炎宁舒洗液定性鉴别研究

李晓军柳芳梅马　辉

（1.宁夏回族自治区银川市中医医院制剂中心银川750001；2.宁夏血液中心银川750002）

·实验研究·

炎宁舒洗液定性鉴别研究

李晓军1柳芳梅2马辉1

（1.宁夏回族自治区银川市中医医院制剂中心银川750001；2.宁夏血液中心银川750002）

目的：制定炎宁舒洗液的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC法）对该制剂品种中的蛇床子、紫花地丁、关黄柏三味药材进行定性方法研究。结果：建立了这三味药材的TLC鉴别方法，该方法专属性强，分离度良好，阴性样品无干扰，薄层色谱斑点清晰。结论：所建TLC鉴别方法专属性强，可用于炎宁舒洗液的质量控制。

炎宁舒洗液 蛇床子 紫花地丁 关黄柏 薄层色谱

炎宁舒洗液为我院临床科室多年经验方，本方具有清热解毒、燥湿杀虫、化浊避秽之功效，用于由细菌、真菌感染，以及过敏等因素引起的龟头炎、龟头瘙痒等疾病的治疗，处方由金银花、关黄柏、蛇床子及紫花地丁等多味中药材组成。本方拟开发为医疗机构制剂，但在炎宁舒洗液原标准中仅有相对密度、性状、pH值及装量差异等检查项。本研究完善了炎宁舒洗液质量标准，通过建立蛇床子、紫花地丁、关黄柏三个药材的薄层色谱TLC鉴别方法，为医疗机构制剂的申报提供理论基础，保证医院制剂的质量和疗效。

1　仪器与材料

1.1超声清洗机（昆山市超声仪器有限公司）紫外分析仪（上海嘉鹏科技有限公司），旋转蒸发器（上海光学仪器厂）[1.宁夏回族自治区银川市中医医院制剂中心（750001）；2.宁夏血液中心（750002）]；DM型控温电热套（山东鄄城华鲁电热仪器有限公司），硅胶G薄层板（山东省烟台市化学工业研究所，规格：50mm×100mm），电子分析天平（梅特勒－托利多仪器（上海）有限公司）。

1.2试药：炎宁舒洗液的三批次样品及阴性样品均自制（3批样品批号20160112，20160223，20160305）；化学试剂均为化学纯。购自中国食品药品检定研究院的紫花地丁对照药材、蛇床子对照药材、关黄柏对照药材批号分别为121030-201205、121429-201304、121510-201105，处方中中药饮片（宁夏明德中药饮片有限公司），经鉴定均为正品。

2　方法与结果

2.1紫花地丁的TLC鉴别[1]

2.1.1取炎宁舒洗液50mL，参照《中国药典》2015年版紫花地丁项，加浓氨水（调节pH值至9～10），用乙醚溶液每次20mL萃取3次，合并乙醚液蒸干，残渣加甲醇1mL充分振摇使溶解，作为供试品溶液；按处方比例及制法制成缺紫花地丁阴性对照溶液；取紫花地丁对照药材0.5g，按供试品溶液的制备方法制成，同法制成对照药材溶液。按照2015年版《中国药典》四部制剂通则0502[2]：在硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5∶3∶2）为展开剂，按照一定顺序分别吸取按上述方法制成三批次供试品、对照品以及阴性溶液各5μL，在展缸中展开，晾干后置紫外灯（365nm）下检视。其薄层色谱如图1。

2.1.2按照本方法经过方法学验证试验，结果表明建立的试验方法中供试品色谱与对照药材荧光斑点相同；阴性样品无干扰，其方法适用于本品中紫花地丁的鉴别，可作为本制剂定性鉴别。

2.2蛇床子的TLC鉴别[3]

2.2.1取炎宁舒洗液50mL，用乙醚溶液每次30mL萃取3次，合并3次乙醚液蒸干，残渣加甲醇1mL并振摇充分溶解，作为供试品溶液；按处方比例及制法制成缺蛇床子阴性对照溶液；取蛇床子对照药材0.5g，按供试品溶液的制备方法制成，同法制成对照药材溶液。按照2015年版《中国药典》四部制剂通则0502[2]：在硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（13∶2∶1）为展开剂，按照一定顺序分别吸取按上述方法制成三批次供试品、对照品以及阴性溶液各5μL，在展缸中展开，晾干后置紫外灯（365nm）下检视。其薄层色谱如图2。

2.2.2按照本方法经过方法学验证试验，结果表明建立的试验方法中供试品色谱与对照药材荧光斑点相同；阴性样品无干扰，其方法适用于本品中蛇床子的鉴别，可作为本制剂定性鉴别。

2.3关黄柏的TLC鉴别

2.3.1取炎宁舒洗液30mL，用浓盐酸数滴（调节pH值至2～3），用乙醚溶液每次30mL萃取3次，合并3次乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇1mL充分振摇溶解，作为供试品溶液；按处方比例及制法制成缺关黄柏阴性对照溶液；取关黄柏对照药材0.5g，按供试品溶液的制备方法制成，同法制成对照药材溶液。按照2015年版《中国药典》四部制剂通则0502[2]：在硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水-甲醇（7∶1∶2∶3）为展开剂，按照一定顺序分别吸取按上述方法制成三批次供试品、对照品以及阴性溶液各5μL，在展缸中展开，晾干后置紫外灯（365nm）下检视。其薄层色谱如图3。

2.3.2按照本方法经过方法学验证试验，结果表明建立的试验方法中供试品色谱与对照药材荧光斑点相同；阴性样品无干扰，其方法适用于本品中关黄柏的鉴别，可作为本制剂定性鉴别。

3　讨论

本文除进行组方中紫花地丁、蛇床子及关黄柏色谱条件专属性及重现性考察外，还进行不同湿度（38％、80％）、不同温度（6℃、30℃）以及不同厂家薄层板（山东省烟台市化学工业研究所、青岛海洋化工有限公司）条件下对展开效果进行耐用性的考察，结果显示建立的三种中药饮片的TLC鉴别效果清晰，操作简便可靠，阴性无干扰，适合炎宁舒洗液中紫花地丁、蛇床子及关黄柏的薄层定性鉴别，可用于炎宁舒洗液的质量控制。同时本研究还进行了苦参及延胡索等中药材饮片的薄层色谱及方法学研究，因阴性样品均存在干扰，故二味药材未列入薄层鉴别正文。

[1]游亮，巩伟.十三味消炎灵颗粒质量标准研究[J].解放军药学学报，2016，32（2）：127.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典2015版（四部）[S].北京：中国医药科技出版社，2015：57.

[3]朱建新，何薇.洁阴洗剂质量标准研究[J].北京中医药，2011，1（30）：50-53.

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1672-8351（2016）10-0012-01