关于雷米普利片有关物质测定方法修订的建议

杜　宁（江苏省食品药品监督检验研究院　南京　210008）

关于雷米普利片有关物质测定方法修订的建议

杜宁（江苏省食品药品监督检验研究院南京210008）

雷米普利片 物质测定方法

国家食品药品监督管理局标准（试行）YBH03452003雷米普利片的有关物质检测方法如下：取本品细粉（约相当于雷米普利12.5mg），置25mL量瓶中，加流动相溶解并稀释制成每1mL 含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1mL，置100mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为对照溶液；精密称取杂质D对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1mL中含25μg的溶液，作为对照品溶液。量取对照溶液20μL注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分峰高为满量程的20%，量取上述三种溶液各20μL分别进样，记录供试品溶液色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍，供试品溶液色谱图如现杂质峰，各杂质峰面积和不得大于对照溶液主峰面积的7倍（7.0%），其中与对照品溶液相应的杂质D色谱峰，按外标法以峰面积计算，含量不得过5.0%。

本文对雷米普利片进行检测，发现杂质D的保留时间均在主成分峰保留时间的2.5倍之后，因此建议有关物质改为记录供试品溶液色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

1　仪器与试药

1.1仪器：岛津LC20-AB液相色谱仪，A:SHISEIDO TYPE MG ODS柱（150mm4.6mm，5m）

1.2试药：雷米普利对照品（USP提供，批号R019T0）；雷米普利杂质D对照品（EP提供，批号4.0）；雷米普利片（某厂提供，规格为2.5mg和5mg，共四批）；乙腈和三乙胺均为色谱纯，水为纯化水，其他试剂均为分析纯。

2　方法与结果

2.1照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版二部附录V D）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以高氯酸钠缓冲液（高氯酸钠4.0g，加水溶解至1000mL，加入三乙胺1.0mL，用磷酸调节pH值至2.8）-乙腈（60∶40）为流动相，柱温65℃，检测波长为210nm。理论板数按雷米普利峰计算，应不低于2000。

2.2结果

表1　雷米普利和杂质D的保留时间（min）

3　讨　论

本文采用6根不同型号及填料的色谱柱，对两个规格共计4批样品进行检测，发现杂质D的保留时间均在主成分峰保留时间的2.5倍之后，因此，将有关物质改为记录供试品溶液色谱图至主成分峰保留时间的3倍是必要的，可以更科学地制定药品质量标准，合理控制产品质量，

［1］国家食品药品监督管理局标准（试行）YBH03452003.

R927

A

1672-8351（2016）02-0022-01