用于中成药膏药载体的SIS热熔压敏胶配方研究

佘振银，李蓓蕾，袁煜艳

（巴陵石化公司合成橡胶事业部，湖南 岳阳 414014）

用于中成药膏药载体的SIS热熔压敏胶配方研究

佘振银，李蓓蕾，袁煜艳

（巴陵石化公司合成橡胶事业部，湖南 岳阳 414014）

考查了多种增塑剂、增黏树脂及其用量对SIS热熔压敏胶的初粘性、持粘性、180°剥离强度和软化点的影响，并通过添加中成药的方法试验研究了膏药、贴剂用热熔压敏胶的配方，得出了m（SIS）：m（环烷油）：m（氢化C5石油树脂）=10：7：15的基础配方。所制备的膏药具有初粘性较好、持粘性较大、剥离力较小且加药温度较低的特点，满足了膏药、贴剂的使用要求。

药膏；热熔压敏胶；性能；配方

SIS是苯乙烯与异戊二烯的嵌段共聚物，其独特的微观相分离和聚异戊二烯侧甲基结构决定了其具有很好的内聚力和优良的粘接性能，其模量较低，熔融黏度较小，涂布性能较好，是制备热熔压敏胶的主要原料之一[1～2]。长期以来，国内医用膏药所用的载体胶粘剂主要为天然橡胶，这种天然橡胶膏药剥离时疼痛感强烈，特别是天然橡胶中含有天然蛋白酶，易使部分人群产生体质过敏反应，而且，用天然橡胶制备膏药时需要加入大量的有机溶剂，不仅能耗高，且污染环境[3]。因此业内都在研究以苯乙烯、异戊二烯嵌段共聚物（SIS）为主体树脂的热熔压敏胶取代天然橡胶作为膏药的载体胶粘剂，并取得了一定的成果。

在药膏载体胶粘剂的研发中，人们关注的重点是热熔压敏胶的初粘性、持粘性、剥离强度和软化点。因为良好的初粘性可以保证药膏很容易粘贴在皮肤上；良好的持粘性可以保证药膏的贴合时间；较低的剥离强度,有利于减轻剥离时因膏药牵扯皮毛的疼痛感；较低的软化点则有利于中成药加入到热熔胶中不造成药效成分的分解及挥发。因此，必须在优选SIS的基础上进行SIS热熔压敏胶配方优化研究。本研究考查了增黏树脂、增塑剂种类及用量对SIS热熔压敏胶的初粘性、持粘性、180°剥离强度和软化点的影响，并进行了载药热熔压敏胶的配方研究，得到了添加中成药的膏药用载体热熔压敏胶之基础配方。

1　实验部分

1.1原料

SIS-1106，巴陵石化公司；松香、萜烯树脂、C5石油树脂、氢化C5树脂、环烷油、液体石蜡、邻苯二甲酸二丁酯，工业级，市售。

1.2仪器

CZY-G型初粘测试仪、CZY-S持粘测试仪、BLD-200N型电子剥离实验机，济南兰光机电技术发展中心；环球软化点测定仪，南京华达试验仪器有限公司。

1.3制备工艺

在500 mL三颈圆底烧瓶内加入一定量的SIS和增塑剂，浸泡充油一定时间后置于温控电炉加热，并搅拌，待SIS完全融化后，加入增黏树脂，温度恒定在150～170 ℃，直至完全熔融变为均匀黏稠液体即为热熔压敏胶，趁热出料，涂布并进行性能测试。

1.4性能测试

（1）初粘性：①在GB/T 4852—1984标准基础上稍作改动，将压敏胶试样水平放置于助滚斜面的正下方，采用6#小球从倾角30°的斜面自由滚下，斜面距离为20 cm，测试小球在压敏胶试样上的滚动距离（针对压敏胶性能研究）；②按照GB/T 4852—1984标准进行测定（针对压敏胶膏药应用配方）。

（2）持粘性：按照GB/T 4851—1984标准，采用持粘测试仪进行测定。

（3）180°剥离强度：按照GB/T 2792—1981标准，采用电子剥离实验机进行测定。

（4）软化点：采用环球软化点测定仪进行测定。

2　结果与讨论

2.1增塑剂对SIS热熔压敏胶性能的影响

制备SIS热熔压敏胶时需加入适量的增塑剂，以改善胶粘剂对压力的敏感性及对被粘材料表面的湿润性，同时降低胶粘剂的熔融黏度，便于涂布[1，4]。试验中SIS加入量固定为100质量份，增黏树脂采用C5石油树脂，加入量固定为150质量份，分别选用环烷油、液体石蜡、邻苯二甲酸二丁酯为增塑剂，增塑剂加入量从55份增加到75份，考查其对热熔压敏胶初粘性、持粘性、180°剥离强度和软化点的影响，结果如图1～图4所示。

图1　增塑剂加入量对初粘性的影响Fig.1　Effect of plasticizer amount on initial tackiness

图2　增塑剂加入量对持粘性的影响Fig.2　Effect of plasticizer amount on holding power

图3　增塑剂加入量对剥离强度的影响Fig.3　Effect of plasticizer amount on peeling strength

图4　增塑剂加入量对软化点的影响Fig.4　Effect of plasticizer amount on softening point

由图1～图4可知：增塑剂加入量在试验范围内增加时，SIS热熔压敏胶的初粘性增大，持粘性减小，180°剥离强度略有增大，软化点降低。这是因为增塑剂本身分子质量较小，与SIS弹性体中橡胶相相容性良好，使得橡胶相的体积增大，从而增加了对压力的敏感性，同时被增塑剂稀释了的橡胶相分子之间的作用力降低，引起持粘性及软化点的降低。至于180°剥离强度略有增大则是由于在试验范围内增塑剂的增加增大了SIS热熔压敏胶的黏附能力的缘故。若继续增加增塑剂，则180°剥离强度反而会降低，其原因在于过多的增塑剂破坏了SIS热熔压敏胶的内聚力[1]。

在不同增塑剂中，初粘性大小为：二丁酯＞环烷油＞液体石蜡；持粘性大小为：环烷油＞液体石蜡＞二丁酯；剥离力大小为：环烷油＞液体石蜡＞二丁酯，软化点大小为：环烷油＞液体石蜡＞二丁酯。

由于添加中成药的量较大（一般为20%左右），会严重破坏压敏胶的内聚力，导致持粘性大幅降低，因此更倾向于以持粘性的大小作为选择增塑剂的标准，优选的增塑剂为环烷油。

2.2增黏树脂对热熔压敏胶性能的影响

为改善操作性能并降低成本，特别是提高粘接性能，需要在SIS热熔压敏胶中加入适量增黏树脂[1，2，4]。试验中选用与SIS橡胶相相容性较好且增黏效果较好的萜烯树脂、松香、C5石油树脂和氢化C5石油树脂为增黏树脂，考查不同用量的上述组分对热熔压敏胶的初粘性、持粘性、180°剥离强度和软化点的影响。SIS的加入量固定为100份，增塑剂为环烷油，加入量固定为70份，考查上述增黏树脂及其加入量对SIS热熔压敏胶性能的影响，结果如图5～8所示。

由图5～图8可知：增黏树脂在一定范围内（140～160份）增加时，SIS热熔压敏胶的初粘性略有增大，持粘性减小，180°剥离强度增大，软化点降低。不同增黏树脂中，初粘性大小为松香＞萜烯＞C5＞氢化C5；持粘性大小为氢化C5＞萜烯＞C5＞松香；剥离力大小为萜烯＞氢化C5＞C5＞松香；软化点大小为萜烯＞氢化C5＞C5＞松香。

图5　增黏树脂加入量对初粘性的影响Fig.5　Effect of tackifying resin amount on initial tackiness

图6　增黏树脂加入量对持粘性的影响Fig.6　Effect of tackifying resin amount on holding power

图7　增黏树脂加入量对剥离强度的影响Fig.7　Effect of tackifying resin amount on peeling strength

图8　增黏树脂加入量对软化点的影响Fig.8　Effect of tackifying resin amount on softening point

考虑到添加中药成分后对压敏胶内聚力的破坏较大，导致持粘性大幅降低，选择持粘性较大的氢化C5作为增黏树脂。

2.3添加中成药的SIS热熔压敏胶膏药应用配方

选择巴陵石化的SIS-1106，增塑剂为环烷油，增黏树脂为氢化C5石油树脂，在此研究的基础上进行加药应用配方试验，所加药物为北京羚锐提供的伤湿祛痛膏配方药，加药量为20%，试验结果如表1所示。

表1　SIS热熔压敏胶膏药配方试验结果Tab.1　Results of SIS hot melt pressure sensitive adhesive ointment formulations

由表1可知：当医用SIS热熔压敏胶基础应用配方为SIS 100份、增塑剂（环烷油）70份和增黏树脂（氢化C5石油树脂）150份时，所制备的药膏具有初粘性较好、持粘性较大、剥离力较低，且热熔压敏胶的加药温度较低等特点，可作为用于添加中成药的膏药载体SIS热熔压敏胶应用配方。

3　结论

（1）增塑剂加入量在一定范围内增加时，SIS热熔压敏胶的初粘性增大，持粘性减小，180°剥离强度略有增大，软化点降低。优选环烷油为试验用增塑剂。

（2）增黏树脂在一定范围内增加时，SIS热熔压敏胶的初粘性略有增大，持粘性减小，180°剥离强度增大，软化点降低。优选氢化C5石油树脂为增黏树脂。

（3）膏药用SIS热熔压敏胶基础应用配方为SIS 100份、增塑剂70份、增黏树脂150份。此配方制备的膏药具有初粘性较好、持粘性较大、剥离力较小且热熔压敏胶加药温度较低的特点，能够满足添加中成药的医用膏药的使用要求。

[1]袁煜艳.SIS、SEBS在热熔压敏胶中的应用[J].粘接,2010,31(7):45-69.

[2]丁秀英,徐镰祥,胡耀全,等.SIS热熔压敏胶的研制[J].中国胶粘剂,1997,7(4):18-21.

[3]刘伟志,秦阿娜,钟伯雄,等.传统膏药制备工艺研究进展[J].中央民族大学学报(自然科学版),2010,19 (4):73-75.

[4]何琴玲.标签用热熔压敏胶的研制及性能影响因素探讨.南京:南京林业大学,2010.

Formulation study of SIS hot melt pressure sensitive adhesive as carrier of Chinese patent ointments

SHE Zhen-yin, LI Bei-lei, YUAN Yu-yan
(Rubber&Plastic Center, Synthetic Rubber Division, Baling Petrochemical Company, Yueyang, Hunan 414014, China)

In this paper, the effects of type and amount of plasticizers and tackifying resins on the initial tackiness, holding power, 180° peeling strength and softening point of the SIS hot melt pressure sensitive adhesive (HMPSA) were investigated. With Chinese patent drug addition tests, we studied the HMPSA formulations for ointments and patches, and obtained the basic formulation, i.e. SIS:naphthenic oil:hydrogenated C5 petroleum resin=10:7:15, and the resulting ointments have good initial tackiness, higher holding power, lower peeling strength and lower drug addition temperature and meet the requirements for ointments and patches.

ointment; HMPSA; performance; formulation

TQ436+.3

A

1001-5922（2016）10-0049-04

2016-06-14

佘振银（1983-），男，硕士，工程师，从事丁苯橡胶新产品研发与科研管理。E-mail：shezy.blsh@sinopec.com。