ICP-OES法测定6种矿物类中药材中Ca、Fe、Mg、Na的含量

周　杰胡　莲（1.四川医科大学第一附属医院　泸州　646000；.泸州医学院附属医院中药房　泸州　646000）

ICP-OES法测定6种矿物类中药材中Ca、Fe、Mg、Na的含量

周杰1胡莲2（1.四川医科大学第一附属医院泸州646000；2.泸州医学院附属医院中药房泸州646000）

目的：建立电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定6种矿物类中药材中4种普通轻元素含量的方法。方法：样品经过微波消解，采用ICP-OES法同时测定Ca、Fe、Mg、Na元素含量。结果：建立的ICP-OES法线性相关系数r＞0.9997，回收率在90.2%～108.4%之间，RSD＜10.9%。结论：本研究建立的微波消解-ICP-OES法快速、准确、简便，是矿物类中药材部分元素测定的一种较好方法。

ICP-OES微波消解 矿物类中药

中药矿物药是中药富有特色的组成部分，在中医药临床中有着广泛应用，对于矿物类中药的质量标准研究在临床应用方面有着重要意义。电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）由于分析速度快、准确性高、线性范围宽，可同时测定多种元素等优点，被广泛应用于化学、食品、医药［1～3］等领域。本文采用微波消解与ICP-OES结合的方法，对生龙骨、煅龙骨、生牡蛎、煅牡蛎、生石膏、滑石6种常见矿物类中药材（共来自4个产地）中的Ca、Fe、Mg、Na含量进行了测定，为这6种矿物类中药的临床应用提供参考。

1仪器与试药

1.1仪器：ICAP-7000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国赛默飞世尔科技公司）；Milli-Q纯水处理系统（美国MILLIPORE公司）；Mars 6微波消解仪（美国CEM公司）；BP210S型电子分析天平（北京赛多利斯科学仪器有限公司）。

1.2样品来源：生龙骨、煅龙骨、生牡蛎、煅牡蛎、生石膏、滑石6种矿物类中药材，来自4个产地共24个样品，经四川医科大学副教授张春鉴定。

1.3试剂和标准溶液：浓硝酸（优级纯，西陇化工股份有限公司）、30%过氧化氢（优级纯，成都市科龙化工试剂厂）、超纯水（电阻率18.2MΩ·cm-1）；Ca、Fe、Mg、Na标准溶液（国家标准物质研究中心，100mg·L-1），使用时逐级稀释配制。

2　方法与结果

2.1ICP-OES测定工作条件：射频功率1150W；雾化气流速0.55L·min-1；辅助气流速0.50L·min-1；等离子气流速15.00L· min-1，各元素的分析谱线见表1。

表1　各元素分析谱线Tab1 Wavelength of elemental analysis line

2.2微波消解条件：见表2。

2.3标准曲线的绘制：精密吸取各标准储备液，用2%HNO3稀释成如表3所示的元素质量浓度的混合系列溶液：空白溶液为2%HNO3溶液。

2.4供试品溶液的制备：取60℃下干燥4h的矿物质中药约0.3g，精密称定，置耐压耐高温微波消解罐中，分别加硝酸4mL、过氧化氢4mL。用微波消解仪按设定的消解程序进行消解反应，待消解完成后，将消解后的溶液定量转移至100mL聚四氟乙烯材料的量瓶中，少量水洗涤消解罐3次，合并至量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，即为待测样溶液，试剂空白按照同样的方法处理，待测液元素浓度超出曲线范围时，用水进行稀释，然后按ICP-OES测定工作条件进行测定。

2.5线性关系：4种元素测定后绘制的标准曲线，线性关系良好，见表3。

表2　微波消解条件Tab 2 The conditions of microwave digestion

表3　各元素的回归方程及相关系数Table3 Linear regression equation of different elements and their correlation coefficients

2.6重复性试验：分别取生龙骨、煅龙骨、生牡蛎、煅牡蛎、生石膏、滑石6个品种各一批的粉末0.3g，按“2.4”项下方法操作，平行试验5份，计算RSD为2.4%～9.3%。

2.7精密度试验：取各元素低、中、高3个浓度的标准溶液，按实验方法配制后连续测定6次，计算RSD值。结果所有元素的RSD值为1.47%～2.31%，表明仪器精密度良好。

2.8加样回收率试验：另取各品种上述重复性试验用样品0.3g，每个品种各6份，根据样品重复性试验中测定的各元素含量的数值，用这些数值的80%、100%、120%作为对照品添加量，每种添加量各2份，精密加入对照品溶液，照“2.4”项下方法进行样品消解处理，依据测定值与加入对照品的量计算加样回收率，回收率在90.2%～108.4%，RSD＜10.9%。

2.9样品测定：在上述仪器条件下，采用ICP-OES法，对不同产地的6种矿物类中药中的Ca、Fe、Mg、Na元素进行含量测定，每份样品平行测定3次，求平均值，结果如表4所示。

分析结果显示，6种矿物类中药均含有人体必需的钙、镁、铁、钠等常量元素。钙是生命元素，它能调节人体各系统、组织、器官的正常生理功能，能维持蛋白质、脂肪、糖等的代谢，也是调节人体每个细胞的信使［4］。镁几乎参与所有生命活动，能维持核酸结构的稳定性，激活体内多种酶，抑制神经的兴奋性，并参与蛋白质合成［5］。铁参与血红蛋白及各种酶等的合成，激发辅酶B等多种酶的活性，有促进造血、能力代谢、生长发育和杀菌的功能［6］。钠在维持血压、体内电解质的平衡、肌肉运动、心血管功能及能力代谢等方面都有影响［7］。

从实验结果可看出，生龙骨与煅龙骨、生牡蛎与煅牡蛎中的Ca、Na、Fe、Mg等人体必需的常量元素并无显著差异，龙骨与牡蛎所含以上元素却存在较大差异，因此临床上有人建议用龙骨代替牡蛎的做法还有待研究。

另外，来源于不同产地的矿物类中药中所含微量元素存在一定差异，这反映出我国土壤环境和水质的差异性，因此有必要对矿物类中药的质量标准进行深入研究。

表4　6种矿物类中药材Ca、Fe、Mg、Na元素测定结果Table 4 The determination results of trace elements in 6 kinds of Traditional Chinese Medicines

3　讨论

利用微波消解与ICP-OES结合的方法可以快速准确地对矿物类中药材中多种微量元素进行同时测定，可用于矿物类中药材质量标准研究。

由于ICP-MS相对ICP-OES检出限更低、灵敏度更高，更适合痕量元素的同时分析，普通的轻元素如Ca、Na、Fe、Mg等在ICP-MS中有严重的干扰，基体效应显著，本研究采用ICP-OES测定矿物类中药中Ca、Na、Fe、Mg等常量元素，采用ICP-MS测定Cr、Pb、Ni等痕量元素，将在其他文章中进行阐述。

［1］王欣美，夏晶，张甦，等.ICP-OES法分析18种中药材中11种元素及其分布特征［J］.中国卫生检验杂志，2012，4：695-699+703.

［2］蔡伟，熊耀康，盛振华，等.ICP-OES测定不同产地浙贝母中的18种微量元素含量［J］.中国现代应用药学，2013，3：277-280.

［3］李晓晶，马强，盛振华，等.ICP-OES法与EDTA直接滴定法测定含石膏方剂中钙离子含量研究 ［J］.中国实验方剂学杂志，2013，6：69-74.

［4］孟惠平，李冬莉，杨延哲.钙与人体健康［J］.微量元素与健康研究，2010，5：65-67.

［5］张忠诚，徐祗云，张素洁.镁与人体健康［J］.微量元素与健康研究，2006，4：67-69.

［6］胡江虹.微量元素铁与人体健康 ［J］.微量元素与健康研究，2013，3：73-75.

［7］秦占林.钠元素与人体健康［J］.新课程（教师），2010，1：63.

Determination of elements in six traditional Chinese medicines using ICP-OES method

Zhou Jie1Hu Lian2（1.The First Affiliated Hospital of Sichuan Medical University，Luzhou 646000，Sichuan China；2.Affiliated Hospital of Luzhou Medical College，Luzhou 646000）

Objective：To establish a ICP-OES method for the determination of elements in six traditional Chinese medicines.Method: The samples were digested by closed-versel microwave.The four elements were directly analyzed by ICP-OES.Result:For all of the analyzed elements，the correlative coefficient of the calibration curves was over 0.9998.The recovery rates of the procedure were 90.2% to 108.4%，and its RSD was lower than 10.9%.Conclusion:This method was quick-acquired，accurate and convenient.The method can be used for the quality control of elements in traditional Chinese medicines.

ICP-OES Microwave digestion Mineral Chinese Medicine

R284.1

A

1672-8351（2016）02-0014-02