浅析原子荧光光度计检定中常见问题的解决办法

莫洪波　戴宗贤　曾红　张震　李毅　黄可

摘 要：在痕量、超痕量的测试当中，原子荧光光谱法是一种十分有效的方法。在实际应用中，该方法具有分析速度快、线性范围宽、重现性好、灵敏度高等优势，在各类样品中微量元素的痕量、超痕量测定中有着良好的效果，尤其是在食品、化妆品、饮用水、天然矿泉水的检验当中，是一种常用的方法，并且在农业环境、临床医学、冶金钢铁等领域也有广泛应用。在实际工作中，原子荧光光度计是一种十分重要的仪器设备。在仪器检定时，对于一些常见的问题，应当采取有效的措施进行解决，从而取得更好的检定效果。

关键词：原子荧光光度计；仪器检定；常见问题；解决办法

中图分类号：O657.31 文献标识码：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2016.19.116

随着科技的不断发展，化学计量取得了极大的进步。在对痕量进行检测的过程中，化学计量仪器的应用范围也越来越广泛。其中，原子荧光光度计是一种十分常用的化学计量仪器，其具有谱线简单、干扰比较少、分析灵敏度高、检出限较低、分析速度快、可多元素同时测定、分析校准曲线的线性范围宽等优势，因而在化学计量领域当中具有十分重要的作用和地位。在实际应用当中，为了使原子荧光光度计更好地发挥作用，应当采取有有效的办法，对原子荧光光度计检定中的常见问题进行解决。

1 原子荧光光度计的分类

原子荧光光度计又称原子荧光光谱仪，是根据荧光谱线的波长可定性分析这一原理制成的化学计量仪器。在一定实验条件下，荧光强度与被测元素的浓度成正比，据此可以进行定量分析。根据不同的色散系统，可以将原子荧光光度计分为色散型和非色散型两类。两类仪器的结构基本相似，差别在于非色散仪器不用单色器。色散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、检测器、显示和记录装置组成。其中，在色散型当中，光栅是色散元件，一般常用光电倍增管作为检测系统。单色器用来选择所需要的荧光谱线，排除其它光谱线的干扰。

在非色散型当中，由于原子荧光具有简单的光谱，因而可以将色散元件省去，利用滤光器对分析谱线、邻近谱线进行分离，降低背景。优点是荧光信号强度大，仪器结构简单、操作方便；缺点是散射光的影响大。目前，常用的大都是非色散型的原子荧光光度计，而基于不同的元素测量量，还可将原子荧光光度计划分为多道、双道、单道等不同类型。从进样方式上，可分为传统进样方式与连续流动进样方式。

2 原子荧光光度计的检定方法

在原子荧光光度计的检定中，通过对原子荧光谱线的强度、波长等进行合理调整，获取满意的测试结果，从而实现定量分析、定性分析物质。在计量检定工作中，基于原子荧光光度计的工作原理，按照检定规程的相关规定，对标准溶液进行配制。基于仪器稳定的工作条件，要检定仪器的通道间干扰，测量线性、重复性、检出限、稳定性等项目。在实际检定过程中，检定人员要对仪器的使用状态是否稳定加以确定，并对标准溶液、还原剂等进行配制。在得到稳定溶液之后，将仪器调节到最佳工作状态，检定原子荧光光度计。在标准溶液中，使用配制得到的还原剂，以还原其中的待分析元素，使其形成挥发性气态氢化物。利用助载器，向原子化器当中导入气态氢化物，通过原子化的过程，使其转变为基态原子。

3 检定中的问题及解决办法

3.1 标准溶液的控制

在应用标准溶液的过程中，可能会发生标准值、测量值之间差距增大的情况，从而对数据准确性产生影响。对此，要对标准溶液是否在有效期内进行检查，并检查标准溶液配置中是否采用了正确的步骤和方法。对于砷锑标准混合溶液来说，在检定使用时，因为试剂有腐蚀性，而且稳定性较差，所以一定要当场进行配制，并确保使用具有较高纯度的酸、稀释剂以及一些其它需要用的试剂，防止被测元素混入其中。如果在砷锑标准溶液当中添加了还原剂硫脲，通常应当静置30 min左右，确保砷锑能够分别还原成三价砷、三价锑，然后再进行分析检测。在使用的试剂当中，应采用相应纯度的硼氢化钾、硼氢化钠等。在存放硼氢化钠、硼氢化钾的过程中，应当将塑料瓶罩上黑罩，防止其因受到阳光直射而发生还原剂的分解，进而产生气泡，对测量精度产生影响。在对标准溶液进行配制的过程中，应长期使用固定的容量瓶，不能随意更换，避免发生污染的情况；应使用固定的5 mL、10 mL等规格的单标线吸管及100 mL、200 mL等规格的容量瓶进行操作，直接在系列标准溶液的配制中使用，从而确保线性满足要求。此外，分析测定用水也会影响标准溶液的配制效果。制备好的纯水已经放置了一段时间，尤其是接触到空气后，电导率会迅速下降，所以最好用新制备的纯水。

3.2 空白溶液荧光强度的控制

在检定检出限的过程中，以砷元素空白液为例，需要连续11次进行荧光强度的测量，同时，荧光应当达到200左右的强度值。而在实际测量当中，有时可能会产生过高的测量值，甚至超过1 000.之所以会发生这样的问题，可能是由于原子荧光光度计没有使用纯净的水，其中存在少量的被测元素，因而增加了荧光强度。对此，要应用高纯蒸馏水、二次去离子水等，并用惰性塑料容器进行保存，用硅胶管进行量取。这是由于在一些玻璃器皿中，会有少量的锑、砷等元素，从而造成污染。此外，如果没有高纯度的水，也可利用一些品牌的纯净水代替。

在使用的盐酸当中，如果含有过多的砷，也会增加荧光强度值。对此，如果在检定当中发现了过高的空白值，应检查使用的盐酸当中是否存在被测元素。通常情况下，一般质量的盐酸当中都会含有一定量的砷。所以，应当使用优级纯的盐酸。在购买盐酸时，应当选用正规厂家生产的优级纯盐酸，同时避免储液瓶受到污染。

3.3 相对标准偏差和测量重复性的控制

在测量当中，如果管道连接处发生漏气问题，就会对测量结构重复性产生不良的影响。对此，要检查气液分离系统，检查管道连接处的仪器背面、氩气管道气嘴口的位置是否存在漏气现象。可以在管口连接位置涂抹肥皂水，如果产生了气泡，则证明存在漏气现象。另外，应检查水封当中的水是否足量。如果水封当中水量不足或没有水，则加水口的位置会泄漏出氢化物气体。

如果没调节好空心阴极灯的位置，则会对测定分析的重复性、灵敏度等产生影响。对此，要调整空心阴极灯的位置，使聚光镜汇聚空心阴极灯发射光束之后，能够准确地照射在石英炉原子化器的火焰中心位置；同时，要使灯的光斑与光电倍增管的透镜中心点在一个水平面上。另外，元素灯必须充分预热，尤其是汞灯、锑灯。这样，才能保证仪器测量的稳定性，确保相对标准偏差和测量重复性符合检定规程要求。

仪器的环境要求较高，应保持实验室内环境温度在15～30 ℃的范围内，相对湿度小于80%，通风良好，仪器的透镜、元素灯前端石英玻璃窗保持清洁，原子化发生器透明度较高，从而确保仪器相对标准偏差和测量重复性指标不会因污染而出现测量结果偏大的情况。

如果没有恰当地使用标准溶液，也会造成一定的影响。在线性检定工作曲线、相对标准偏差的过程中，在配置完成砷锑混合标准溶液之后，如果马上开始使用，则会造成较大的测量数据波动，工作曲线的线性、相对标准偏差等都会受到不良影响。对此，要在配置完砷锑溶液后静置30 min，将砷、锑还原为三价，然后才能对标准溶液进行使用。

4 结束语

在化学计量与检测领域当中，原子荧光光度计是一种十分重要的仪器，同时，由于其属于大型精密仪器，具有较高的灵敏度和较低的检出限，因而在检定中容易受到一些因素的影响。对此，应根据原子荧光光度计的类型及检定方法，针对其中存在的一些常见问题采取有效的措施进行解决，从而确保原子荧光光度计良好的检测精度和应用效果。

参考文献

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〔编辑：王霞〕