双氟·唑嘧胺悬浮剂的高效液相色谱分析

2018-06-01杨旭日

浙江化工 2018年5期

李亮，杨旭日

（浙江禾田化工有限公司，浙江杭州 310023）

0 前言

双氟·唑嘧胺悬浮剂（SC）是美国陶氏益农公司推出的防除小麦田阔叶杂草除草剂。该药具有内吸传导性，可以传导至杂草全株，杀草彻底，不易复发，并且在低温下（2℃以上）药效不下降，克服了不少除草剂低温期用药效果差的问题。它杀草谱广，可防除麦田猪殃殃、麦家公、繁缕、碎米荠、荠菜、野油菜等大多数阔叶杂草，对泽漆有很好的抑制作用。

该制剂由双氟磺草胺和唑嘧磺草胺复配而成，其中唑嘧磺草胺的分析方法的报道较多，有高效液相色谱法、气相色谱法、非水滴定法和紫外分光光度法，双氟磺草胺的分析方法主要是高效液相色谱法，综合考虑双氟磺草胺的测定，本文采用高效液相色谱法对175 g/L（含双氟磺草胺75 g/L、唑嘧磺草胺100 g/L）双氟·唑嘧胺悬浮剂进行研究。

1 试验部分

1.1方法提要

试样用甲醇溶解，以甲醇：水（醋酸0.5%）溶液（38：62，V/V）为流动相，使用 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-Cl8色谱柱和可变波长紫外检测器，对试样中的双氟磺草胺（唑嘧磺草胺）进行液相色谱分离和测定。

1.2 试剂和溶液

甲醇（HPLC级，百灵威）；纯净水（娃哈哈）；乙酸（AR，杭州化学试剂有限公司）；双氟磺草胺标准品（98%，Dr.Ehrenstorfer）；唑嘧磺草胺标准品（98%，Dr.Ehrenstorfer）。

1.3 仪器

液相色谱仪：Agilent1200（配有VWD可变波长检测器）；色谱工作站：Agilent Chemstation；色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB-Cl8 （5 μm，150×4.6 mm i.d）；微量进样器：50 μL。

1.4 高效液相色谱操作条件

流动相：甲醇：水（醋酸 0.5%）溶液（38∶62，V/V）；流速：1.0 mL/min；检测波长：260 nm；色谱柱温：35 ℃；进样体积：20 μL。此条件下，唑嘧磺草胺的保留时间约为3.5 min，双氟磺草胺的保留时间为7.3 min，标准品及试样的液相色谱图参见图1和图2。

图1 双氟磺草胺和唑嘧磺草胺标准溶液谱图

图2 双氟·唑嘧磺草胺SC样品溶液谱图

1.5 测定步骤

1.5.1 标准溶液的配制

称取0.09 g左右（准确至0.0001 g）含量为98%的唑嘧磺草胺及双氟磺草胺标准样品于100 mL容量瓶中，用少量甲醇溶解并定容至刻度，摇匀。移取5 mL于50 mL的容量瓶中，用流动相稀释定容至刻度，摇匀，待用。

1.5.2 试样溶液的配制

称取175 g/L的双氟·唑嘧胺SC约0.1 g（准确至0.0001 g）至100 mL容量瓶中，用流动相稀释定容至刻度，摇匀，过滤（0.45 μm滤膜），待用。

1.5.3 分析测定

开机稳定后，在1.4的色谱条件下连续注入数针标样溶液，直至相邻两针双氟磺草胺（唑嘧磺草胺）响应值相对变化小于1%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行进样。

1.5.4 计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中双氟磺草胺（唑嘧磺草胺）的峰面积分别进行平均。双氟磺草胺（唑嘧磺草胺）的质量分数X（%）计算公式如下：

其中，M1：标准品的称样量（g）；

M2：试样的称样量（g）；

A1：标准品的峰面积平均值；

A2：试样的峰面积平均值；

P：标准品的百分含量（%）。

2 试验结果与讨论

2.1线性关系试验

分别称取不同质量的试样，配制成五个不同浓度，在1.4的色谱条件下分别进样20 μL，重复两次，以峰面积为纵坐标（Y），试样浓度为横坐标（X）进行线性回归，得到线性回归方程及其相关系数（见表1及图3）。由表1及图3可见，175 g/L的双氟·唑嘧胺悬浮剂在0.04～0.2 g/L浓度范围内呈良好线性，线性关系在设定范围内可以满足定量要求。

表1 双氟磺草胺和唑嘧磺草胺的线性回归方程及其相关系数

图3 175 g/L的双氟·唑嘧胺悬浮剂浓度与峰面积曲线

2.2 精密度实验

平行称取5份175 g/L的双氟·唑嘧胺悬浮剂，按照1.5.2的方法配制成溶液，每支试样进样两次，测得唑嘧磺草胺及双氟磺草胺的质量分数并计算其精密度，测定数据见表2，由此可见本方法精密度良好。

2.3 准确度试验

采用添加回收率方法，平行称取0.05 g左右（准确至0.0001 g）的唑嘧磺草胺标准品及0.07 g左右的双氟磺草胺标准品于100 mL容量瓶中，共5份，甲醇溶解并定容至刻度，摇匀作为标准品溶液。称取175 g/L的双氟·唑嘧胺悬浮剂约0.1 g左右（准确至0.0001 g）于100 mL容量瓶中，共5份，精密量取上述5份标准品溶液5 mL于已称入样品的100 mL容量瓶，加流动相稀释至刻度，摇匀，过滤（0.45 μm 滤膜），并按 1.4项下色谱条件测定，计算回收率。结果见表3、表4。该方法的唑嘧磺草胺回收率在100.02%～100.81%范围内，双氟磺草胺回收率在98.22%～100.45%范围内，回收率较好。