火焰原子吸收光谱法测定口服液中铁、锌、钙含量的研究

谢演晖李书渊（1.广东省广东药科大学药科学院　广州　510006；2.广东省广州市药品检验所　广州　510160；3.广东省广东药科大学中药学院　广州　510006）

火焰原子吸收光谱法测定口服液中铁、锌、钙含量的研究

谢演晖1，2李书渊3*（1.广东省广东药科大学药科学院广州510006；2.广东省广州市药品检验所广州510160；3.广东省广东药科大学中药学院广州510006）

目的：建立直接稀释测定口服液中的铁、锌和钙含量的方法。方法：样品采用湿法消解与直接稀释法，应用火焰原子吸收光谱法测定铁、锌和钙的含量，并对结果进行比较分析。结果：两种前处理方法的测定结果基本一致，且均能满足元素测定的要求。结论：在测定口服液的元素含量时可采用直接稀释法，使操作更简便，减少样品前处理的工作量及强酸的使用，更有利于环境保护。

火焰原子吸收光谱法 口服液 铁 锌 钙

铁、锌、钙是人体的重要微量元素，临床上常用于婴幼儿佝偻病等疾病的治疗。同服铁、锌、钙的药代动力学研究表明：三种元素都得到了有效的吸收。实验还证明补锌后能促进钙的吸收［1］。在金属元素的测定方面，原子吸收光谱法用于元素分析已有几十年的历史，方法相对成熟，不但测定灵敏、准确，而且选择性好、分析速度较快［2］。食品卫生检验方法中铁、锌和钙含量均采用消解后测定［3～5］，本文用直接稀释法和消解法对铁锌钙口服液进行处理，并用火焰原子吸收光谱法测定其含量［6］，对测定结果进行比较分析，从而得出口服液测定微量元素含量的简便的前处理方法。

1　仪器与试药

热电ICE-3500型原子吸收分光光度计；铁、锌和钙空心阴极灯；电子天平为METTLER AE240；Lab Tech EH45A plus电热板。实验中用到的玻璃器皿均用50%硝酸浸泡过夜，用去离子水洗净后晾干，备用。

铁锌钙口服液（人字牌佳怡宝牌铁锌钙口服液，批号：141001；恒胡牌铁锌钙氨基酸口服液；批号：20150101；川奇3+1牌铁锌钙氨基酸口服液；批号：140603）3个厂家共3批。铁单元素标准溶液（1000μg/mL，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院；批号：15010972）；锌单元素标准溶液（1000μg/mL，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院；批号：15101472）；钙单元素标准溶液（1000μg/mL，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院；批号：15010972）；硝酸为Merck公司的优级纯；水为经Millipore Milli-Q水处理系统处理后的纯化水；99.99%的高纯乙炔。

2　方法与结果

2.1仪器测定参数：用火焰法测定铁、锌和钙的含量，以乙炔-空气体系为燃气，氘灯扣背景。相关仪器参数见表1。

表1　测定参数Table 1 Working conditions of the instrument

2.2溶液的制备

2.2.1标准溶液的制备：精密量取铁、锌、钙单元素标准溶液（1000μg/mL）5mL，分别置50mL量瓶中，加5%硝酸稀释至刻度，摇匀，制成100μg/mL的标准溶液。再根据仪器灵敏度，配制每 mL含铁 0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0μg；锌 0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.6μg；钙0、2、4、5、6、8μg的标准曲线溶液。

2.2.2湿法消解样品溶液的制备：精密量取样品2mL，置25mL比色管中，加硝酸5mL，置沸水浴中加热消解至溶液呈棕色透明后取出，放冷，加30%过氧化氢2mL，继续加热至溶液澄清透明，放冷，用水转移至25mL的量瓶，反复洗涤比色管2～3次，合并洗液至量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，即得。再根据各元素的含量进行稀释，同法同时制备空白溶液。

2.2.3不消解样品溶液的制备：精密量取样品2mL置25mL量瓶中，用5%硝酸定容至刻度，摇匀，即得。再根据各元素的含量进行稀释，同法同时制备空白溶液。

2.3检出限、线性、进样精密度试验：对铁、锌、钙三种元素测定方法的检出限、线性、进样精密度进行考察，结果见表2。

表2　检出限、回归方程、相关系数，进样精密度结果Table 2 Lod，Regression equation，inerrelated coefficient，Sample injection’s precision

2.4重复性试验：取样品（批号：141001），按“2.2.1”和“2.2.2”项下方法各制备供试品溶液6份，分别测定铁、锌、钙含量，消解的样品RSD为1.9%、2.5%和3.3%。未消解的样品RSD为1.0%、1.1%和1.5%。

2.5消解法加样回收试验：取样品（批号：141001）适量共9份，按最终浓度为标示量的80%、100%、120%梯度分别精密加入1000μg/mL的铁、锌、钙标准液适量置25mL比色管中，按“2.2.1”项下供试品溶液的制备方法，制成低、中、高三种浓度各3份的回收溶液共9份。按含量测定项下的方法测定，结果见表3。

表3　消解方法加样回收试验结果（n=3）Table 3 Results of recovery with digestion（n=3）

2.6直接稀释法加样回收试验：取样品（批号：141001）适量共9份，按最终浓度为标示量的80%、100%、120%梯度分别精密加入1000μg/mL的铁、锌、钙标准液适量置25mL比色管中，按“2.2.2”项下供试品溶液的制备方法，制成低、中、高三种浓度各3份的回收溶液共9份。按含量测定项下的方法测定，结果见表4。

表4　未消解方法加样回收试验结果（n=3）Table 4 Results of recovery without digestion（n=3）

2.7稳定性试验：取样品（批号：141001）按“2.2.1”和“2.2.2”项下供试品溶液的制备方法制备供试品溶液两份，在室温下放置0、2、4、6、16、18、22、24h后分别测定铁、锌、钙含量，结果消解的供试品溶液24h内含量测定结果的RSD为1.6%、1.1%和2.0% （n=8），表明消解的供试品溶液在24h内稳定。同法测定未消解的供试品溶液，结果未消解的供试品溶液24h内含量测定结果的RSD为1.0%、1.5%和1.3%（n=8），表明两种前处理方法所得的供试品溶液在24h内稳定。

2.8样品测定：取上述3批供试品，按“2.2.1”和“2.2.2”项下供试品溶液的制备方法各制备供试品溶液各两份，按拟定方法测定铁、锌和钙的含量，结果见表5。

表5　口服液中铁、锌和钙含量测定结果Table 5 The determination results of iron、zinc and calcium in 0ral solution

3　讨论

3.1随着我国经济的发展和人们生活水平的提高，国民的保健意识越来越强。保健品行业的发展飞速，对保健品的质量控制备受重视。铁锌钙口服液作为一种常用的微量元素补充剂，其质量直接关系到用药的有效性和安全性，故建立高效、简便的元素含量测定方法控制其质量更显重要。

3.2元素含量测定的前处理方法一般均需加强酸消解，本文建立了不消解直接测定口服液中的铁、锌和钙元素含量的方法。从方法学可知不经消解直接测定样品的重复性更好，究其原因是消解过程的步骤多、复杂，造成元素的损失，而不消解的损失相对较少。

3.3本文建立了不消解直接测定口服液中微量元素含量的方法，由样品测定结果可知该法与食品卫生检验方法基本一致，但减少了样品前处理的步骤，减少了强酸的使用，对提高工作效率和保护环境有着积极的意义。

3.4本实验方法简便，准确，专属性强，可用于其他保健品及药品的口服液微量元素含量测定。

［1］苏小奇，陈海斌，黎玉红，等.铁锌钙复合制剂治疗婴幼儿佝偻病的疗效观察［J］.社区医学杂志，2011，9（15）：35-36.

［2］邓勃，何华焜.原子吸收光谱分析［M］.北京：化学工业出版社，2004.

［3］中华人民共和国卫生部.GB/T 5009.14-2003食品中锌的测定［S］.北京：中国标准出版社，2003.

［4］中华人民共和国卫生部.GB/T 5009.90-2003食品中铁、镁、锰的测定［S］.北京：中国标准出版社，2003.

［5］中华人民共和国卫生部.GB/T 5009.92-2003食品中钙的测定［S］.北京：中国标准出版社，2003.

［6］王锐，刘仁春，邓丽，等.火焰原子吸收光谱法测定苦赤花的微量元素［J］.昭通学院学报，2015.37（5）：36-39.

Determination of Iron、Zinc and Calcium in oral solution by Flame Atomic Absorption Spectrometry

Xie Yanhui1，2Li Shuyuan3*（1.School of Pharmacy，Guangdong Pharmaceutical University，Guangzhou，Guangdong，China，510006；2. Guangzhou Institute for Drug Control，Guangzhou，Guangdong，China，510160；3.School of Traditional Chinese Medicine，Guangdong Pharmaceutical University，Guangzhou，Guangdong，China，510006）

0bjective：To establish a method for determination of Fe，Zn，Ca in diluted oral solution by FAAS.Methods：Samples were digested by HN03and diluted by 5%HN03.Fe，Zn，Ca were analyzed by FAAS and the results will be analyzed and compared.Results：The concordant results were obtained by using two different pretreatment procedures and also could meet the requirements of element determination.Conslusion：The determination of elements for oral preparations could use direct dilution for sample preparation.The method made the operation more simple，reduced the workload of sample pretreatment and the used of acid.This would be more conducive to the protection of the environment.

FAAS 0ral solution Fe Zn Ca

R927.2

A

1672-8351（2016）09-0005-03