陶瓷零件低温挤压自由成形工艺挤压过程及液相迁移

闫存富　李淑娟　杨磊鹏　何龙飞　杨振朝

1.西安理工大学，西安,710048　　2.黄河科技学院，郑州，450063



陶瓷零件低温挤压自由成形工艺挤压过程及液相迁移

闫存富1,2李淑娟1杨磊鹏1何龙飞1杨振朝1

1.西安理工大学，西安,7100482.黄河科技学院，郑州，450063

水基陶瓷膏体低温挤压自由成形过程中，液相迁移对挤压过程和成形件的性能有重要影响。将挤压过程分为压实阶段、过渡阶段及稳定挤压阶段，基于Benbow-Bridgwater模型推导出各阶段的挤压力方程。采用单因素试验法研究了挤出速度、间隔时间和挤出喷嘴直径对水基陶瓷膏体挤压过程中液相迁移的影响。试验结果表明，增大挤压速度，采用大直径挤出喷嘴，缩短间隔时间，均能有效减小挤压过程中的液相迁移，提高成形质量。

水基陶瓷膏体；低温挤压自由成形；单因素试验；液相迁移

0　引言

陶瓷材料以其耐磨、耐高温、高强度及较好的耐腐蚀性等优良性能，在航空航天、机械及生物工程等领域得到广泛的应用[1]。陶瓷材料的难加工性，使其传统的成形工艺具有复杂、耗时、成本高的特点，研究开发低成本、高效率的成形工艺成为制造陶瓷材料零件的瓶颈[2]。

陶瓷零件低温挤压自由成形(freeze-form extrusion fabrication，FEF)工艺，是一种新的陶瓷零件固体自由成形工艺，与已有的陶瓷熔融沉积成形、陶瓷激光熔化成形、陶瓷激光烧结成形、分层实体成形等固体自由成形工艺相比，具有制造成本低、环境污染小等优点[3-4]。水基陶瓷膏体低温挤压自由成形过程中，液相迁移会改变挤出膏体中的液体含量，影响成形过程的顺利进行，因此需要对挤压过程中的液相迁移现象进行研究。

国内外众多学者对液相迁移现象进行了研究。Ouchiyama等[5]、Benbow等[6]对圆管中膏体的挤压流动过程进行了研究，认为挤压过程中剪应力随液相含量的降低而增加。Yaras等[7]对毛细管中高浓度膏体的挤压过程进行了研究，指出膏体流动的不稳定是导致液相迁移的一个重要因素。Yu等[8]对膏体挤出过程进行的研究表明，膏体中的液相含量随膏体挤出过程的进行逐渐减小。Rough等[9-10]建立了微晶纤维素膏体挤压过程中液相迁移的一维模型，得出了挤出压力、时间、液相含量分布的关系，认为液相迁移使挤出膏体中的液相含量远高于挤压桶内剩余膏体的液相含量，对成形件的质量有重要影响。Masciaa等[11]研究了微晶纤维素膏体在方形喷嘴和锥形喷嘴的挤出过程中液相的迁移现象,两种结构喷嘴的液相迁移存在阈值速度，该阈值速度随固体含量的增加而增加。Bayfield等[12]对“软固体”冰糖膏体挤压过程中的液相迁移进行了研究，研究结果表明，液相迁移在较低挤压速度下较严重。Liu等[13]通过实验研究指出，挤压过程中固体颗粒间网格和自由水含量的变化是导致液相迁移的原因，柱塞速度太低容易引起液相迁移。Li等[14-15]通过修正的Herschel-Bulkley模型建立了膏体的黏度模型，在此基础上结合Navier-Stokes方程建立了柱塞速度和挤压力的关系。Mason等[16-17]对陶瓷膏体挤压过程进行了研究，设计了挤压过程自适应控制系统，并通过实验进行了验证。郑华滨[18]研究了工艺参数对挤压力的影响，分析了挤出过程中膏体的流动过程和传质机理。李冬健[19]通过实验研究指出，膏体挤出过程中，液相迁移现象随膏体黏度增加而更加明显。刘佳[20]通过实验分析了水基ZrB2膏体挤出过程中挤出体和挤出筒内膏体中液相的分布规律。

当前，对膏体挤压过程中液相迁移的研究主要通过实验进行，且多集中在药物制剂和食品制造方面，对陶瓷零件低温挤压自由成形工艺挤压过程及液相迁移的理论分析较少。本文基于自主开发的挤压成形设备，采用水基AL2O3陶瓷膏体作为成形材料，对水基陶瓷膏体挤出过程中的液相迁移现象进行研究。详细分析了挤压力的形成过程，推导挤压力方程；对液相迁移产生的机理进行理论分析，采用单因素试验法研究了挤压速度、间隔时间及喷嘴直径对液相迁移的影响规律，并通过试验进行了验证。

1　相关理论分析

1.1低温挤压成形原理

低温挤压自由成形原理如下：挤出装置将膏体从储料筒中挤出，沉积在工作台上，工作台在水平面内沿着零件截面形状运动，利用液氮将成形区域冷却至膏体凝固点以下，沉积在工作台上的膏体能够快速凝固成形；每沉积完一层后，挤出喷嘴上升一个层厚高度，进行下一层沉积，如此往复，直至零件成形完毕。以上是低温挤压成形过程，成形后的零件还需要放入冷冻箱中经冷冻干燥，将零件中的水分去除；再经焙烧去除其中的黏结剂，然后烧结以增加其致密度，最后得到合格的陶瓷产品。图1所示为一个正在成形的零件。

图1　低温挤出成形零件

1.2挤压过程分析

1.2.1Benbow-Bridgwater模型

图2所示为Benbow 和 Bridgwater 提出的柱塞式挤出装置[6]中膏体稳定挤压力的物理模型。该模型将稳定挤出压力p分为挤入储料管所需压力p1和喷嘴内径剪切力p2：

p1=2(σ0+αv)ln(D0/D)

(1)

p2=4(τ0+βv)L/D

(2)

p=p1+p2

(3)

式中，v为稳定挤出速度；α为入模屈服应力速度因子；σ0为初始入口屈服应力；τ0为初始模型剪切应力；β为挤压段剪切应力速度因子；D0为储料筒直径；D为挤出喷嘴直径；L为挤出喷嘴长度。

图2　Benbow-Bridgwater公式使用的物理模型

陶瓷膏体为非牛顿流体，则有

p=2(σ0+αvm)ln(D0/D)+ 4(τ0+βvn)L/D

(4)

式中，m、n为与速度因子α、β相关的指数。

1.2.2挤压过程分析

挤压开始前，膏体呈疏松状态。开始挤压时，膏体经历一个压实阶段。在该阶段，膏体内部固体颗粒间距离减小，固体颗粒和液体产生相对滑动并重新分布；挤出杆向下移动很小的位移，同时膏体从中心处向四周膨胀，对挤出筒内侧面产生侧压力，膏体有向挤出喷嘴中流动的趋势，但并没有开始流动，宏观上表现为膏体被慢慢压实，挤压力快速增大。膏体为非牛顿流体，当施加在膏体上的挤压力大于膏体内部的屈服应力时，膏体开始流动进入喷嘴。从膏体开始进入喷嘴到流出喷嘴的这段时间称为过渡阶段。该阶段内，喷嘴中的膏体与喷嘴内壁的接触长度是变化的，所以喷嘴内壁与膏体之间的摩擦力也是变化的。膏体从喷嘴中流出后，喷嘴内壁与膏体之间的摩擦力保持不变，膏体和筒壁之间的摩擦阻力变化也很小。挤压过程中的液相迁移使储料筒内膏体中的液相百分含量逐渐降低，固体颗粒之间的摩擦力逐渐增大，因此在随后的一段时间内，挤出压力总体上保持缓慢增加的趋势。随着挤出过程的进行，液相迁移最终导致储料筒内剩余膏体变干，堵塞喷嘴，挤出过程被迫停止，该阶段称为稳定挤压阶段。图3所示为挤压过程；图4为稳定挤压时膏体受力分析图，图中，p4为黏塑性变形力，p5为膏体与挤出喷嘴壁的摩擦力，p6为膏体与筒壁的摩擦力。

(a)开始挤压阶段　　　(b)压实阶段

图4　稳定挤压时膏体受力分析图

1.2.3挤压过程中挤压力模型

由上述分析可知，稳定挤出时施加在膏体上的挤压力还应该包括膏体与储料筒内壁的剪切力，则p6随着挤压过程的进行逐渐减小，施加在膏体上的挤压力可表示如下：

(5)

p=p4+p5+p6

(6)

式中，v0为柱塞挤压速度；hx为储料筒中剩余膏体高度。

(7)

1.3挤出过程中膏体的液相迁移

液相迁移(liquidphasemigration，LPM)的本质是：膏体在外加压力作用下产生流动的过程中，液体通过固体颗粒之间的框架流动，液相的移动比固体颗粒的移动快，导致膏体中的固液相分布不均匀。水基陶瓷膏体中的固体颗粒之间形成一种网状结构，液体围绕在固体颗粒周围和固体颗粒与挤压筒内壁之间，在固体颗粒表面形成液层水化膜。当膏体中液体含量较高时，液层水化膜厚度会增加，能减小固体颗粒之间的摩擦力。当对膏体施加挤压力时，固体颗粒间的间距变小，固体颗粒之间的液体从固体颗粒之间流过，从膏体中被挤出，导致膏体中固液相比例发生变化，影响成形件内部结构组成和成形件性能。

影响膏体中液相含量的因素很多，可分为两大类：一类取决于挤压膏体的组成，如膏体的黏度、pH值、固体颗粒的大小及体积分数等，在挤压过程中这些因素不能更改；另一类是挤压过程参数，如挤出速度、挤出嘴直径及长度、间隔时间及挤出温度等因素，这些因素对挤压过程中的液相迁移有很大影响，在挤压过程中可以根据实际情况进行调整。本文主要研究第二类因素对挤压过程中液相迁移的影响。

2　实验

2.1实验设备

实验在自主开发的挤压成形设备上进行，伺服电动缸的动力经过活塞杆直接挤压储料筒中的膏体，膏体通过喷嘴堆积在工作台上，挤压力数据由压力传感器采集，直接传输到PC机上并显示出来。挤出装置中各零件参数如下：挤出储料筒内径为20.60mm，外径为24.60mm，储料筒长度为165mm，挤出头长度为10mm，挤出头直径为1mm和0.5mm。另外，准备若干个用来收集挤出膏体的烧杯，电子秤和烘干箱各1台(分别用来称重和烘干)。

2.2膏体制备及装载

膏体材料以α-Al2O3为基体材料，平均粒径约为10μm，致密度为3.97g/cm3，先将体积含量为38.825%的蒸馏水与2%的聚乙二醇、2.175%的六偏磷酸钠、3%的丙三醇和4%的卡拉胶混合均匀，再加入50%的Al2O3粉末搅拌，放入球磨机中研磨12h，得到合适的膏体。之后，加入适量的盐酸调整膏体的pH值，最后放入真空搅拌器中进行搅拌，使膏体中的各成分分散均匀，得到试验用的陶瓷膏体。为减少空气进入膏体，增强膏体材料的均匀性，采用倒装法将制备好的膏体装入储料筒中，装载过程中同时对储料筒进行振动，尽量释放其中的气泡。装载好后，将储料筒连接到挤出装置上，利用电动缸推杆将储料筒内的膏体材料进一步压实，使挤出筒内膏体刚好从挤出头挤出。

2.3实验方法

先用电子秤对做好标记的每个空杯进行称量得到质量m0。挤压柱塞，每移动5mm对所挤出膏体取样，放进烧杯里。收集完样品后，马上密封瓶口，将装载膏体样品的烧杯在同一电子秤上再次称量得到质量ms。然后放入烘干箱烘干，待膏体中水分充分蒸发后，再将烧杯进行称重得到装载干燥膏体的烧杯质量mg。

挤出膏体中的液相含量η的计算公式为

(8)

3　实验结果及分析

3.1挤出速度对挤压力和液相迁移的影响

图5a所示为不同挤出速度下挤出杆位移和挤压力的关系，实验中采用的挤出头直径为0.5mm。由图5a可知，随着挤出杆位移的增加，挤压力经历了“快速上升→稳定→快速上升”三个阶段。挤出速度越小，初始挤压力上升越快，进入稳定挤压阶段越早，稳定阶段挤压力越小，挤压力快速上升阶段来得越早。材料开始挤出后，膏体内部组成变化很慢，挤压力基本保持稳定。但由于挤出过程中发生了液相迁移，挤压力总体会缓慢上升(变化率约为2.2×10-2N/s)[21]。挤出后期，剩余膏体内液相含量降低，膏体逐渐变干，颗粒间摩擦力增大，挤压力急剧上升，直到挤出过程停止，且挤出速度越小，挤压力发生急剧上升变化的时间越早，挤压过程结束得越早。

图5b所示为不同挤出速度下挤出杆位移和挤出膏体中液相含量的关系。由图5b可知，随着挤出杆位移增加，挤出膏体中液相含量逐渐降低。挤出速度越低，挤出膏体中液相含量降低得越慢。在相同挤出杆位移处，挤出速度越低，挤出膏体中的液相含量越高，表明挤出速度越低，液相迁移现象越严重。这是由于膏体中固体颗粒填充层间存在渗流现象，液相从固体颗粒间网格中自由排出。低速挤压膏体时，液体的流动速度相对于固体颗粒的流动速度高出许多，更快地到达挤出口的位置。随着膏体从储料筒中挤出，更多的液体从挤出筒中流出，导致挤出筒中膏体的液相含量快速降低，膏体变干的速度增加，挤压过程结束得越快。挤压速度较高时，膏体中固体颗粒的移动速度加快，液体的流动速度和固体颗粒流动的速度相差不大，液相来不及发生迁移，表现为液相迁移现象不明显。

(a)挤出杆位移与挤压力的关系

(b)挤出杆位移与液相含量的关系图5　挤出速度与挤压力和液相含量的关系

3.2非连续挤出间隔时间对挤压力和液相迁移的影响

实际挤压成形过程中，在前一层沉积结束后，通常需要等该层完全凝固成形后，才能继续进行后一层的挤压沉积成形，因此膏体的挤出过程并不总是连续进行的，在挤出过程中会出现挤压停止一段时间，然后再继续挤出的现象。非连续挤出可以看作是由多个连续挤出阶段组成的“开始→停止→开始→……”的循环挤出过程。取FEF工艺中间隔时间为3s、8s和20s，取挤出速度为0.04mm/s、0.12mm/s进行实验，得到图6所示的挤出杆位移和挤压力的关系。

(a)间隔时间3 s

(b)间隔时间8 s

(c)间隔时间20 s图6　不同间隔时间挤出杆位移和挤压力的关系

由图6可知，在其他条件相同时，挤出间隔时间对稳定挤压阶段挤压力的影响不大。在挤压过程中，挤压力会随着间隔时间的出现而发生突变，这是由于膏体在先期被压实时，发生弹性变形，之后开始产生塑性变形，挤压力快速上升，之后挤压力基本上保持在稳定值。当挤出停止时，弹性变形得到一定程度释放，挤压力减小，当继续挤压时，挤压力快速上升。但挤出间隔时间越长，挤压力最后迅速上升阶段的时刻越早到来。

图7所示为两种挤出速度、不同挤出间隔时间情况下，挤出杆位移和挤出膏体中液相含量的关系。由图7可知，随着挤出过程的进行，挤出膏体中液相含量逐渐降低，间隔时间越长，挤出膏体中液相含量越高，相应的剩余膏体中的液相含量越低。这是由于挤出停止时，弹性变形得到一定程度释放，膏体中固体颗粒之间间隙产生松动，膏体中的液相通过渗透和扩散进行重新分配，使固体颗粒之间的自由水得到补充，间隔时间越长，自由水补充得越充分。再次挤压时，液相更容易先于固体颗粒挤出，使挤出膏体中的液相含量增加，液相迁移现象更明显，与图6的结论相符合。因此在实际挤出过程中，应尽量采用较短的间隔时间。

(a)速度为0.04 mm/s

(b)速度为0.12 mm/s图7　间隔时间对挤出膏体中液相含量的影响

3.3不同直径喷嘴对液相迁移的影响

图8所示为不同直径喷嘴挤出杆位移和挤压力的关系。实验中喷嘴直径取0.5mm、1mm，挤出速度取0.04mm/s、0.12mm/s。由图8可知，挤出速度相同时，0.5mm直径喷嘴的挤压力要大于1mm直径喷嘴的挤压力，这与Benbow-Bridgwater模型的理论分析相符合。这主要是因为0.5mm直径喷嘴的内部空间小于1mm直径喷嘴的内部空间，导致膏体在由挤压筒进入0.5mm直径喷嘴时，膏体被压缩的程度增加，固体颗粒之间产生更大的摩擦力，表现为较大的挤压力。

(a)速度为0.04 mm/s

(b)速度为0.12 mm/s图8　喷嘴直径对挤压力的影响

图9所示为不同直径喷嘴在不同挤出速度下挤出杆位移和挤出膏体中液相含量的关系。由图9可知，随着挤出过程进行，两种直径喷嘴挤出膏体中液相含量总体上呈逐渐下降趋势；采用0.5mm直径喷嘴时，挤出膏体中液相含量总体上大于1mm直径喷嘴挤出膏体中的液相含量，表明0.5mm直径喷嘴比1mm直径喷嘴更容易发生液相迁移现象。这是因为在进行挤压时，膏体内部的自由水需要不断对喷嘴处的膏体进行补充，才能维持膏体的塑性流动。采用0.5mm直径喷嘴时，液相移动的速度要远远大于固体颗粒的移动速度，所以更容易发生液相迁移。但直径0.5mm的喷嘴能够有效提高成形零件的制造精度，在实际挤压过程当中，应综合考虑制造精度和液相迁移的影响，合理选择喷嘴直径。

(a)速度为0.04 mm/s

(b)速度为0.12 mm/s图9　喷嘴直径对挤出膏体中液相含量的影响

4　结论

(1)采用低温挤压自由成形技术制作陶瓷零件时，挤出速度、喷嘴直径及挤出间隔时间对挤出过程中的液相迁移均有显著影响。挤出过程中，液相迁移和挤压力有紧密联系，可通过挤压力来分析挤出过程中的液相迁移现象。

(2)其他条件相同时，挤压力随挤出速度的增加而增大，挤压速度越低，液相迁移现象明显；0.5 mm直径喷嘴比1 mm直径喷嘴更容易发生液相迁移；挤出时间间隔越长，液相迁移现象越严重。但相比于挤出速度，间隔时间对挤出过程的液相迁移行为的影响较小。

(3)在实际零件的成形过程中，应综合考虑实际情况，合理选择工艺参数，减少液相迁移现象的发生。

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(编辑张洋)

Liquid Phase Migration and Freeze-form Extrusion Fabrication of Aqueous Ceramic Paste

Yan Cunfu1,2Li Shujuan1Yang Leipeng1He Longfei1Yang Zhenchao1

1.Xi’an University of Technology,Xi’an，710048 2.Huanghe College of Science and Technology,Zhengzhou，450063

During the aqueous ceramic paste freeze-form extrusion fabrication process, liquid phase migration had important effects on extrusion proces and the part performances. The extrusion process was divided into 3 stages, i.e.compaction stage, transition stage and stable extrusion stage. The extrusion pressure equation which included the shear forces between the barrel inner wall and the extrusion paste was derived based on Benbow-Bridgwater model. The influences of extrusion speed, interval time and nozzle diameter on liquid phase migration were studied attentively through single factor experiments. The results show that the longer interval time, the more serious the liquid phase migration, the higher extrusion speed and the bigger diameter of extrusion nozzle may reduce liquid phase migration and improve the forming efficiency.

aqueous ceramic paste; freeze-form extrusion fabrication; single factor experiment；liquid phase migration

2015-09-23

国家重点基础研究发展计划(973计划)资助项目(2009CB724406)；陕西省自然科学基础研究计划资助项目(2015JQ5182)；陕西省教育厅专项科研计划资助项目(14JK1515)；郑州市科技攻关项目(20140754)

TB330.1

10.3969/j.issn.1004-132X.2016.16.020

闫存富，男，1972年生。西安理工大学机械与精密仪器学院博士研究生，黄河科技学院机械工程学院副教授。主要研究方向为三维零件快速成形、数字化制造。李淑娟(通信作者)，女，1968年生。西安理工大学机械与精密仪器学院教授、博士研究生导师。杨磊鹏，男，1991年生。西安理工大学机械与精密仪器工程学院博士研究生。何龙飞，男，1989年生。西安理工大学机械与精密仪器工程学院硕士研究生。杨振朝，男，1982年生。西安理工大学机械与精密仪器工程学院讲师。