用于双模式离子漂移管系统的法拉第盘离子检测器

李　彬　郑海东　范志永　郝凤龙　贾二慧

(公安部第一研究所，北京 100044)



用于双模式离子漂移管系统的法拉第盘离子检测器

李彬郑海东范志永郝凤龙贾二慧

(公安部第一研究所，北京 100044)

双模式离子漂移管系统含有脉冲高压电场、大电流加热和气路驱动3种强电磁干扰源。为了提高离子检测器的灵敏度，必须抑制漂移管迁移区的脉冲高压电场、大电流、静电及其它环境噪声。本实验研制了一种新型的法拉第盘离子检测器，可有效抑制上述噪声，满足现有双模式离子漂移管系统对离子检测器的要求。

双模式离子漂移管系统法拉第盘离子检测器噪声抑制

1 引言

离子迁移谱检测技术(ion mobility spectrometry，IMS)是上个世纪60年代末70年代初发展起来的一种痕量化学物质分析检测技术[1,2]。该技术基于气相中不同的气相离子在电场中迁移速度的差异来对化学离子物质进行表征[3]。IMS具有便携、快速、低功耗、低成本、高灵敏度等优点，IMS仪器已经在爆炸物、毒品以及有毒化学气体检测方面得到了广泛的应用[4,5]。

双模式离子迁移谱的基本原理是通过检查带电离子在脉冲高压电场下迁移率的不同实现对物质种类的识别，高灵敏度的双模式离子漂移管系统必然对离子检测器提出更高的要求。由于双模式离子漂移管系统含有脉冲高压电场、大电流加热和气路驱动3种强电磁干扰源，为了实现高灵敏度的检测，必须抑制迁移区的脉冲高压电场、人体静电及其它环境噪声。又因为离子迁移谱检测环境为大气压条件下，这限制了电子倍增器等离子检测器件的应用[6，7]。由于离子漂移的检测灵敏度可达到纳克量级，离子信号微弱，必须提高离子检测器的灵敏度。

法拉第盘离子检测器具有结构简单、易于微型化、量程大、稳定性高、可在大气压环境下工作等优点，使之广泛应用于FAIMS[8-10]、IMS[11]、微型质谱仪[12]等领域。法拉第盘一般分静态与动态两种工作模式。动态模式中，带电粒子与法拉第盘不接触，通过感生电流来检测带电粒子的束流强度[13]。静态模式中，带电粒子与法拉第盘敏感极碰撞，通过电荷的转移来检测带电粒子束流强度。在静态工作模式中，当带电粒子接近法拉第盘时，也会存在动态模式下的感生电流，动态感生电流就可能成为静态工作模式的伪信号，必须进行感生信号的屏蔽。本研究采用的是静态模式。

双模式离子迁移谱对法拉第盘的要求是检测信号弱、离子能量低、结构微型化。由于离子迁移都是在高压脉冲电场驱动进行的，所以在设计法拉第盘时，要优先考虑抗电磁干扰的影响。本研究设计了一种新的应用于双模式离子迁移谱系统的法拉第盘离子检测器，它能够在大气压环境工作，抗电磁干扰能力强，适合检测离子能量低的气态离子束流。

2　法拉第盘设计

典型的法拉第筒结构如图1所示，主要包括抑制栅极、屏蔽壳和敏感极[12]。

IMS系统低的离子能量使得离子与法拉第盘敏感极碰撞时，不会发生带电离子与法拉第盘表面的弹性散射，且不会产生二次电子，因此无需采用具有一定深度的法拉第杯吸收散射离子信号，可以采用法拉第盘。由于法拉第盘接受面为平面，离子束流展宽不会带来信号展宽。同时为了抑制感应电流造成的信号展宽，本实验设计的法拉第盘增加了感应屏蔽栅网，所设计的法拉第盘离子探测器剖视图如图2所示。

屏蔽栅网1和外壳8上加80V的脉冲电压，离子在漂移管中向法拉第盘的方向运动，到达敏感电极2，带电离子被2接受，通过信号引出极6进入小信号放大器，4是漂移气体入口。当漂移离子接近但未达到法拉第盘时，会在法拉第盘上感应出电流，造成测得的离子电流峰比实际峰值位置提前而且波形失真，因此，需要在法拉第盘前固定一个屏蔽栅网1，以减小感应电流的影响。屏蔽栅网还可以防止电荷的堆积，提高探测效率，并可以屏蔽由于离子门开启和关闭时电压脉冲所造成的噪声。敏感电极2是检测器的核心部分，选用低电阻率的铜是为了防止电荷在敏感极表面积累，降低系统的响应时间。离子电荷在铜表面的电荷转移完全依赖铜导体的表面物理效应，因此，为了防止铜敏感极的氧化及污染，对敏感极表面经过镀金处理。

由于敏感电极前屏蔽栅网存在射频脉冲电压，IMS系统对离子检测器噪声抑制能力的要求比传统的法拉第盘更强。为了消除屏蔽栅网1和外壳8上射频脉冲的影响，需要增加信号屏蔽电极3，并需要使屏蔽电极3与IMS系统共地。

3　实验与分析

实验所设计的法拉第盘用于正负两种离子同时检查的双模式离子漂移管中，漂移管的基本结构如图3所示。它包括载气和样品入口、电离源区、离子门、迁移区和探测器(法拉第盘)等几个部分。实验过程及相关参数设置如下。

漂移管的最前部是样品入口，被测样品在载气(净化过的空气，carrier gas)的带动下由此进入电离区，本实验的IMS采用Ni63放射性电离源。样品分子在离化区里形成离子后，并不直接进入迁移区，而是先集结在离子门的前部，只有在离子门开启时，才能同步进入迁移区中进行漂移。在漂移管的后部还需充入迁移气体(drift gas)，迁移气为纯净的空气。当离子在迁移区内漂移时，会碰上从漂移管尾部吹来的迁移气体。漂移管的末端是离子检测器，用以获得离子信号，本实验采用一个法拉第盘，由法拉第盘采集到的电荷变成电流，经放大后进入信号处理系统，对信号进行处理后得到数据谱图。

为了实现正负离子双模式数据采集，在电离源(E1)和离子栅门上(E2)加如图4所示的脉冲电压，图5给出实际检测过程中用示波器俘获的电离源上所加高压的时序图，电压幅值为1000V左右，而地电极加在法拉第信号接收器(Ground)上，通过分压电阻实现对漂移管内电压的均匀分布。脉冲周期约66ms，在每个半周期的第13ms左右，电离源上附加一个把离子推出电离源的开关电压400V左右，脉冲宽度约200μs，离子被推出电离源后进入漂移管，同时开始数据采集，采集时间约20ms，进入半个周期的末端，进入仪器状态数据的采集。

图6是实验过程中，对空气进行采样所获得的离子迁移谱图，A、C两个图是负离子图谱，主要是氧负离子形成的，B、D两个图为正离子图谱，

主要

是H离子形成的络合离子。A、B为未添加小信号屏蔽获得的谱图，C、D为增加屏蔽后得到的谱图。从A、B两图干扰信号可以看出，干扰噪声的规律性很强，主要来自脉冲高压和大电流。通过A和C、B和D图的实验结果对比，可以看出，所设计的法拉第盘接收器对脉冲电压和大电流的噪声抑制能力很强，能够满足离子漂移管检测系统的要求。

4　结论

本实验研制的法拉第盘离子检测器能够很好的屏蔽迁移区脉冲高压电场、大电流磁场及环境中的其它噪声。实验结果表明，通过增加屏蔽栅网有效降低感应电流，降低系统的响应时间，通过增加屏蔽电极，消除了射频脉冲电压的串扰，减少了感应信号的干扰，提高了信号的信噪比。该法拉第盘离子检测器能够有效抑制噪声，完全能够满足IMS系统对离子检测器的要求。该离子检测器也可以作为FAIMS(high-field asymmetric waveform ion mobility spectrometry)、微型质谱仪等分析仪器的离子检测器。

[1]Karasak F W．Plasma chromatography[J]．AnalChem，1974，46(6)：710．

[2] Eiceman G A, Karpas Z．Ion Mobility Spectrometry[M]．Boca Raton：CRC Press，1994．

[3] Eiceman G A, Karpas Z. Ion Mobility Spectrometry. 2nd ed. Boca Raton:CRC Press,2005:3.

[4]Steinfeld J I，Wormhoudt J．Explosives detection：a challenge for physical chemistry[J]．Annu Rev PhysChem，1998，49(1)：203．

[5]Eiceman G A．Ion mobility spectrometry as a fast monitor of chemical composition[J]．Trends in Anal Chem，2002，21(4)：259．

[6]Tremsin A S. The microsphere plate: a new type of electron multiplier[J]. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 1996,368:719-730.

[7] Fraga F A F. CCD readout of GEM-based neutron detectors[J]. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 2002,478:357-361.

[8] Miller R A. A novel micromachined high-field asymmetric waveform-ion mobility spectrometer[J]. Sensors and Actuators B, 2000, 67:300-306.

[9] Guevremont R. High-field asymmetric waveform ion mobility spectrometry: A new tool for mass spectrometry[J]. Journal of Chromatography A, 2004,1058:3-19.

[10] 时迎国.VUV电离离子迁移谱技术在VOCs测量中的应用[D]。大连：中国科学院大连化学物理研究所, 2006:27-35.

[11]王晓浩，张亮，唐飞.用于FAIMS系统的法拉第筒离子检测器.仪器仪表学报， 2010，(31)：1.

[12] Sillon N. micromachined mass spectrometer[J]. Sensors and Actuators B, 2002, 83:129-137.

[13] Kucerovsky D, Kucerovsky Z. Analysis of the dynamic faraday cup[J]. J Phys D Appl Phys, 2003, 36:2407-2416.

[14] Wethekam S, Winter H. Study on interactions of He atoms and ions with an Al(111) surface[J]. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 2007, 258:7-12.

A new type of Faraday plate ion detector for the double mode ion drift tube system.

Li Bin, Zheng Haidong, Fan Zhiyong, Hao Fenglong, Jia Erhui

(TheFirstResearchInstituteofMinistryofPublicSecurityofChina,Beijing100044,China)

In this paper, a new type of Faraday plate ion detector is introduced. It can suppress the pulse high voltage electric field, high current, static electricity and other environmental noise in the drift tube, and satisfy the requirements of the existing double mode ion drift tube system.

double mode ion drift tube system; Faraday plate; ion detector, noise suppression

2015-11-02

国家十二五科技支撑计划项目 (2013BAK14B01)

李彬，男，1979年出生，副研究员，E-mail:tshlib@126.com。

10.3936/j.issn.1001-232x.2016.02.003