“过度”糖液脱色工艺技术研究

朱志方 孟丹丹

果脯生产中，糖液经过多次循环利用，致使糖液中的一系列物质发生复杂的化学反应和物理反应，如美拉德反应和焦糖化反应，使糖液颜色加深、过度粘稠，失去再利用的价值，我们把它称之为“过度”糖液。在生产中，糖液会产生一些色素物质，如还原糖分解物，还原糖与氨基酸发生美拉德反应生成的拟黑色素。但是这些“过度”糖液中含有很多有用的物质，如糖分、果胶等。本文用氧化钙作为澄清剂、过氧化氢溶液作为脱色剂，对“过度”糖液进行脱色，不仅可以除去离子型色素，而且不会造成环境污染，可以达到很好的脱色效果。

材料与方法

实验材料。“过度”糖液：由山西山里红食品有限公司提供；氧化钙（食品添加剂）；磷酸、30%的过氧化氫溶液、柠檬酸、pH缓冲剂。

主要仪器设备。电子万能炉，pH计，紫外可见分光光度计，电子天平。

实验方法。“过度”糖液的脱色分为澄清和脱色两个阶段。澄清阶段对“过度”糖液稀释倍数，氧化钙乳调节pH值，磷酸调节pH值进行单因素实验，确定最佳条件，再进行正交实验确定最优组合；脱色阶段对过氧化氢溶液的添加量，保温时间，柠檬酸调节pH值进行单因素实验确定最佳条件，再进行正交实验确定最优组合。将脱色后的糖液以蒸馏水作为空白，用可见分光光度计在波长420nm条件下测定脱色后的溶液的吸光度。紫外可见分光光度计的理论依据是当一束平行的单色光通过某一均匀的有色溶液中，溶液的吸光度与溶液的浓度和光程的乘积成正比。吸光度与试样的浓度成正比，通过吸光度的值确定糖液脱色率的大小。即吸光度值越小，糖液的透明度越高。

工艺操作要点。糖液的稀释、pH值的调节、脱色工艺。

结果与分析

澄清阶段的单因素实验。在澄清阶段，采用改变一种因素，其他因素条件不变的方法，用10%的氧化钙乳和磷酸调节不同稀释倍数的糖液，进行单因素实验，确定每个因素的最佳条件。

（1）糖液稀释倍数的确定：

从表1结果来看，85.48%>39.75%>28.09%>23.71%，从数据上看不经稀释的脱色率最高，但实际情况是，不进行稀释的糖液，不能直接进行吸光度值的测定，否则，没有参考价值。所以综合各因素考虑，最佳的条件是糖液稀释2倍。

（2）氧化钙乳调节糖液pH值的确定：

从表2结果看，40.33%>37.15%>16.13%>9.65%，证明把pH值调节到8时，糖液的脱色率最高，脱色效果最好。

（3）磷酸调节糖液pH值的确定：

从表3结果看出，36.30%>30.71%>29.97%>13.78%，说明用磷酸把糖液的pH值调节到7时的脱色效果最好。

澄清阶段的正交实验。通过单因素实验得知：把“过度”糖液稀释成2倍，用氧化钙乳液调节糖液的pH值为8，用磷酸调节糖液的pH值为7是澄清阶段的最佳条件。正交试验因素与水平见表4，正交试验结果与分析见表5。

从表5可以看出，极差B>C>A，所以影响糖液澄清的因素先后顺序为氧化钙调节的pH>磷酸调节的pH>糖液的稀释倍数，最佳的工艺参数组合为A2B3C1。吸光度值不能太大，杂散光是分析误差的来源之一，如果吸光度值太大，因为杂散光的原因，可能会使分析误差增大。由于吸光度值大于1.5时，测得的数据不准确，不能以此作为依据，由表5中K值的平均值数据可以得出A3B3C1，将这个组合进行试验，结果证明A3B3C1组合的脱色效果比A2B3C1的效果好，所以最优组合应确定为A3B3C1。

脱色阶段的单因素实验。在澄清阶段的基础上进行脱色实验，以过氧化氢溶液添加量、保温时间、柠檬酸调节糖液的pH值为变量，改变一种因素，其他因素条件不变，以澄清糖液的吸光度值为最初的值，比较脱色率的大小，确定最佳的因素条件。在此阶段中，使用的柠檬酸浓度为10%。

（1）过氧化氢溶液添加量的确定：

由表6可知：6.61%>6.44%>6.30%>4.67%>1.51%，当过氧化氢溶液的添加量为糖液重量比的1.25%时脱色效果最好。

（2）保温时间的确定：

从表7可知9.31%>8.23%>5.18%>4.62%>4.26%，保温时间为25min时，糖液的脱色率最高。

（3）柠檬酸调节糖液pH值的确定：

从表8可知44.31%>19.65%>9.97%>6.99%>2.61%，当柠檬酸调节糖液的pH值为2时，糖液的脱色率最高。

脱色阶段的正交实验。通过单因素实验可知，过氧化氢溶液按糖液的重量比的1.25%添加，保温时间25min，柠檬酸调节糖液的pH值为2，是脱色阶段的最佳的工艺参数。在单因素的基础上进行正交实验，从而得出各个参数的最优组合。正交试验因素与水平见表9，正交试验结果与分析见表10。

从表10可以得出：极差C>B>A，在脱色阶段，影响糖液脱色因素的主次关系是柠檬酸调节糖液的pH值>保温时间>过氧化氢溶液的添加量，最佳工艺参数组合为A1B1C1，即过氧化氢溶液按糖液重量比的1%添加，保温时间为20min，柠檬酸调节糖液的pH值为2。

验证试验。根据实验的结果，用此方法对糖液进行脱色的最终的实验步骤如下：首先将“过度”糖液稀释成3倍，再将稀释后的糖液加热到60℃～65℃，保温10 min～15min，在搅拌条件下，用氧化钙乳中和到pH=9，再用磷酸调节糖液pH=6，在80℃～85℃温度下保温15min，静置10 h～12h，分离上层清液和下层沉淀，得到澄清糖液；按糖液重量比添加1%添加浓度为30%的过氧化氢溶液，搅拌均匀，加热到50℃～60℃，保温30min，最后用10%的柠檬酸调节糖液的pH到2。按照这些步骤做两组实验对该结论进行验证，得出最终的脱色率。所得的最终结果见表11。

从表11可知：用此方法对糖液进行脱色，最终总的平均脱色率为71.37%，脱色的效果非常明显。

结果表明，用氧化钙乳和过氧化氢溶液对“过度”糖液进行脱色的最佳工艺条件为：在澄清阶段，将“过度”糖液稀释3倍，用氧化钙乳调节糖液的pH值为9，再用磷酸调节糖液的pH值为6；在脱色阶段，过氧化氢溶液的添加量为糖液重量比的1%，保温时间为20min，柠檬酸调节糖液的pH值为2。

（作者单位：朱志方 新乡市食品监督所；孟丹丹 信阳职业技术学院检验技术学院）