吹扫捕集-气相色谱法测定电泳废水中的苯系物

薛东霞

（宜宾市环境监测中心站，四川宜宾644000）

吹扫捕集-气相色谱法测定电泳废水中的苯系物

薛东霞

（宜宾市环境监测中心站，四川宜宾644000）

利用吹扫捕集-气相色谱法测定电泳废水中的苯系物，对苯、甲苯、二甲苯、异丙苯、苯乙烯等项目进行了测试。实验结果表明，在实验条件下，待测物质在气相色谱中可以较好的得到分离，峰面积与实验使用溶液浓度具有良好的线性关系；测试的检出限、加标回收率等指标满足分析测试要求。吹扫捕集-气相色谱法测定电泳废水中的苯系物可较好的应用于日常监测。

吹扫捕集；气相色谱；电泳废水；苯系物；检出限；加标回收率

电泳主要是在机械、建材、五金等行业中应用较多的一种特殊形式的镀膜方法，具有较好的水溶性、毒性小、自动化控制方便的优点，已经得到广泛的应用。但是，涂装过程中，涂料中的水溶性物质极易残留在载体的水中，污染物成分种类多、污染因子复杂。苯系物是涂料中的一种污染物，且容易残留在水中。苯系物具有一定的生物残留特性，特别是苯系物中的苯，具有强烈的“三致”作用，对人体危害较大［1，2］。

以前，我国测定废水中的苯系物有CS2萃取-气相色谱法、顶空-气相色谱法等方法［3-5］。CS2具有一定的毒性，在萃取过程中易于挥发，对人体造成一定的伤害；且CS2的纯度对测定的结果也有一定的影响，如纯度不够需要进行提纯处理，萃取后的CS2在分析完毕后需要进行无害化处理，增加实验成本。另一种方法顶空法是在顶空仪器中形成气液平衡后，吸取气相部分进行分析，两项形成的平衡极易被打破，对测定结果产生重要影响。

吹扫捕集法是近年来发展较快的一种前处理方法，不需要对样品进行前处理，直接进入吹扫仪器中，样品经过吹扫、富集、解析等过程，直接进入仪器中进行测试。省去了繁重的前处理工作，结果也令人满意。目前，吹扫捕集-气相色谱法测定样品中的苯系物主要集中在较清洁的水体样品，对于电镀废水这种复杂的水质，利用吹扫捕集-气相色谱法测定的却相对较少［6，7］。本实验利用吹扫捕集-气相色谱法测定电泳废水中的苯系物，考察了标准曲线的建立、检出限、空白试验、加标回收率等测试结果，实验结果表明，吹扫捕集-气相色谱法测定电泳废水中的苯系物各项实验条件满足测试要求。

1　实验部分

1.1仪器及药品

oi-4660吹扫捕集器（美国OI公司）；岛津GC-2014气相色谱仪（配备有火焰离子化检测器FID、DB-624（0.32mm×30m×0.5μm毛细管柱））

苯、甲苯、乙苯、二甲苯（邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯）、异丙苯、苯乙烯标准溶液（环境保护部标准样品研究所）；高纯N2（99.999%）；试验用水为除有机水（实验室自来水经纯水机制备，通过检验无高于方法检出限目标化合物检出）。

1.2样品的采集

本实验使用带有聚四氟乙烯衬里的40mL棕色样品瓶进行采样。苯系物属于易挥发性物质，不能用水样预洗样品瓶，样品采集时要将水样缓缓注入到采样瓶中，进行注满容器，且上部不应留有气泡，从而避免在样品运输过程中苯系物挥发到上部的空气中，造成苯系物损失。采集后的样品应及时带回实验室分析，如不能及时分析应放入冰箱中，4℃保存，加入固定剂，14d内完成实验室分析。

1.3实验分析

1.3.1实验条件

吹扫捕集仪器条件：预吹扫时间：0.5min；吹扫温度：室温；吹扫流速：40mL·min-1，吹扫时间：11～13min，脱附温度：180℃，脱附时间4min，烘烤温度：240℃，烘烤时间：10～15min。

气相色谱实验条件：检测器：FID；检测器温度：280℃；进样口温度：200℃；色谱柱升温程序：40℃（保持6min），以5℃·min-1升温到100℃（保持2min），再以5℃·min-1升温到200℃；分流比10∶1，载气流速2.5mL·min-1。

1.3.2标准曲线的建立使用环境保护部标准样品研究所的标准溶液进行标准曲线点溶液浓度配制使用。配制浓度为1、10、20、50、100μg·L-1，同时以空白水进行零点测试。根据出峰时间定性、峰面积定量，最小二乘法绘制标准曲线，曲线绘制情况见表1。

1.3.3样品的测试样品采集于带有聚四氟乙烯衬里的棕色40mL玻璃瓶中，样品要注满采样瓶，上部不留空气。采集后的样品带回实验室进行分析；如当日无法进行分析，应放入冰箱中4℃冷藏保存，14d内应分析完毕。取5mL样品，注入到吹扫捕集管中，按照步骤3.1设定设程序进行处理，平行测定6次，取平均值做为监测数值。如样品浓度超出曲线范围，则使用纯水稀释后重新测定。

1.3.4加标回收实验在样品中加入待测污染因子的量为5、10μg，同样采取1.3.1的实验条件进行吹扫捕集装置和气相色谱仪进行测定，测试加标后污染物对浓度，计算各污染因子的加标回收率，用于评价试验的准确性。

2　结果与讨论

2.1标准曲线绘制结果

目标污染物苯、甲苯、乙苯、二甲苯（邻二甲苯、加二甲苯、对二甲苯）、异丙苯、苯乙烯标准曲线绘制情况见表1。

表1　标准曲线绘制情况Tab.1 Standard curve drawing case

由表1中的相关在数据及曲线绘制情况可以看出，峰面积与待测物质的浓度相关系数均在0.9999，呈现出良好的线性关系，吹扫捕集对待测污染因子有较好的浓缩和富集作用，受待测污染因子的浓度影响因素较小。

2.2样品测试结果

样品测试结果见表2。

表2　样品测试结果/μg·L-1Tab.2 Sample test results

由表2可以看到，甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯的相对标准偏差小于5%，重现性处于较高水平，苯、乙苯、异丙苯、苯乙烯的重现性在5%和15%之间，重现性也可以满足有机样品分析试验的要求。监测结果表明，电泳废水中的苯系物浓度可满足《污水综合排放标准》（GB8978-1996）中相关标准限值的要求，污染物达标排放。

2.3加标回收实验测定结果

待测污染因子加标量为5、10μg时，测定结果结果见表3。

表3　加标回收率实验结果Tab.3 Recoveries experimental results

由表3可以看出，在加标量为5μg时，加标回收率在60.0%～110%之间；加标量在10μg时，加标回收率在75%～110%之间；不同浓度的加标回收率有较大差别，污染物浓度处于较高水平时，加标回收率结果较低浓度时较好，但加标回收率均处于合理区间，满足实验分析方法的需要。

3　结论

利用吹扫捕集-气相色谱法测定电泳废水中的苯系物，无需对废水进行件处理，即可直接注入吹扫捕集仪中进行样品的前处理，苯系物在富集管中进行富集，通过解析进入气相色谱仪中进行分析测定。方法表现除了良好的重复性，甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯的相对标准偏差小于5%，重现性处于较高水平，苯、乙苯、异丙苯、苯乙烯的重现性在5%和15%之间；加标回收实验结果表明不同浓度的加标回收率有较大差别，污染物浓度处于较高水平时，加标回收率结果较低浓度时较好，但加标回收率均处于合理区间，在70%～110%之间，满足实验分析方法的需要。

通过实验表明，吹扫捕集-气相色谱法实验参数满足实验标准，可用于电泳废水中苯系物的日常监督监测。

［1］韩伟.苯系物的职业暴露危害及其防护［J］.天津科技，2011,（5）：94-96.

［2］张维森,江朝强,刘移民,等.广州苯系物作业工人潜在职业性健康危害现况［J］.中华劳动卫生职业病杂志,2008,26（10）：609-612.

［3］薄维平,乔晓平,顾军玲,等.毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的研究［J］.广州化工,2014（24）：136-138

［4］梁定鸿.顶空毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的研究［J］.广东化工,2007,34（7）：122-125.

［5］叶露,王永桔.二硫化碳萃取毛细管柱气相色谱法测定水质的苯系物［J］.污染防治技术,2005，（6）：53-54.

［6］姚浔平,李继革,姚珊珊.吹扫捕集-气相色谱法测定水中苯系物研究［J］.中国卫生检验杂志,2010,20（4）：742-743.

［7］梁定鸿.吹扫捕集—气相色谱法同时测定水中苯系物和氯苯化合物［J］.供水技术,2009,3（2）：47-49.

Purge and trap-gas chromatography electrophoresiswastewater BTEX

XUE Dong-xia
（Yibin Environmental Monitoring Station，Yibin 644000，China）

Determination Electrophoresis Wastewater BTEX gas chromatography，benzene，toluene，xylene，cumene，styrene and other itemswere tested by a purge and trap.Experimental results show that under the experimental conditions，the test substance in the gas chromatograph can get a better separation between peak area and concentration experiments using a solution having a good linear relationship；detection limit of the test，recoveries and other indicators to meet the analysis Testing requirements.Purge and Trap-Determination Electrophoresis Wastewater BTEX can be better applied to dailymonitoring by gas chromatography.

purge and trap；gas chromatography；electrophoresiswastewater；BTEX；detection limit；recoveries

TO657.7文献标码码：A

10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20160938

2016-07-15

薛东霞（1969-），女，山东茌平人，工程师，毕业于四川省委党校法律专业，大学本科，主要从事环境监测工作。