火龙果果皮果胶提取工艺及性质研究

宋珊珊

（遵义医药高等专科学校，贵州遵义 563000）

火龙果果皮果胶提取工艺及性质研究

宋珊珊

（遵义医药高等专科学校，贵州遵义 563000）

以火龙果果皮为原料，用纤维素酶提取其中的果胶，在单因素试验的基础上，通过正交试验确定了火龙果果皮果胶提取的最佳工艺参数，并对提取的果胶性质进行了分析。结果表明，火龙果果皮果胶的最佳提取工艺参数为：纤维素酶与果皮粉质量比1∶2，浸提时间1 h，料液比1∶50（g/mL），提取温度40℃，提取pH 4.0。该条件下火龙果果皮果胶的平均提取率为37.105%，提取的果胶为低酯果胶，酯化度为28.35%，总半乳糖醛酸含量为107.45%，干燥减重为9%，二氧化硫含量为19.2mg/kg，酸不溶灰分含量为0.488%，铅含量为0.907mg/kg，符合国家标准GB 25533—2010的要求，适宜作为食品添加剂。

火龙果果皮；果胶；提取工艺；性质；纤维素酶

果胶是一种广泛存在于高等植物细胞壁中的亲水性多糖类植物胶，以原果胶、果胶、果胶酸的形式存在，其基本结构是以α-1，4糖苷键连接的半乳糖醛酸与阿拉伯糖、半乳糖、鼠李糖等中性糖形成的聚合物［1］。果胶是膳食纤维的主要成分，它对人体无毒无害，不但没有粗纤维刺激胃肠的弊端，而且还具有降低血胆固醇［2］、吸附肠中毒素、吸水润肠通便以及抗腹泻［3］、抗癌等功效。因此，果胶被广泛应用于食品工业，主要包括以下几方面：利用果胶低热量的性质将其制作成脂肪仿制品［4］；利用果胶良好的口感和酸稳定性，将其作为食品品质改良剂［5］；利用果胶制作果酱、果冻和糖果［6］。此外，果胶还被广泛应用于化妆品业和医药领域［7］。

火龙果（Hylocereus undatus）又称红龙果、仙蜜果等，是仙人掌科量天尺属植物的果实，有黄龙和红龙两个品种［8］。火龙果果皮中含有丰富的果胶，以火龙果果皮为原料提取果胶，不但可以扩大果胶物质的来源，还可以提高火龙果果品的附加值。目前果胶的提取方法主要有酸水解法、离子交换树脂法、微波提取法、微生物提取法、酶法及超声波提取法，其中酶法提取有作用条件温和、果胶色泽浅、能耗低、污染少等优点，常用的酶有纤维素酶、半纤维素酶和糖苷酶［9］。本研究使用纤维素酶提取火龙果果皮果胶，在单因素试验的基础上，通过正交试验确定其提取的最佳工艺参数，同时测定所得果胶的性质，以期为火龙果果品全面开发利用提供技术支持。

1　材料与方法

1.1材料与设备

1.1.1材料与试剂

红皮白肉火龙果，购于贵州省贵阳市花溪超市；食品级纤维素酶，由博大食化酿酒公司生产；无水乙醇、酒石酸钾钠、3，5-二硝基水杨酸、氢氧化钠、苯酚、醋酸、醋酸钠、溴化钾，均为分析纯，由重庆茂业化学试剂有限公司生产。

1.1.2仪器与设备

FS180-4组织粉碎机，T6新世纪紫外可见分光光度计，TDL-40B型离心机，DFY-300高速万能粉碎机，HH-S6型电热恒温水浴锅，SJ-3F型 pH计，DHX-914B型电热恒温干燥箱，GZX-9070型电子天平，SHZ-Ⅲ型循环水真空泵，TS-2102C恒温摇床，傅立叶变换红外光谱仪。

1.2方法

1.2.1工艺流程

火龙果果皮粉→称重→加酶反应→离心→浓缩→无水乙醇沉淀→固形物→干燥→粉碎

1.2.2火龙果果皮粉的制备

鲜火龙果洗净、晾干，去果肉取皮于组织捣碎机中搅碎后置于沸水中煮3～5min，冷水冷却，并冲洗数次以除去部分可溶性糖，沥干水分，在60℃电热恒温干燥箱中烘干，粉碎过200目筛，备用。

1.2.3试验方案设计

1.2.3.1单因素试验设计

（1）加酶量对果胶提取率的影响

取3 g火龙果果皮粉，分别加入固体纤维素酶0.1、0.3、0.5、0.7、1.0、1.3 g，再加入180mL pH为4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，45℃恒温浸提1 h，离心（4 000 r/min，15min）后取上清液，最后用无水乙醇沉淀出果胶，干燥，称重，计算果胶提取率。

（2）料液比对果胶提取率的影响

取3 g火龙果果皮粉，加1.0 g固体纤维素酶，按料液比为1∶30、1∶40、1∶50、1∶60、1∶70（g/mL）加入pH为4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，45℃恒温浸提1 h，离心（4 000 r/min，15min）后取上清液，最后用无水乙醇沉淀出果胶，干燥，称重，计算果胶提取率。

（3）浸提温度对果胶提取率的影响

取3 g火龙果果皮粉，加1.0 g固体纤维素酶，再加入180mLpH为4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，分别在40、45、50、55℃恒温下浸提1 h，离心（4 000 r/min，15min）后取上清液，最后用无水乙醇沉淀出果胶，干燥，称重，计算果胶提取率。

（4）浸提pH对果胶提取率的影响

取3 g火龙果果皮粉，加1.0 g固体纤维素酶，再加入180mL pH分别为4.0、4.4、4.8、5.2的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，45℃恒温浸提1 h，离心（4 000 r/min，15min）后取上清液，最后用无水乙醇沉淀出果胶，干燥，称重，计算果胶提取率。

（5）提取时间对果胶提取率的影响

取3 g火龙果果皮粉，加1.0 g固体纤维素酶，再加入180mLpH为4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，45℃恒温浸提0.5、1、2、3、4 h，离心（4 000 r/min，15 min）后取上清液浓缩，最后用无水乙醇沉淀出果胶，干燥，称重，计算果胶提取率。

1.2.3.2果胶提取正交试验

在单因素试验的基础上，选择纤维素酶用量、浸提时间、料液比为主要影响因素进行L9（34）正交试验，筛选最佳果胶提取工艺条件，正交试验因素水平见表1。

表1　L9（34）正交试验因素水平表Table 1　Factor and level of L9（34）orthogonal experiment

1.2.4测定项目与方法

1.2.4.1果胶提取率

1.2.4.2红外光谱分析

将试验所得干燥样品粉碎制成粉末，与溴化钾充分混合压片，使用傅立叶变换红外光谱仪对样品进行红外分析［10］。

1.2.4.3酯化度（DE）

采用Food ChemicalCodex（FCC）滴定法测定。

1.2.4.4干燥减重

参照GB 5009.3—2010［11］中的直接干燥法测定。

1.2.4.5二氧化硫含量

参照GB/T 5009.34—2003［12］中的方法测定。

1.2.4.6酸不溶灰分含量

参照GB 25533—2010［13］中的方法测定。

1.2.4.7总半乳糖醛酸含量

参照GB 25533—2010［13］中的方法测定。

1.2.4.8铅（Pb）含量

参照GB 5009.12—2010［14］中的方法测定。

1.2.5数据分析

采用 Excel 2003软件处理数据，采用 SPSS Statisticsv19.0.0进行显著性分析。

2　结果与分析

2.1纤维素酶用量对火龙果果皮果胶提取率的影响

由图1可以看出，随着纤维素酶用量的增加，火龙果果皮果胶提取率呈先快速升高后降低的趋势，当纤维素酶用量为1.0 g时（纤维素酶与果皮粉质量比为1∶3），果胶提取率最高，继续增加纤维素酶的用量，果胶提取率降低。因此，确定适宜的纤维素酶添加量为1.0 g。

2.2料液比对火龙果果皮果胶提取率的影响

由图2可以看出，随着提取溶剂量的增加，火龙果果皮果胶提取率呈先上升后下降的趋势，当料液比为1∶60（g/mL）时，果胶提取率最高，继续增加溶剂量果胶提取率下降。因此确定适宜的料液比为1∶60（g/mL）。

2.3提取温度对火龙果果皮果胶提取率的影响

如图3所示，在试验反应温度范围内，随着提取温度的升高，火龙果果皮果胶提取率先升高后降低，但变化不显著，所以从经济实用角度出发，果胶提取适宜温度为40℃。

2.4提取pH对火龙果果皮果胶提取率的影响

由图4可见，在试验所设置pH范围内，随着提取pH的升高，火龙果果皮果胶提取率无显著变化，所以选择提取适宜pH为4.0。

2.5提取时间对火龙果果皮果胶提取率的影响

由图5可知，随着提取时间的延长，火龙果果皮果胶提取率呈先升高后降低的趋势，当提取时间为2 h时，果胶提取率最高，继续延长提取时间，提取率反而下降。因此，选择适宜的提取时间为2 h。

2.6正交试验结果

由表2可知，影响火龙果果皮果胶提取各因素的主次顺序为：B＞A＞C，即提取时间影响最大，其次是加酶量和料液比；最佳提取工艺为A3B1C1，即当纤维素酶用量为1.5 g（纤维素酶与果皮粉质量比为1∶2），浸提时间为1 h，料液比1∶50（g/mL），果胶提取率最高。采用最优条件进行验证试验，重复3次取平均值，得到平均提取率为37.105%。

表2　正交试验结果Table 2　The resultof orthogonal experiment

2.7果胶性质研究结果

2.7.1红外光谱分析和酯化度

由图6可知，提取的火龙果果皮果胶样品在1 747 cm-1处有酯化羧基官能团（-COOR）的红外吸收峰，在1 646 cm-1处有自由羧基官能团（COO-）的红外吸收峰，这两个峰是果胶的红外特征吸收峰，样品中存在这两个峰，说明试验所得样品为果胶，且在1747 cm-1处吸收很弱，说明所得样品为低酯果胶，这与FCC样品酯化度测定结果28.35%（DE＜50%为低甲氧基果胶）相吻合；样品在3 500 cm-1和2 500 cm-1出现的宽峰主要是半乳糖醛酸聚合物分子间和分子内氢氧键（O-H）伸缩振动的结果；在2 930 cm-1处是半乳糖醛酸甲酯的甲氧基（-OCH3）的伸缩振动峰；在1 200 cm-1～1 000 cm-1之间的峰是 R-O-R键和环C-C键的吸收峰［15-17］。

2.7.2果胶性能测试

由表3可见，本试验所得的火龙果果皮果胶干燥减重、二氧化硫、酸不溶灰分、总半乳糖醛酸、铅（Pb）含量均符合GB 25533—2010［13］的要求，可以用作食品添加剂。

表3　果胶理化指标测定结果Table 3　Determination results of physical and chemical indicators of pectin

3　结论

（1）上述试验结果表明，火龙果果皮果胶提取的最佳工艺为：纤维素酶与果皮粉质量比为1∶2，浸提时间为1 h，料液比1∶50（g/mL），提取温度40℃，提取pH 4.0。该条件下火龙果果皮果胶的平均提取率为37.105%。

（2）红外光谱分析显示，所得火龙果果皮果胶样品为低酯果胶，酯化度为28.35%。

（3）对试验制得的火龙果果皮果胶进行相关性能测定，其干燥减重（9%）、二氧化硫（19.2mg/kg）、酸不溶灰分（0.488%）、总半乳糖醛酸（107.45%）、铅（Pb）（0.907mg/kg）含量均符合国家标准的要求，因此所得果胶可以用作食品添加剂。

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Study on Extraction and Propertiesof Pectin from Pitaya Fruit Peel

SONG Shan-shan
（ZunyiMedicalCollege，Zunyi563000，China）

The pectin was extracted from pitaya peel by cellulose.On the basis of single factor experiments，the optimum process parameters of extraction of pectin from pitaya peelwere determined by orthogonal test，and the properties of extracted pectin were analyzed.The results showed that，the optimum extraction parameters of pectin from pitaya peelwere as follows:themass ratio of cellulose to pitaya peel powderwas 1∶2，the extraction timewas 1 hour，the ratio of solid to liquid was 1∶50（g/mL），the extraction temperaturewas 40℃，and the extraction pH was 4.0.Under these conditions，the average extraction rate of pitaya peel pectin was 37.105%，the obtained pectin was the low esterified pectin，the degree of esterification was 28.35%，the total galacturonic acid contentwas 107.45%，the loss on drying was 9%，the SO2contentwas 19.2 mg/kg，the content of acid insoluble ash was 0.488%，and the Pb content was 0.907 mg/kg.The results of performance testmet the requirements of GB 25533—2010，and the pectin could be used as a food additive.

pitaya peel；pectin；extraction technology；property；cellulase

TS201.2

A

10.3969/j.issn.1009－6221.2016.04.017

宋珊珊（1988—），女，汉族，硕士，助教，研究方向：营养与食品卫生。

2016-03-12