铝锂合金热机械处理研究进展

吴秀亮,　刘　铭,　李国爱,　汝继刚,　陈军洲,　陆　政

(北京航空材料研究院 北京市先进铝合金材料及应用工程技术研究中心， 北京 100095)



铝锂合金热机械处理研究进展

吴秀亮,刘铭,李国爱,汝继刚,陈军洲,陆政

(北京航空材料研究院 北京市先进铝合金材料及应用工程技术研究中心， 北京 100095)

综述了热机械处理对新型铝锂合金强韧化机制影响的研究，深入分析讨论了热机械处理对铝锂合金晶粒结构和沉淀相等显微组织演变规律的影响。通过热机械处理改变主要沉淀相的析出顺序和析出行为，促进基体形成细小、弥散和均匀分布的以δ′，θ″/θ′，T1，S″S′相为主的联合强化组织，抑制晶界沉淀相的析出和长大以及晶界无析出带的宽化，能够显著改善铝锂合金的强度和塑韧性匹配。经过固溶处理基体溶质原子和空位密度显著上升，淬火后形成这些缺陷过饱和固溶体为随后时效析出提供了动力。预变形和预时效促进了基体细小弥散的沉淀相δ′相或G.P.区均匀形核析出，在高温时效调节和稳定沉淀相尺寸和体积分数，获得T1、θ″/θ′和δ′相混合组织。新型和特殊热机械处理调控主要强化相δ′，θ″/θ′，T1相析出比例、尺寸和取向，细化晶粒和优化晶粒结构。最后指出应开发大规格轧制板材和热锻件的应力时效等新型热机械处理工艺，以满足大型航空飞机和重型运载火箭对轻质高性能铝锂合金需求。

铝锂合金；热机械处理；时效；预变形

铝锂合金具有低密度、高比强度、高塑性、高断裂韧度和高比刚度等特点，因此是航空航天领域广泛应用的结构材料[1-2]。我国的铝锂合金研究取得了突破性进展，在发展第三代铝锂合金2A97的基础上，正在开发具有第四代典型特征的新型铝锂合金-X2A66。我国自主开发的2A97铝锂合金是Al-Cu-Li 系脱溶强化型合金，具有低各向异性和高强、可焊性，以及高疲劳裂纹扩展抗力，具有较好的综合性能。法国空客A380广泛使用2099铝锂合金，美国F16战斗机大量使用2197铝锂合金，以及我国的C919大飞机大量使用铝锂合金，极大地促进我国铝锂合金的开发和应用[3-6]。然而，我国需要不断改善和加强大规格铝锂合金板材和锻件的制备加工技术，提高和优化铝锂合金制品的塑性、强度和断裂韧度的匹配，以加快铝锂合金的工程应用。热机械处理和合金成分优化控制着显微组织特征，包括沉淀相、弥散相、再结晶程度、晶粒尺寸和结构、晶体织构和杂质相等，是进一步改善铝锂合金强度和断裂韧度的有效手段。常见的热机械处理工艺包括固溶淬火、时效、变形时效、新型热处理和特殊热机械处理等，其强化机制是控制显微组织晶粒尺寸和结构以及内部沉淀相(包括位错等缺陷)等第二相的种类、尺寸、数量和分布形态等[1,7-11]。本文重点分析讨论各种热机械处理工艺对铝锂合金强韧化机制的影响，为开发新型铝锂合金提供理论参考。

1　固溶淬火

新型铝锂合金的发展方向，不单纯追求减重，而是寻求综合性能或某些特殊优势性能的提高。因此添加合金化元素Cu,Mg,Zr,Zn,Ag等含量显著增加，而Li含量则有所降低[5]。在铝合金中添加Cu有利于基体析出片状沉淀相T1(Al2CuLi)相，T1相被看做是铝锂合金中最有潜力的强化沉淀相，可以有效抑制δ′(Al3Li)相共面滑移引起性能各向异性。当Cu含量或Cu/Li不同时，可以显著改变析出沉淀相的种类和析出顺序[12]。在铝合金中添加Cu的基础上进一步添加Mg或Ag，有利于固溶强化，同时有利于时效析出沉淀相S″相和S′(Al2CuMg)相、θ′相(Al2Cu)以及T1相，抑制δ′相粗化，改变基体和晶界中沉淀相析出特征及其种类和状态[1]。Zn等也被作为添加元素，结合Mg和Ag等，促进基体δ′相、S′相和G.P.区析出，或者促进基体η′(Mg2Zn)相析出，用于改善合金的综合性能[4]。由于大量合金化元素的添加，在固溶淬火后得到高过饱和固溶体，为后续沉淀相析出做组织准备。这些合金化元素的加入，有利于基体固溶强化，同时，固溶原子在基体密排面聚集降低了层错能，促进后续时效新的沉淀相在这些位置优先形核析出。固溶形成的新弥散相与基体形成的共格界面促进了后续时效强化沉淀相的析出，但是在合金基体中形成粗大的弥散相和残留相往往降低合金的塑性和断裂韧度。固溶可以使粗大的可溶第二相重新溶解到基体，因此，固溶和淬火对后续热机械处理效果产生较大的影响[13-14]。

固溶处理将残留相重新固溶到基体中，在淬火后得到高过饱和固溶体，为时效沉淀相析出提供较高的驱动力。铝锂合金在高温固溶或强化固溶时，基体空位浓度升高，基体过剩相中脱溶溶质原子Li和Mg等溶解并释放出大量空位，使基体溶质原子浓度和空位浓度升高，在固溶淬火后形成空位和溶质原子的过饱和体，这些有利于时效过程基体析出均匀分布的细小沉淀相。在固溶时会发生再结晶，使晶粒长大和粗化，反而对某些力学性能有害。通过优化固溶温度和时间，可以使合金化元素的固溶度、显微组织的再结晶程度及晶粒尺寸得到优化，对后续时效行为产生积极的影响，从而影响合金最终的综合性能。固溶温度和时间对时效合金基体和晶界沉淀相的尺寸和数量的影响，是通过影响基体残留过剩相数量和尺寸，改变基体和晶界附近的溶质原子和空位浓度实现的[15-17]。

均匀化处理能有效消除铝锂合金铸锭中的枝晶状成分偏析和未溶第二相θ(Al2Cu)相以及低熔点相，使基体和晶界处的含Cu,Mg,Fe,Si和Mn的第二相溶解，并使其溶质原子分布更均匀，或者形成新的第二相如β′(Al3Zr)相等弥散相，有利于后续加工、固溶及最终时效过程晶粒细化和沉淀相的析出。均匀化温度和时间影响固溶度、杂质相的重组和弥散相的析出。2099铝锂合金使用双级均匀化处理后，铸锭组织枝晶处含有Zn，Mn和Fe的第二相和θ相大部分重新溶解到基体中，剩余少量的残留相AlCuMn和AlCuFeMn等。这些残留相和第二相在后续变形加工和固溶过程进一步破碎和部分溶解，为后续时效提供沉淀相形核位置和溶质原子及空位，以及促进再结晶形核和抑制再结晶晶粒长大[9,19-21]。

2　时效工艺

铝锂合金在时效过程析出沉淀相的种类、尺寸、数量和分布形态发生显著变化，这对合金的综合性能产生较大的影响[1，22-24]。通常，铝锂合金时效析出的沉淀相包括δ′相、T1相、S″/S′相、θ″相/θ′相等，典型铝锂合金的沉淀相如表1所示[3,9,10,20,23-24]。在时效过程这些沉淀相析出和长大，晶界沉淀相和无析出带出现和粗化。时效温度和时间影响沉淀相析出顺序和种类，固溶淬火后形成的空位和溶质原子数量影响沉淀相的形核数量、长大速度和尺寸。铝锂合金沉淀相析出特征受化学成分影响显著，如(Cu+Li)总量、Cu/Li比例和合金化元素含量等，各种沉淀相析出动力学及强化效果受时效温度和时间影响[25]。

表1　典型铝锂合金沉淀相

铝锂合金在淬火和自然时效状态，在基体析出大量球形δ′相和块状Al2CuMn相以及β′相等，这些第二相影响后续沉淀相析出。铝锂合金在固溶淬火过程，δ′相会快速析出，均匀分布于基体，因此自然时效和低温预时效以及预变形对δ′相析出影响较小，其长大过程受时效温度和时间影响较大。Al-Cu-Li系铝锂合金在低温时效时，在时效初期，由于δ′相的生长消耗了基体中Li原子和大量空位，因此，抑制了Cu扩散，不利于G.P.区和T1相形核和长大。在时效后期，由于δ′相长大释放出的空位则有利于Cu扩散，有利于基体G.P.区和θ″/θ′相形成，因此在低温时效易形成δ′相、β′相和θ″/θ′相为主的显微组织。T1相主要在晶界和亚晶界分布，尺寸小，晶界无析出带窄。在高温时效时，由于δ′相长大释放出的空位有利于Cu扩散，因此有利于基体G.P.区和和θ″/θ′相形成，易形成β′相、T1相、θ″/θ′相和δ′相为主的显微组织。基体T1相数量多，尺寸大。在此状态下，形成T1相、θ″/θ′相和δ′相联合强化的效果，其强化程度介于T6状态和T8状态。在时效状态，T1相优先在基体与β′相界面、G.P.区、残留位错及晶界和亚晶界等缺陷处形核析出。基体均匀分布的G.P.区在向θ″/θ′相转变过程，在基体形成的缺陷和位错环促进了T1相的形成。在更高温度时效时，由于基体过饱和空位不易于形成空位团或位错环，因此不利于形成T1相。在δ′相溶解温度附近时效，有利于δ′相的析出和长大，随时效温度进一步升高，δ′相和θ″/θ′相回溶到基体，形成粗大的平衡相，如T1相、T2相、δ(AlLi)相、Al2MgLi相和θ相等。这些粗大的平衡相在晶界和亚晶界非均匀析出，导致其周围或晶界处形成无析出带，引起合金的韧性降低[27-30]。

通过组合时效工艺可以优化铝锂合金的组织和性能，如通过先低温再高温双级时效工艺，在低温时效使沉淀相δ′相或G.P.区均匀形核析出，在高温时效调节和稳定沉淀相尺寸和体积分数，获得T1相、θ″/θ′相和δ′相混合组织，能够优化合金的强度和塑性匹配。分级时效的影响归功于预时效阶段细小弥散沉淀相的形核和长大[31-32]。

3　变形时效

变形时效是在固溶淬火后直接变形再时效，或固溶淬火后先预时效再变形和时效。引入变形的目的是在基体形成大量滑移位错，促进T1相、θ′相和S′相均匀、细小和弥散形核析出[7，33]。预变形变形量增加，基体位错数量、形核位置密度增加。预变形对于同时含Cu和Li元素的铝锂合金的时效动力学、析出相间的竞争析出行为有显著影响。铝锂合金由于在固溶淬火后在室温时效时塑性保持较高，强度变化不大，因此有利于在固溶淬火后有相对充足时间进行变形和时效组合优化显微组织和性能。

在固溶淬火后直接预变形然后再时效，通过变形引入位错，促进T1相、θ′相和S′相的形核析出，是提高铝锂合金韧性的有效途径。如2A97铝锂合金经过预变形和低温时效，获得较高的断裂韧度，如表2所示[34]。通过合适变形量的冷变形有利于引入高密度、分布均匀的位错，从而有利于时效沉淀相均匀析出。过大变形量的变形会造成基体位错缠结，从而造成基体沉淀相分布不均匀，反而会使合金的韧性下降。由于固溶淬火后在基体析出大量的δ′相，因此，通过预变形能够促进细小均匀的T1相、θ′相和S′相的形核析出，从而增加基体析出的沉淀相种类。通过后续时效进一步优化沉淀相的尺寸和分布，起到联合强化的效果。相比于固溶淬火后的双级时效，由于增加变形引入均匀分布位错，因此，固溶淬火后的变形时效，形成的T1相、θ′相和S′相分布均匀，尺寸均匀，密度高，强化效果更高[11]。

表2　2A97铝锂合金经过预变形时效处理后获得断裂韧度

Note:Testing direction，T-L。

在固溶淬火后直接预时效再变形，然后再时效，在预时效阶段，由于基体存在过饱和空位和溶质原子，有利于基体δ′相、T1相、θ′相和S′相在缺陷处弥散、细小和均匀的形核析出，基体过饱和空位和溶质原子减少后，再利用预变形引入位错，在随后的时效中进一步促进T1相、θ′相和S′相均匀形核析出。在拉伸之前进行的预时效改变了变形对终时效沉淀相的竞争析出行为。这种处理工艺有利于强化基体或晶界的弱区，减少晶界无析出带宽度，虽然强度有所下降，但是韧性提高。

铝锂合金依据化学成分不同，结合固溶淬火后不同变形和时效工艺组合，会发生从过饱和固溶体到各种沉淀相的不同时效析出序列，直接影响了合金的显微组织。其中，变形工艺通过引入位错，促进了基体T1相、θ′相和S′相的析出，最终时效改善沉淀相尺寸和分布，从而对最终性能产生较大影响。2A97铝锂合金在固溶淬火后立即变形，然后进行双级时效，极大地促进基体细小沉淀相的均匀析出。预变形有利于在基体引入大量的位错，为T1相和θ′相形核提供有利位置。先在低温预时效，有利于与基体共格的θ″相和δ′相优先析出，并且低温预时效过程基体存在大量空位聚集和变形位错运动形成大量的位错环，为T1相提供有利的形核位置。在二级高温时效时，则在基体形成均匀分布的T1相、θ′相和δ′相的混合组织。这种带有预时效的变形时效工艺显著改善了铝锂合金的强塑性匹配[35-36]。

4　新型热处理工艺

图1　2A97铝锂合金在220 ℃和240 ℃高温回归过程硬度变化[37]Fig.1　Variation in Brinell hardness of the 2A97 Al-Li alloy with retrogression time at 220 ℃ and 240 ℃[37]

新型热处理工艺包括RRA回归再时效和T6I6间歇时效等。RRA工艺即首先在低温时效，然后在峰值时效(回归时效)，最后在低温再时效。在RRA工艺回归过程基体共格δ′相溶解，在再时效过程重新析出，通过RRA工艺有利于在基体形成更多的位错环和螺位错，促进基体T1相和S′相生长和均匀分布[37]。2A97铝锂合金在高温回归过程，发生δ′相溶解和再析出，因此合金的硬度会发生显著的变化，如图1所示[37]。RRA工艺通过高温短时或长时回复，促进可剪切沉淀相δ′相回溶和晶界析出相回溶，可以提高铝锂合金腐蚀性能和韧性。

还有一种新型时效是ORR工艺，即过时效-重固溶-再时效处理，用于提高合金的抗应力腐蚀性能和力学性能。ORR工艺克服了RRA工艺中间时效时间短的缺点。T6I6工艺用于改善铝合金的强韧性和耐蚀性，铝锂合金经过T6I6工艺处理后断裂韧度有显著改善。T6I6工艺在T6时效后在低温时效促进基体更细小沉淀相δ′相二次析出，同时，基体溶质原子团簇或G.P.区增加促进基体T1相形核，在第三阶段时效有利于形成更多的δ′相和T1相。而RRA工艺在高温时效促进δ′相回溶，由此形成大量空位团簇和位错环促进基体形成T1相。在RRA工艺和T6I6工艺中引入变形过程，显著促进基体时效进程和沉淀相T1相析出，进一步增强合金基体强度[38-42]。

5　特殊热机械处理工艺

通过热机械处理细化晶粒是实现铝锂合金超塑性的关键。热机械处理利用过时效和大变形量变形过程形成的粗大沉淀相和其周围的高能应变区实现再结晶细化晶粒。这种热机械处理工艺通常包括固溶、时效、大变形量变形和再结晶退火工序。过时效生成的粗大第二相粒子及在随后大变形量变形过程中在其周围形成应变区，在随后的再结晶退火过程中成为再结晶的形核位置，促进晶粒细化。铝锂合金需要适当的轧制变形温度和再结晶温度配合，再结晶温度过高，再结晶退火将消耗轧制变形过程的存储能，抑制超塑性变形过程的动态再结晶，影响获得细小的等轴晶粒组织。在较低温度再结晶退火能够保留轧制过程的高密度位错，为细小等轴晶粒形成提供足够多的形核点和驱动力。如2A97铝锂合金在低温中间再结晶退火获得了较高的塑性[43-44]。

固溶淬火后的过时效过程形成第二相粒子的体积分数和粒子间距，对随后轧制及再结晶晶粒细化和等轴化具有较大影响。在较低温度过时效时，形成的平衡析出相T2相和δ相数量少，尺寸小，不利于后续变形在其周围形成应变区促进再结晶形核，而且最终时效沉淀强化效果降低。在较高温度过时效处理，有利于高温终轧再结晶，获得等轴的细晶粒组织，极大改善合金的各向异性。通过在过时效前增加预变形，可以显著增加过时效过程形成第二相粒子的体积分数，获得有利于再结晶形核的粒子尺寸和粒子间距，从而有利于晶粒细化和等轴化。如2195铝锂合金通过在固溶后采用预变形和双级时效为超塑性变形提供了合适的细晶组织[3,8]。

6　热机械处理发展趋势

近年来，铝锂合金的热机械处理工艺得到了较大的发展，先进的热机械处理工艺研究越来越受到重视。如时效成型工艺，将铝锂合金机械成型和时效强化结合起来使加工流程大大缩短，提高了合金的强度和塑性以及耐腐蚀性能。通过优化时效成型过程的蠕变温度和施加应力，在时效成型过程应力抑制θ′相析出，促进T1相的析出和细化。应力取向效应对θ′相的析出产生明显的影响，但是对T1相影响较弱。同时，时效成型抑制晶界沉淀相的析出和晶界无析出带的宽化[45-48]。RRA工艺在厚板处理时，由于回归时间较短难以实现厚板均匀时效，因此需要严格控制回归再时效温度、时间，加热和冷却速率。通过将RRA 工艺连续进行(积分时效) ，采用较低的回归温度，可以防止局部发生过时效[49]。振动时效可以代替低温时效消除零件机加工、焊接和冷热加工过程产生的应力和变形。振动时效过程材料内部位错运动和重组，在交变动应力与内部残余应力相互作用下, 使合金内残余应力以释放和均衡。如5A90铝锂合金利用振动时效消除应力效果明显优于低温时效。

7　新型铝锂合金的发展和应用

目前美国第三代铝锂合金，包括2197，2397，2099，2195，2196，2098，2198和2050等新型铝锂合金已经发展成熟，并在航空航天领域广泛应用。如F16战机先后使用了2097，2197，2297和2397合金。波音787梦幻客机使用大量2099/2199合金。A380、A350双引擎客机使用了大量2099合金结构件，并使用了2098，2195，2196，2050等新型铝锂合金。A330/340和波音777的垂尾和平尾使用了C155合金。美国战神系列运载火箭使用了2195铝锂合金用作燃料贮箱，猎鹰9号运载火箭燃料贮箱使用了2198-T8薄板和厚板。俄罗斯研制开发了一系列新型铝锂合金，包括1420，1424，1450，1460，1469等合金。其中1420铝锂合金在米格-29、米格-31、Su-27、Su-35、Su-37、A-124、雅克-36等军机上大量使用。1460铝锂合金用于制造大型能源号运载火箭的超低温燃料贮箱，箱体直径8 m，分箱体长度分别为40 m和20 m。我国先后开发了国产5A97，2A97，2A66等铝锂合金，并开展了部分工程化应用。2015年11月，我国自主研制的C919大型客机首架机正式下线，客机机身直部段使用了第三代铝锂合金，这是我国民航飞机首次应用铝锂合金。随着C919等飞机的研制和转包生产等，将引进2099，2199，2060等合金，将促进我国铝锂合金热机械处理工艺等加工工艺升级和进步[2,4-6,9,19，20,48]。

8　结束语

先进热机械处理工艺促进了我国铝锂合金的发展和应用，我国航空航天领域的快速发展急需先进铝锂合金的国产化，急需我国自主研发的第三代铝锂合金的工程化应用[50]。因此，急需成熟和完善大规格铝合金及铝锂合金的热机械处理工艺，开发出高性能的大规格轧制板材和热锻件。需要不断地深入研究新型热机械处理成形过程应力分布和残余应力分布以及显微组织演变规律和性能关系，深入研究热机械处理过程显微组织动态回复、再结晶和时效析出行为等对先进铝合金及铝锂合金综合性能的影响。

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(责任编辑：张峥)

Research and Progress of Thermomechanical Treatment of Al-Li Alloys

WU Xiuliang,LIU Ming,LI Guoai,RU Jigang，CHENG Junzhou,LU Zheng

(Beijing Engineering Research Center of Advanced Aluminum Alloys and Application, Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China)

The strengthening and toughening mechanism of aluminum lithium alloy treated by thermo-mechanical processing have been summarized, and the effect on the evolution of microstructures, grain structure and precipitation, were discussed and analysed deeply. The precipitation sequence and behavior of the main precipitation phase were modified by the thermo-mechanical processing, stimulating the forming of fine dispersion combined particles of δ′,θ″/θ′, T1, and S″/S′ phases, uniformly distributed in the matrix, which significantly improved the relationships of strength and the plastic toughness, with the inhibiting of broadening of precipitate free zones, and of the precipitation and coarsening of strengthening particles at the grain boundary.The density of solute atom and vacancies significantly raised up after solution treating, and retained as supersaturated solid solution after water quenching, which acted as the driving force for the precipitation during subsequent aging. Pre-deformation and pre-aging significantly increased the density of fine dispersion strengthening particles of δ′ and G.P. zones,which uniformly nucleated in the matrix, and the combined strengthening phases of δ′,θ″/θ′, and T1 were obtained after high temperature second aging, controlling the size and volume fraction of these particles.Refined grain and optimal grain structure were achieved by new and typical thermo-mechanical processing, and the proportion, size, and oriented relationship of main strengthening particles of δ′,θ″/θ′, and T1 phases were optimized.At last, the research direction of new thermo-mechanical treatment on the large scale rolled plates and hot worked forgings is pointed out, such as age forming, to meet the need of light high performance of new aluminum lithium alloys used for the large aircrafs and heavy lift launch vehicles.

aluminum lithium alloys; thermomechanical treatment (TMT); ageing; pre-deformation

2016-04-10；

2016-05-04

吴秀亮(1980—)，男，工程师，主要从事铝合金的应用研究，(E-mail)wuxiuliang734@163.com。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.5.014

TG146

A

1005-5053(2016)05-0082-08