时效温度对Mn20Cu5Ni2FeCe合金组织性能的影响*

卢凤双，吴　滨，张建福，李　平，赵栋梁

(1.钢铁研究总院 功能材料研究所，北京 100081；2.北京科技大学 新材料技术研究院，北京 100083；3.精密合金技术北京市重点实验室，北京 100081)



时效温度对Mn20Cu5Ni2FeCe合金组织性能的影响*

卢凤双1,2,3，吴滨1,3，张建福1,3，李平2，赵栋梁1,3

(1.钢铁研究总院 功能材料研究所，北京 100081；2.北京科技大学 新材料技术研究院，北京 100083；3.精密合金技术北京市重点实验室，北京 100081)

MnCu合金通过合适的热处理，可以获得出色的阻尼性能，同时还具有优良的力学性能。本文采用真空熔炼制备了Mn20Cu5Ni2FeCe合金。采用XRD、TEM及DMA等分析测试手段，研究了时效温度对合金微观组织及阻尼性能的影响。结果表明，固溶态合金具有单相fcc面心立方结构，其阻尼能力tanδ值小于0.01，不具备明显的阻尼能力。时效后合金发生调幅分解，析出富Mn相，合金的阻尼能力显著提升。当时效温度为400℃时，合金的tanδ值达到0.045，呈现出高阻尼能力。不同温度条件下合金阻尼能力测试结果表明，在-50～80℃温度范围内，合金的阻尼能力随温度的降低明显升高，表明该阻尼合金在低温下具有重要的应用前景。

MnCu，阻尼合金，Ce

0　引　言

减振降噪是提升加工和控制精度以及环保水平的关键环节，因此一直是诸多工业领域的关键问题。解决振动和噪声的重要手段，针对特定的振动和噪声源，采用高阻尼材料制造阻尼元件，将振动能大部分转化为热能，从而获得减振降噪的效果[1]。孪晶型高阻尼MnCu合金具有良好的阻尼性能和力学性能，在机械、电子和自动控制等许多工业领域具有广阔的应用前景。Mn20Cu5Ni2Fe是应用比较广泛的锰铜系阻尼合金，Ni和Fe的加入使合金具有良好的力学性能和变形能力，该合金具有500 MPa以上的抗拉强度和高阻尼性能(S.D.C大于40%)，使得该合金获得广泛关注[2]。同时该合金的重要工程应用前景也推动了该合金的基础研究和应用研究工作。研究表明，通过添加适量的稀土元素可以降低MnCu合金中C、Si、S等有害元素对阻尼性能的不良影响[3-4]。本文选择添加0.05%稀土元素的Mn20Cu5Ni2FeCe合金，研究时效温度对合金微观组织及阻尼性能的变化规律，探索合金的最佳时效热处理工艺。

1　实验过程及研究方法

以纯度为99.9%的Mn、Ni、Fe和99.8%的Cu及Ce为原材料，采用25Kg真空感应炉熔炼Mn20Cu5Ni2FeCe合金。熔炼后合金成分分析结果如表1所示。合金铸锭在860℃锻造成100 mm×100 mm方坯，固溶处理制度为860℃保温1 h水冷。固溶后制取各种测试分析用试样，合金时效处理在真空下进行(真空度优于10-3Pa)，时效处理温度分别为350，375，400，425和450℃，保温时间均为4 h。采用动态热机械分析仪(DMA)测量材料的阻尼性能。试验采用矩形条状试样(1.5 mm×10 mm×70 mm)，测试方法为三点弯曲法测试。测试的应变振幅为2×10-5，频率为10 Hz，合金的阻尼性能由tanδ(损耗角正切)来表示。用DX-2700型X射线衍射仪分析合金的相组成。用透射电子显微镜(TEM)观察合金的微观组织。

表1　合金成分分析结果

2　实验结果及讨论

图1为合金经860℃保温1 h后水冷及固溶后分别经过350，375，400，425和450℃保温4h炉冷时效状态的XRD图谱。从图谱中可以看出，固溶态合金只存在单一的面心立方(fcc)结构，存在(111)、(200)等晶面衍射峰，说明固溶态合金为单相面心立方结构。时效过程中富Mn相从fcc-MnCu基体相中析出[5]，在(111)峰大角度及(200)小角度位置出现明显的α-Mn相(411)和(332)衍射峰。随着时效温度升高，α-Mn相的衍射峰逐渐增强，说明合金的富Mn相析出量逐渐增加。时效温度375℃时，如图2所示，可见fcc-MnCu的(200)衍射峰的分裂，表明合金有发生调幅分解的趋势。合金的阻尼能力强烈依赖于富Mn相的析出数量，适量的析出才能够对合金的阻尼能力起到积极作用，过量的析出将导致合金的阻尼能力的恶化[6]。

图1　Mn20Cu5Ni2FeCe合金的X-ray图谱

图2Mn20Cu5Ni2FeCe合金XRD图谱(375℃保温4 h时效)

Fig 2 XRD patterns of Mn20Cu5Ni2FeCe alloys(375℃×4 h)

图3为合金经400℃保温4 h时效热处理后的TEM形貌像。从图3(a)所示的TEM微观组织可以看出，合金经时效处理后沿晶界处析出少量沉淀相，经能谱分析Mn含量为88%，其余成分Ni、Fe、Cu及Ce的总含量为12%，其中Ce含量明显高于基体相。这表明时效过程中稀土元素Ce和Mn在晶界处出现富集，形成了富Mn、Ce的沉淀析出相。Ce在晶界的富集在一定程度上能够使晶内的杂质元素含量降低，有利于合金阻尼能力的提升。图3(b)为合金晶内调幅组织TEM图像，可见在时效过程中fcc基体相产生调幅分解，调幅波长大约50 nm。对于该类阻尼合金，产生的富Mn区是出现高阻尼性能的必要条件[7,8]。结合X-ray图谱和TEM形貌分析可知，在时效过程中，fcc-MnCu合金将在晶内分解为富Mn和富Cu相组织，这是MnCu合金具备高阻尼能力的必要条件。在过时效条件下，沿晶界处将析出过量富Mn相，引起晶内Mn含量的减少，阻碍晶内调幅分解的产生，对合金的阻尼能力产生不利影响。

图3400℃时效热处理后Mn20Cu5Ni2FeCe合金TEM形貌

Fig 3 TEM Morphologies of Mn20Cu5Ni2FeCe alloy after aging at 400℃

图4为合金经350～450℃保温4h后阻尼性能的测试结果。

图4　Mn20Cu5Ni2FeCe合金阻尼性能随频率变化规律

Fig 4 Dependence of damping ability of Mn20Cu5-Ni2FeCe alloys on frequencies(various aging temperature)

可以看出，合金的阻尼能力随着时效温度的升高而逐渐增加，到达峰值后开始降低。350℃时效样品的tanδ值只有0.011左右，随着时效温度的升高，阻尼能力迅速提高，400℃时效样品的tanδ值达到了0.045左右。时效温度进一步提高，tanδ值有缓慢下降的趋势。结合阻尼性能与时效温度关系及微观组织分析结果，我们可以得出，时效过程中的调幅分解将产生富Mn区，当充分时效时，再进一步提高时效温度，富Mn相将延晶界过量析出，将影响合金的阻尼能力。一方面析出富Mn相增加了界面数量，对合金的阻尼能力产生有利影响；另一方面消耗一定量的基体内富Mn相的含量，对合金的阻尼能力产生不利影响。因此，适量富Mn相的析出才能够促进阻尼能力的增加，如果析出量过多，将对阻尼能力产生不利影响。另外，合金的阻尼能力tanδ值在0.1～10 Hz低频范围内变化不大。综上所述，通过合适的时效热处理，合金具有良好的低频阻尼能力，因此能够弥补高分子材料无法获得低频高阻尼能力的不足，这对MnCu合金的应用具有较大的实用价值。

图5为Mn20Cu5Ni2FeCe合金经375℃保温4 h时效后的DMA测试结果，测试温度为-50，-25，25和80℃，振幅为20 μm。由DMA测试结果可知，合金的阻尼能力随测试环境温度的降低而升高，80℃时tanδ值约为0.01左右，-50℃时tanδ值达到0.04左右。随着温度的降低，阻尼值提高了300%。这个结果对MnCu阻尼合金的应用具有工程价值，能够弥补高分子阻尼材料在低温下失效的不足。

图5Mn20Cu5Ni2FeCe合金阻尼性能随频率的变化规律

Fig 5 Dependence of damping ability of Mn20Cu5-Ni2FeCe alloys on frequencies(various testing temperature)

3　结　论

固溶水淬后的高阻尼Mn20Cu5Ni2FeCe合金经400℃保温4 h，基体组织发生调幅分解，晶界处析出少量富Ce的α-Mn相。合金的阻尼能力tanδ值可达0.045，并且在低频0.1～10Hz范围内，其阻尼能力维持在较高水平。在-50～80℃范围内合金的阻尼能力随着温度降低而显著上升。该合金固溶及时效热处理后，阻尼能力优越，并且能够在低频及低温下同样具有良好的阻尼能力。该高阻尼合金材料有望在低温低频阻尼减振领域展现出重要的应用前景。

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Effect of aging temperature on the microstructure and properties of Mn20Cu5Ni2FeCe alloy

LU Fengshuang1,2,3，WU Bin1,3，ZHANG Jianfu1,3，LI Ping2，ZHAO Dongliang1,3

(1.Functional Materials Research Institute,Central Iron and Steel Research Institute,Beijing 100081,China; 2.Institute for Advanced Materials and Technology,University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083,China; 3.Beijing Key Laboratory of Precision Alloys,Beijing 100081,China)

After proper heat treatment,MnCu alloys could exhibit excellent damping and mechanical properties.In this paper,Mn20Cu5Ni2FeCe alloy was prepared by vacuum melting,and the effect of aging temperature on the microstructure and damping property of the alloy were investigated by XRD,TEM and DMA techniques.It is shown that the as-quenched Mn20Cu5Ni2FeCe alloy has a single fcc phase structure,with tanδof less than 0.01.During aging process spinodal decomposition occurs and Mn-rich phase precipitates from the matrix phase.The damping capacity was significantly improved and the value of tanδreaches 0.045 when aging at 400℃.The results indicated that the damping capacity of the alloy increases with the decrease of the testing environment temperature,implying that the Mn20Cu5Ni2FeCe damping alloy could possess good application prospects at low temperature.

MnCu; damping alloy;Ce

1001-9731(2016)09-09163-03

北京市自然科学基金资助项目(2142037)

2015-09-17

2015-11-23 通讯作者：卢凤双，E-mail:lufengshuang@163.com

卢凤双(1980-)，钢铁研究总院高级工程师，主要从事金属功能材料研究。

文献标识码：ADOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.09.031