锦州地区流通的大黄饮片的质量研究

崔巍，常乐，邢凤晶

辽宁省锦州市药品检验检测中心，辽宁锦州121000



锦州地区流通的大黄饮片的质量研究

崔巍，常乐，邢凤晶

辽宁省锦州市药品检验检测中心，辽宁锦州121000

目的运用高效液相色谱仪对锦州地区流通的不同产地的9批次大黄饮片的总蒽醌含量进行对比分析，初步探查该地区大黄饮片的质量。方法高效液相色谱法。结果该地区随机抽样的大黄饮片中总蒽醌的含量均达到了2010版中国药典要求的标准。结论提高锦州地区流通的大黄质量。

高效液相色谱法；锦州地区流通；大黄；总蒽醌

早在公元100年，大黄就已作为泻下药应用于临床，随着对大黄药材的研究越来越深入，临床应用也越来越广泛。大黄的正品是蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄和药用大黄的根茎及根。但近些年大黄的伪品充斥在饮片市场，如藏边大黄（蓼科植物藏边大黄的干燥根及根茎）、河套大黄（蓼科植物河套大黄的干燥根及根茎）、土大黄（蓼科植物红丝酸模的干燥根及根茎）等。伪品中基本不含或含有少量大黄中的主要成分如芦荟大黄素、大黄酸等，但其性状特征与正品大黄极其相似，加之被不法分子用理化方法加以处理，使消费者很难区分伪品与正品，从而耽误疾病的治疗。该研究对锦州地区流通的大黄饮片进行检测分析。

1　仪器与试药

1.1仪器

L2000型液相色谱仪（日本日立），紫外检测器（日本日立），XA-105 METTLER TOLEDO电子分析天平（瑞士梅特勒-托利多）。

1.2试药

芦荟大黄素对照品（110795-201007）、大黄酸对照品（110757-200206）、大黄素对照品（110756-201512）、大黄酚对照品（110796-201520）、大黄素甲醚对照品（110758-201415）由中国食品药品检定研究院提供；抽取的大黄饮片经销地为锦州市区及下辖的凌海、北镇、义县、黑山四县，产地为河北和安徽两省；甲醇为色谱纯，水为超纯水；其他试剂均为分析纯。

2　方法与结果

2.1色谱条件与系统适应性试验

色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18（5um 4.6×250mm）柱温25℃，流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15），检测波长为254 nm，理论塔板数按大黄素峰计算不低于3 000。

图1　大黄素定位

图2　对照品图

2.2试液制备

对照品溶液的制备。取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1mL含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80 ug，大黄素甲醚40 ug的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2mL混匀，作为对照品溶液。

供试品溶液的制备取该品粉末（过四号筛）约0.15 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，加热回流1 h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理2min，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1 h，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。

图3　样品图

2.3测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 uL，注入液相色谱仪，记录色谱图，见图1～图3。

2.4结果判断

标准规定：理论板数按大黄素峰计算应不低于3 000，按干燥品计算，含总蒽醌以芦荟大黄素（C15H1005）、大黄酸（C15H806）、大黄素（C15H1005）、大黄酚（C15H1004）和大黄素甲醚（C16H1205）的总量不得少于1.5%。

对照品图中和样品图中的1～5号峰的成分分别是芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚，理论板数按大黄素峰计算为11 905，9个批次的大黄饮片含总蒽醌的量为1.6%～2.0%之间，均符合中国药典2010版标准。

3　讨论

该试验采用的是高效液相色谱法，用同一流动相、同一检测波长同时测量多种成分的含量，具有节省时间和成本的优势。

由以上试验结果可以看出虽然在锦州地区流通的大黄产地不同，但是大黄中有效成分总蒽醌的含量均达到中国药典2010版的要求，说明此次在锦州地区随机抽样的大黄符合标准。

4　结语

大黄，别名将军、黄良、火参等，主要品种是蓼科类植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的根及根茎部位。大黄的成分复杂，有数十种成分，如蒽醌类化合物物、苷类化合物、鞣质类、有机酸类、挥发油类等，其中起主要作用的成分是蒽醌类化合物，如芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等。大黄用作中医的泻下药已有近千年的历史，被《汤液本草》《本草纲目》等多部中医中药学著作所收录。大黄的中药炮制品种很多，如洗净切片的大黄片、酒大黄、熟大黄、大黄炭等。该次抽检的为大黄经过除去杂质、洗净、润透、切厚片或块、晾干后的饮片。在现代医学中，大黄常经提纯后被用于中成药的各种剂型当中，如安神剂、補益剂、固涩剂、和解剂、解表剂、开窍剂、理气剂、理血剂等，市面上常见的中成药品种有固经丸、防风通圣散、升麻葛根汤等。

该试验中用到的大黄分别抽检于锦州市区及凌海、黑山、义县、北镇四个下辖县，产地覆盖了安徽和河北两大中药材主产地，从试验结果中可以看到，大黄饮片中主要成分总蒽醌的含量均达到了中国药典的要求。

［1］国家药典委员会.大黄［M］.中国医药科技出版社，中华人民共和国药典2010年版，2010（1）：22-23.

［2］中国药品生物制品检定所、广东省药品检验所.大黄［M］.广东科技出版社，中国中药材真伪鉴别图典，1997（2）：6-11.

［3］陈士林，林余霖.大黄［M］.中国古籍出版社，中国药材图鉴中药材及混伪品鉴别，2008（1）：36-39.

Research on Quality of Current Rheum O fficinale in Jinzhou Region

CUIWei，CHANG Le，XING Feng-jing
Jinzhou Drug Inspection Test Center of Liaoning Province，Jinzhou，Liaoning Province，121000 China

Objective To compare and analyze the total anthraquinone content in 9 batches of rheum officinale tablets in different producing areas in Jinzhou region by the high performance liquid chromatograph and primarily explore the quality of rheum officinale tablets in this region.Methods The high performance liquid chromatograph was adopted.Results The total anthraquinone content in the rheum officinale tablets circulating in this region met the standards of 2010 Chinese pharmacopoeia.Conclusion We should improve the current rheum officinale quality in Jinzhou region.

High performance liquid chromatograph；Circulate in Jinzhou region；Heum officinale；Total anthraquinone

R927.11

A

1672-5654（2016）08（b）-0167-03

10.16659/j.cnki.1672-5654.2016.23.167

2016-05-11）

崔巍（1984.1-），男，辽宁锦州人，本科，主管药师，主要从事药品检验。