癸二酸二丁氧基乙酯合成工艺研究

闵 璐（兰州石化公司，兰州 730060）

癸二酸二丁氧基乙酯合成工艺研究

闵 璐
（兰州石化公司，兰州 730060）

癸二酸二丁氧基乙酯是一种新型耐寒增塑剂，挥发性低、耐久性高。本研究以癸二酸和乙二醇丁醚为原料，直接酯化得到产品癸二酸二丁氧基乙酯。研究结果表明，对甲苯磺酸作为催化剂对酯化反应具有较高的催化活性。

癸二酸二丁氧基乙酯；酯化；催化

1　引言

本论文系统研究了癸二酸与乙二醇丁醚的催化酯化反应，设计和制备了关于对催化剂，脱水剂以及物料配比及反应条件等参数的筛选，得出癸二酸与乙二醇丁醚催化酯化反应的最佳工艺条件。癸二酸二丁氧基乙酯为无色透明液体，是一种优良的耐寒增塑剂。其低温性能优良、耐冲击性能好，主要作为辅助增塑剂以改善制品的低温性能。

2　实验部分

固体超强酸催化剂的制备：

3　结果与讨论

3.1催化剂用量对酯化率的影响

通过筛选催化剂，最终确定该酯化反应的催化剂为对甲苯磺酸（PTSA），实验条件为：物料总量为400g，原料摩尔配比（乙二醇丁醚/癸二酸）为2.5，甲苯用量为15%，反应时间为3h。

通过中和法测定产品的酸值和内标标准曲线法测定产品中乙二醇丁醚含量两种方法以考察粗产品的酯化率，如表1所示

表1　催化剂用量对酯化率的影响

由表可知，随着催化剂用量的增加，酯化率逐渐提高，当催化剂用量达到0.25%时，酯化率达到最高为99.69%，此时继续增加催化剂的用量，酯化率反而下降，但是下降幅度较小，基本趋于平缓。由于催化剂含量太高容易导致产品的颜色变深，而且催化剂用量过多不利于产品精制，同时一味增加催化剂的用量，无疑加大生产成本，从经济角度考虑是不合理的。因此催化剂的用量在0.25%左右较为合理。

3.2后处理工序

（1）后处理工序的选择。将酯化反应得到的反应液在未经任何处理下直接进行减压蒸馏，发现蒸馏后的精制产品颜色过深，可知催化剂是引起色泽加深的重要原因。所以在产品的后处理阶段，应采用先中和水洗破坏反应液中的酸性催化剂和少量未反应的酸，再进行减压蒸馏的工序进行产品精制。这样得到的产品色度＜70铂-钴色号。

（2）中和水洗温度的确定。在实验中发现，中和温度小于90℃时，经中和搅拌后，水洗时分层非常困难，而当控制中和温度大于90℃时，中和后再水洗时能很快分层。因此，我们认为中和操作必须在90℃以上。但中和温度也不能太高，因为在较高温度下物料有可能皂化，而且温度太高，中和时水的沸腾将引起物料飞溅，不利于安全。综上所述，中和温度以90-95℃为宜

4　结论

通过考察催化剂用量、带水剂的用量、反应时间、原料配比等因素对酯化率的影响，最终得到癸二酸二丁氧基乙酯合成的最佳工艺条件：原料配比（乙二醇丁醚/癸二酸）为2.4，催化剂为PTSA，其用量为物料总量的0.25%，带水剂为甲苯，其用量为物料总量的15%，反应时间为3h。癸二酸二丁氧基乙酯的酯化率为99.74%，经过先中和水洗、再减压蒸馏后得到的精制产品，其色度＜70铂-钴色号，酸值为2.0011mgKOH/g。由于时间的局限和条件的限制，合成反应中催化剂和带水剂的筛选考察不够，后处理的效果也不够理想，有待进一步的改进和完善。

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10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.18.006