50g/L双氟磺草胺悬浮剂高效液相色谱分析

韩　娟

(河南省化工研究所有限责任公司，河南 郑州　450052)



·分析测试•

50g/L双氟磺草胺悬浮剂高效液相色谱分析

韩娟

(河南省化工研究所有限责任公司，河南 郑州450052)

采用高效液相色谱法，以乙腈+水为流动相，使用XDB-C18、5 μm为填料的不锈钢柱和紫外光检测器，在265 nm 波长下对双氟磺草胺悬浮剂进行分离和测定。结果表明：双氟磺草胺性方程：Y=7482.3X+53.1，线性相关系数0.999 8；标准偏差为0.072；变异系数为1.51%；平均回收率为98.84%。

双氟磺草胺；高效液相色谱；分析

0　前言

双氟磺草胺是由美国陶氏农业科学公司开发的三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂，属三唑并嘧啶磺酰胺类超高效除草剂，该除草剂同时也是内吸传导型除草剂，可以传导至杂草全株。在低温下药效稳定，即使是在2 ℃时仍能保证稳定药效，这一点是其他除草剂无法比拟的。双氟磺草胺杀草谱广，可防除麦田大多数阔叶杂草，包括猪殃殃(茜草科)、麦家公(紫草科)等难防杂草，并对麦田中最难防除的泽漆(大戟科)有非常好的抑制作用。本文研究了双氟磺草胺的分析方法，该方法快速、准确、分离效果佳，能满足产品的分析要求。

1　实验部分

1.1试剂和溶液

乙腈，色谱纯；水，二次蒸馏水；双氟磺草胺标，含量为97%；双氟磺草胺悬浮剂试样。

1.2仪器

高效液相色谱仪：安捷伦1260型，带有紫外光检测器和自动进样器；Agilent色谱工作站；色谱柱：150 mm×4.6 mm(i.d)不绣钢柱，内装C18，5 μm填料。

1.3液相色谱操作条件

流动相：乙腈+水=85+15(体积份数)；流量：0.8 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长：265 nm；进样体积：5μL；上述色谱条件下双氟磺草胺的保留时间约为1.523 min。

1.4测定步骤

1.4.1标样溶液的配制

称取双氟磺草胺标准品0.05 g(精确至0.000 2 g)置于100 mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，超声波震荡5 min，取出冷却至室温，摇匀。过0.45μm滤膜过滤，摇匀备用。

1.4.2试样溶液配制

称取1.0 g(精确至0.000 2 g)置于100 mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，超声波震荡10 min，取出冷却至室温，摇匀。过0.45 μm滤膜过滤，摇匀备用。

1.4.3测定

在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针响应值变化<1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

1.4.4计算

将测得的2针试样溶液和2针标样溶液色谱图上双氟磺草胺的峰面积分别进行平均，试样中双氟磺草胺的质量分数X按式(1)计算：

(1)

式中：m1，双氟磺草胺标样的质量，g；m2，试样的质量，g；r1，标样溶液色谱图上双氟磺草胺峰面积的平均值；r2，试样溶液色谱图上双氟磺草胺峰面积的平均值；P，标样中双氟磺草胺的质量分数，%。

2　结果与讨论

2.1流动相的优化

根据该化合物特点，使用不同比例的甲醇和水，乙腈和水作为流动相对试样进行检测分析，结果发现，用乙腈+水=80+20(体积份数)，作为流动相，分离效果好，峰形对称，因此选择该流动相。

2.2检测波长的选择

通过Agilent1260高效液相色谱仪的光谱数据采集功能，获得双氟磺草胺紫外波扫描图。从图中可以看到双氟磺草胺的最大吸收在260 nm附近，为减少杂质的干扰和分离的效果，将检测波长定为265 nm。

2.3色谱柱的优化

色谱柱经C18和C8对比，选用反相填料C18柱，在保证杂质分离彻底的情况下，大幅缩短分析时间。

2.4分析方法的线性测定

配制的系列浓度标样在上述色谱条件下分别进行分析，以双氟磺草胺的峰面积为纵坐标，不同进样质量为横坐标作图绘制标准曲线，得双氟磺草胺性方程：Y=7 482.3X+53.1，线性相关系数为0.999 8(结果见表1和图4)。

2.5方法的精密度试验

对同一试样5次平行测定，结果见表2。

表1　分析方法的线性相关测定数据表

图1　双氟磺草胺线性关系图

组分质量分数/%12345平均值%标准偏差R变异系数%双氟磺草胺4.684.864.744.834.84.7820.0721.51

2.6方法准确测定

称取5份一定量的试样，分别准确加入适量标样溶液，在上述色谱条件下测定，测得双氟磺草胺的平均回收率为 98.84%，结果见表3。

表3　分析方法的准确度试验

3　结论

试验结果表明，使用本方法测定双氟磺草胺的有效成分的高效色谱分析方法，被测组分杂质具有分离效果好，准确度、精密度高，线性关系好，分析时间短，操作简便等特点，符合定量要求，能满足产品的分析要求。

2016-08-11

韩娟(1978-)，女，工程师，从事化工环境影响评价及检测工作，E-mail:809839979@qq.com。

O657.72

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1003-3467(2016)10-0050-02