分别对升温速率作图，进行线性拟合，然后外推得到升温速率β=0时的Ts、Tp、Tf，如表2所示。同时，利用Kissinger方程以及Crane方程求得固化反应动力学参数，主要包括：反应活化能Ea，频率因子A，反应速率常数K，反应级数n，具体数值见表2。

由表2可以看出，改性氰酸酯树脂催化体系的固化温度得到大幅度降低，起始固化温度降低至101.2 ℃，较未催化的氰酸酯树脂降低了97.4 ℃，比目前应用最为广泛的有机金属催化剂[17-19](最多可以使固化起始温度降低95 ℃左右)对氰酸酯树脂固化反应的催化效率更高。同时，该催化剂易溶于氰酸酯中，从而避免了使用酚类助催化剂容易形成亚胺碳酸酯副反应的缺点[20]，使固化树脂的湿热稳定性提高。

表2 氰酸酯树脂的固化动力学参数Table 2 Curing reaction kinetic parameters of cyanate resin

从表2中还可以看出，改性氰酸酯树脂催化体系的活化能为51.79 kJ/mol，相对于非催化氰酸酯树脂的活化能降低了25.7%；反应活化能的降低意味着在固化反应过程中各物质的成键与断键的能量变化量降低，即固化反应活性增加，反应更容易进行；同时催化剂的加入使反应速率常数增大，加快了反应进程，而反应级数没有发生变化。

2.1.2 力学性能

表3为改性氰酸酯树脂催化体系浇铸体的力学性能(表中括号内数据为相应离散系数)。经改性后的氰酸酯树脂浇铸体具有较为优异的力学性能，其拉伸性能以及弯曲性能均较纯氰酸酯树脂有所提高。力学性能的提高一方面是由于增韧剂的加入改变了固化产物，由脆性较大的三嗪环结构变为了噁唑啉酮等芳杂环结构，降低了三嗪环的交联密度，提高了固化树脂的韧性；另一方面，由于加入催化剂后，催化剂有效地促进了单体的固化反应速率和反应程度，提高了单体向高聚物的转化率，从而使固化反应更彻底。

2.1.3 耐湿热性能

图4为改性氰酸酯树脂催化体系的吸水率随时间的变化曲线，改性后氰酸酯树脂体系吸水性较纯氰酸酯树脂有一定程度的增加，这是由于纯氰酸酯树脂固化后形成大量的三嗪环网络结构且含有大量的刚性苯环等基团，固化物交联密度大，含有较少的亲水性基团，故具有良好的耐湿热性；而改性氰酸酯树脂催化体系由于催化剂的加入带入了含有亲水性的羟基基团，而这些亲水性的羟基基团不参与反应最终会遗留在固化产物中，同时催化剂的加入使固化反应加快，致使固化物内应力增大，结构致密度下降，进而吸水率略有增加。

表3 氰酸酯树脂的力学性能Table 3 Mechanical properties of cyanate resin

图4 氰酸酯树脂的吸湿性能Fig. 4 Moisture absorbency of cyanate resin

虽然新型改性氰酸酯树脂催化体系较纯氰酸酯树脂有一定程度的增加，沸水饱和吸水率在1.3%左右，但与加入壬基酚催化剂的氰酸酯树脂体系(1.6%左右)以及普通环氧树脂体系(3.8%左右)相比[21]，整体吸水率仍较低，满足空间光学结构对树脂基体材料的要求。

图5 氰酸酯树脂的玻璃化转变温度Fig. 5 Glass transition temperature of cyanate resin

2.1.4 耐热性能

复合材料的耐热性能主要是由树脂基体的耐热性决定的，因此对改性氰酸酯树脂催化体系的耐热性能进行了测定。图5为改性氰酸酯树脂催化体系的玻璃化转变温度热谱图。由图中可以看出，该树脂体系的玻璃化转变温度为245.4 ℃，较纯氰酸酯树脂降低了30 ℃左右，但与现有的环氧树脂体系相比，玻璃化转变温度仍高30%～40%，具有良好的耐热性能，可很好地满足多数空间环境下(150 ℃以上)的使用。

2.1.5 固化收缩率

热固性树脂在固化过程中，由于树脂的交联以及温度的变化等原因都会产生收缩，当收缩不均匀时，就会产生内应力，进而引起制件尺寸和形状的变化甚至是翘曲，产生裂纹，使得材料的性能下降。所以树脂基体的收缩是高分子材料的一个重要性能。

实验采用密度法测定改性氰酸酯树脂催化体系与纯氰酸酯树脂的体积收缩率分别为2.12%和1.63%。催化剂和增韧剂的加入在一定程度上增大了氰酸酯树脂体系的固化收缩率，这主要是由于增韧剂为环氧树脂，而环氧树脂的固化收缩率较大。相对于目前光学结构通用树脂环氧树脂而言，改性氰酸酯树脂催化体系具有较低的固化收缩率，可以很好地应用在空间光学结构中。

2.2 改性氰酸酯树脂催化体系的工艺性

在预浸纱的浸渍过程中，由于加热熔融低黏度的树脂在压力和毛细作用下沿纤维厚度方向渗透，本质上是树脂流动浸渍的过程，树脂的黏度越低，其浸渍性能越好。因此，控制树脂体系的黏度，使其处于易于浸渍纤维的低黏度状态，对热熔浸渍法而言是关键的工艺性指标之一。Coggwell等[22]的研究结果表明：最适合热熔浸渍技术的熔体黏度应小于300 mPa·s，当熔体黏度超过1 Pa·s 时，浸渍纤维十分困难。因此，为了确定热熔浸渍温度和最佳热熔胶黏度，对树脂的黏度进行了跟踪考察。

图6为改性氰酸酯树脂催化体系的黏度-温度曲线:随着温度升高，树脂黏度降低，这主要是由于当树脂温度较低时，随着温度的升高，分子所占的自由体积增大，分子间作用力减弱，树脂黏度急剧下降；当树脂达到一定温度后，由于体系化学反应引起的黏度上升基本与温度升高引起的黏度下降相互平衡，树脂黏度下降趋势平缓。但由于该树脂体系有催化剂的加入，树脂固化温度较低，温度稍高会加速树脂交联反应过程，降低树脂的适用期；当温度升高到120 ℃时，在该温度下树脂可迅速发生交联反应，表观黏度急剧升高。因此综合考虑设备的适宜操作温度、树脂浸渍黏度以及树脂的工艺适用期，初步将浸渍温度定位在90～110 ℃之间。然后在该区间内选取几个有代表性的温度点，测定其凝胶时间，选择具体的浸渍温度，温度-凝胶时间关系见图7。由图中可以看出，随着温度的升高，树脂的凝胶时间迅速减小。为保证浸渍过程顺利进行，树脂适用期至少在120 min左右，这就初步要求凝胶时间需在200 min以上。由于需要同时满足黏度和适用期的要求，根据图6和图7综合分析，初步选择95 ℃为热熔法制备预浸料的浸渍温度。

图6 氰酸酯树脂的黏度-温度曲线Fig. 6 Curve of viscosity-temperature of cyanate resin

图8为改性氰酸酯树脂催化体系在95 ℃下的工艺适用期。由图中可以看出，在开始阶段，树脂黏度几乎不发生变化；但是，随着时间的延长，树脂黏度呈现缓慢增加的趋势；当操作时间大于120 min时，树脂体系的黏度会增至1 000 mPa·s以上，不利于纤维浸润的程度，即95 ℃下改性氰酸酯树脂催化体系的工艺适用期为2 h左右，可以确保能够顺利完成热熔浸胶过程。

图7 氰酸酯树脂的温度-凝胶时间关系Fig. 7 Relationship of temperature-gelation time of cyanate ester

图8 氰酸酯树脂在95 ℃下的黏度-时间曲线Fig. 8 Curve of viscosity-time of cyanate resin in 95 ℃

2.3 氰酸酯树脂基复合材料的力学性能

表4为HS40/氰酸酯树脂复合材料的力学性能(表中括号内数据为相应离散系数)。其中，IPSS表示面内剪切强度，IPSM表示面内剪切模量，ILSS表示层间剪切强度。从表中可以看出，复合材料的力学性能优异，纵向拉伸强度与拉伸模量分别达到2 244.5 MPa与248.0 GPa，比同等级的碳纤维M46/氰酸酯树脂复合材料[23]的拉伸强度高10%左右，纵横剪切强度高32.3%，拉伸模量和剪切模量也有很大的提高；远优于通用空间结构材料M40J/648环氧树脂复合材料的强度和刚度[24]。改性氰酸酯树脂本身强度高，热熔法制备出的预浸料性状较好，甚少存在间隙或者搭接，为制备出性能良好的层合板提供了充分的保证；此外，纤维与改性树脂基体之间的界面结合较强，几乎没有空隙，如图9(a)所示，这就保证了试样拉伸断裂过程中纤维基本均为断裂，很少有拨出，如图9(b)所示；另外，氰酸酯树脂在固化过程中没有低分子物产生，不会产生可凝挥发份对重要的光学器件造成影响。由此可见，作为空间光学结构材料，HS40/氰酸酯复合材料具有很大的应用潜力。

复合材料作为一种结构材料，无论是在空间环境还是在大气环境中都要受到储存和使用环境的影响，湿热条件对复合材料性能的影响尤为显著。因此，对HS40/氰酸酯复合材料水煮之后的力学性能进行了进一步评价。HS40/氰酸酯复合材料水煮之后的力学性能见表4，从表中可以看出不同性能的湿热保持率不同。复合材料的拉伸强度和拉伸模量的保持率略高，在80%以上，拉伸强度的下降主要是由于水分子的扩散影响了复合材料的界面结合强度，导致试样在拉伸断裂过程中有少量纤维拔出，如图9(c)所示；而纵横剪切强度和层间剪切强度的保持率较低，在60%左右，这是由于界面层含有少量空隙，水煮过程中，水分子会进入到这些空隙中，并在高蒸汽压的作用下，沿界面层进行扩展，导致部分脱粘，层与层之间间隙的出现，如图9(d)所示，使得在加载过程中产生的层间应力无法很好地通过层间树脂进行传递，造成应力集中，从而导致剪切强度的较大幅度下降。

表4 HS40/氰酸酯树脂复合材料的力学性能Table 4 Mechanical properties of HS40/cyanate resin matrix composites

图9 复合材料断口的扫描电镜照片Fig. 9 SEM morphology of composites section

3 结 论

1) 新型改性氰酸酯树脂催化体系具有优异性能：起始固化温度为101.2 ℃，较未催化的氰酸酯树脂降低了97.4 ℃；拉伸性能以及弯曲性能也均有所提高；同时其饱和吸水率在1.3%左右，满足空间光学结构对树脂基体材料的要求。

2) 改性氰酸酯树脂催化体系的工艺性能良好，适用于热熔法制备预浸料，加工温度为95 ℃，工艺适用期为1.5 h。

3) 改性氰酸酯树脂催化体系与碳纤维HS40具有较强的结合界面，制备出的复合材料力学性能优良。

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田文平女， 硕士研究生。主要研究方向： 先进复合材料。

Tel.: 025-84892980

E-mail: 861142757@qq.com

肖军男， 博士， 教授， 博士生导师。主要研究方向： 先进复合材料成型技术。

Tel.: 025-84892980

E-mail: j.xiao@nuaa.edu.cn

*Correspondingauthor.Tel.:025-84892980E-mail:j.xiao@nuaa.edu.cn

Propertiesofmodifiedcyanateresinanditscompositesappliedtospaceopticalstructure

TIANWenping,XIAOJun*,LIJinhuan,XUTing,LIUTing

CollegeofMaterialScienceandTechnology,NanjingUniversityofAeronauticsandAstronautics,Nanjing210016,China

Onthebackgroundofspaceopticalstructureapplication,thecuringcharacteristic,humidityresistance,mechanicalperformanceandprocessingofthelowtemperaturecuringcyanateresinareresearched.Themechanicalpropertiesofcyanateresin/carbonfiberHS40compositesarealsostudied.Theresultsshowedthatthecyanateresinhasexcellentcuringpropertiesbydecreasingtheinitialcuringtemperatureby97.4℃ (initialcuringtemperatureis101.2℃).Tensilepropertiesandflexuralpropertiesarealsoimproved.Saturatedwaterabsorptionrateofthecyanateesterisabout1.3%whichislessthanthoseofthebismaleimideresin(4%)andtheepoxyresin(5.8%)significantly.Thecyanateresinisalsosuitabletoprepareprepregbyhot-meltmethodsbecauseofitswonderfulprocessingproperty.HS40/cyanateresincompositesmadebyhot-meltmethodhasexcellentmechanicalbehavior.Thetensilestrengthandmodulusare2244.5MPaand248.0GPa,respectively.

cyanateresin;spaceopticalstructure;curingproperties;mechanicalproperties;resinmatrixcomposites

2015-10-22;Revised2015-11-19;Accepted2015-12-29;Publishedonline2016-01-061541

URL：www.cnki.net/kcms/detail/11.1929.V.20160106.1541.002.html

s：NationalBasicResearchProgramofChina(2014CB046501);PriorityAcademicProgramDevelopmentofJiangsuHigherEduationInstitutions

2015-10-22;退修日期2015-11-19;录用日期2015-12-29；< class="emphasis_bold">网络出版时间

时间：2016-01-061541

www.cnki.net/kcms/detail/11.1929.V.20160106.1541.002.html

国家“973”计划 (2014CB046501)； 江苏高校优势学科建设工程资助项目

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田文平， 肖军， 李金焕， 等. 空间光学结构用改性氰酸酯树脂及其复合材料性能J. 航空学报,2016,37(11):3520-3527.TIANWP,XIAOJ,LIJH,etal.PropertiesofmodifiedcyanateresinanditscompositesappliedtospaceopticalstructureJ.ActaAeronauticaetAstronauticaSinica,2016,37(11):3520-3527.

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10.7527/S1000-6893.2015.0362

V258; TB332

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1000-6893(2016)11-3520-08