聚环氧琥珀酸阻垢机理的研究进展

王印忠，徐旭，焦春联，李雪，张连强，尹建华

（国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所，天津　300192）

专论与综述

聚环氧琥珀酸阻垢机理的研究进展

王印忠，徐旭，焦春联，李雪，张连强，尹建华

（国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所，天津300192）

聚环氧琥珀酸是一种阻垢率高、热稳定性好、无磷非氮和易生物降解的新型阻垢剂，被公认为环境友好型高效阻垢剂的代表。详细总结了近年来聚环氧琥珀酸阻垢机理的研究进展，深入分析了聚环氧琥珀酸的分子结构与其阻垢行为之间的关系，指出了聚环氧琥珀酸阻垢机理研究中尚需探索的诸多问题，为聚环氧琥珀酸的使用和分子结构的改进提供理论参考。

聚环氧琥珀酸；阻垢机理；绿色阻垢剂

水中难溶盐的结垢一直是工业循环冷却水领域必须面对的严重问题，而化学阻垢剂的使用是防止结垢的重要方法。在现有众多的阻垢剂中，聚环氧琥珀酸（PESA）因具有阻垢率高、热稳定性好、无磷非氮和易生物降解的特性而成为环境友好型高效阻垢剂的代表，对其阻垢机理、合成技术和性能评价的研究成为当前阻垢研究的热点［1-8］。

阻垢机理是阻垢技术研究和发展的基础，对阻垢剂的分子设计、结构改造和实际使用均具有重要的指导作用。针对近年来PESA的研究现状，本文重点总结了阻垢机理方面的研究进展，分别梳理了PESA在螯合、分散和致晶格畸变等阻垢作用中的机理理论，深入分析了PESA的分子结构与其阻垢行为之间的关系，以期系统构建PESA的阻垢机理理论，为PESA的实际应用和分子结构改进提供参考。

1　PESA的分子结构

阻垢机理的一般理论认为，有机高分子阻垢剂的阻垢性取决于这类高分子的组成和结构，功能基性质及电离后的带电状态，相对分子质量的大小以及分布情况等，即阻垢剂的分子结构对其阻垢性具有决定作用。在提出PESA合成方法的专利文献中［9-13］，聚环氧琥珀酸的分子结构如图1所示。其中M是H、NH4+或碱金属阳离子，R是H或C1-4烷基，n是分子聚合度，其变化范围为2～15。一般市售PESA为质量分数为40%左右的氢氧化钠碱性溶液，因此M通常为Na+。

图1　PESA的分子结构Fig.1　Mo1ecu1ar structure of PESA

由图1可以看到，因每个PESA聚合单体（环氧琥珀酸）中含有2个羧基，所以每个PESA分子中含有2n个羧基，它们是PESA产生阻垢性的物质基础。羧基可以与水中的Ca2+、Mg2+和Fe3+等离子发生螯合，增加这些离子在水中的允许浓度。其次，在水垢生成过程中，羧基可吸附在晶体的活性生长点上，使之不能正常生长而发生晶格畸变，从而阻碍了晶垢在传热表面的生成。再者，PESA通过羧基对水中的沉淀物产生显著的分散作用，能使沉淀物悬浮而不容易在换热器表面沉积［14］。正是由于分子结构中拥有较多的羧基官能团，因而在相同的试验条件下，PESA比羟基亚乙基二膦酸（HEDP）和水解聚马来酸酐（HPMA）具有更强的阻垢性［15］。

除功能基的类型和性质外，PESA分子独特的空间构型也是其产生高效阻垢性的影响因素。石文艳等［16］利用Materia1 Studio程序中的Compass力场模拟PESA分子与方解石的吸附过程，发现PESA与方解石晶面的结合能要大于其它3种丙烯酸共聚物［P（AA-co-MA）］、［P（AA-co-HPA）］和［P（AA-co-MAE）］。产生这一现象的原因可能在于PESA功能基的空间位置同晶面离子的间距较其它阻垢剂更为匹配，因此PESA功能基能够与晶面离子产生更强的静电吸附行为，即PESA比其它3种丙烯酸共聚物更加符合“几何匹配”原理［17-18］。

事实上，根据众多的研究发现，能够影响分子空间几何构型的因素，如分子的聚合度和pH值，同样也能够影响PESA的阻垢性。例如何亮［19］和李晓梅［20］分别通过研究PESA的相对分子质量与其阻垢性的关系，发现相对分子质量在750～930范围内的PESA阻碳酸钙垢能力最强，而其它范围内的PESA阻垢表现则相对较差。这一结果表明，PESA的阻垢性虽然主要依赖于分子结构中羧基的存在，但并不是分子聚合度n值越大越好。这是因为PESA的聚合度越大，分子链就会越长，从而就越可能导致分子链的卷曲收缩，反而不利于功能基的伸展暴露并参与阻垢。与此相对，当pH值增加时，PESA在水中的离解作用增强，分子链上的电荷密度增大，分子链的延展性增加，即可从卷曲的结构扩展成伸展的结构，负电基团充分暴露在外，有利于吸附在以离子键结合的各种垢的微晶上，从而抑制各种垢晶体的进一步增长，使阻垢率上升［21］。

2　PESA的阻垢动力

PESA的阻垢动力来源于PESA分子与成垢离子或微晶之间的多种相互作用力。首先，PESA中的羧基具有未公用的电子对，因此能够显示出一般酸性物质的特性，通过分子中电离的—COO-与溶液中的Ca2+或Mg2+通过离子键而发生螯合反应，生成可溶性的螯合物。其次，当PESA遇到水溶液中的碳酸钙小晶体时，其羧基中的π34离域键会与碳酸根中的π46离域体系发生强烈的π—π相互作用，从而被吸附到碳酸钙晶粒表面，使晶体小颗粒在静电斥力作用下不能碰撞长大［22］。当PESA分子遇到生长中的方解石晶体时，PESA分子通过库伦力、范德华力和离子键与晶体产生相互作用，从而促使晶格发生扭曲，无法正常生长［16］。

3　PESA的阻垢机理

以分子结构中的羧基为物质基础，以离子键、π—π相互作用力、库伦力和范德华力为动力来源，PESA展现出了多种阻垢作用。目前，比较公认的PESA阻垢机理包括螯合作用、致晶格畸变作用、分散作用和低计量效应［22-23］。

3.1螯合作用

阻垢剂的螯合作用是指阻垢剂能与水中的Ca2+、Mg2+等阳离子形成稳定的可溶性螯合物，从而提高了水中Ca2+、Mg2+的允许浓度，相对来说就增大了钙、镁盐的溶解度［24］。以Ca2+为例，PESA中的2n个羧基可以与n个Ca2+发生螯合反应，从而能够限制该部分Ca2+的自由移动。李晓梅［22］利用电导率仪监测Ca2+和HCO3-共存的恒温溶液中自发的结晶过程发现，在晶核形成的初始阶段，含有PESA溶液的电导率要低于不含PESA的溶液，从而有力地证明了PESA对Ca2+的螯合和限制作用。此外，PESA与Ca2+的螯合产物具有较高的稳定常数，其中Ca2+不能使铬黑T、钙指示剂、钙黄绿素等金属指示剂正常显色，沉淀分离法、离子交换分离法、溶剂萃取分离法等方法也均不能将PESA与Ca2+有效分离，因而难以用EDTA直接滴定法和返滴定法测定，仅能通过HC1-HNO3消解-EDTA滴定法测定［25］。

虽然螯合作用是阻垢剂发挥阻垢作用的重要形式，但是由于螯合反应严格按照化学计量比进行（2个羧基螯合1个Ca2+或Mg2+），因此螯合作用所起的阻垢效果直接受到阻垢剂投加量的影响。雷武等［15］通过联合采用SEM和粒度分布仪对碳酸钙垢进行研究发现，PESA主要是从动力学上阻止沉积微晶的生长，而不是从热力学上降低形成沉积的游离Ca2+浓度，即螯合作用所起的阻垢作用较为有限。

3.2致晶格畸变作用

致晶格畸变作用是指在碳酸钙微晶成长过程中，若阻垢剂被晶体吸附并掺杂在晶格的点阵中，就会使晶体发生畸变产生不稳定晶型，或者使大晶体内部的应力增大，导致晶体易于破裂，阻碍沉积垢的生长［24］。从图2所示的晶体显微图像来看［22］，PESA的加入可以使碳酸钙晶体从原来单一稳定的方解石结构，继而出现不稳定的文石和球霰石结构，且PESA浓度越高，文石和球霰石的比例就越高，同时晶体粒径也越来越小。

图2　晶体形貌随PESA投加量的变化Fig.2　Crysta1 shapes at different PESA concentrations

目前，针对阻垢剂能够导致碳酸钙晶型改变的原因，存在2种不同的机理解释。李晓梅［22］根据图2的研究结果认为，PESA的致晶格畸变作用是通过PESA分子吸附在晶格活性生长点上，使碳酸钙晶体由方解石结构转变为文石和球霰石结构而发生的。但是，根据被广泛接受的溶解-重结晶转化机制，PESA的致晶格畸变作用更可能是使结晶初期产生的文石和球霰石无法全部转变为方解石而造成的。

碳酸钙晶体的溶解-重结晶转化机制认为，在没有晶种的过饱和溶液中最先沉淀出的碳酸钙是无定形的。无定形碳酸钙不稳定，很快转变为多晶碳酸钙，因此可以把无定形碳酸钙看成其结晶过程中的先驱相。这一阶段可以叫做不稳定相的生成和消失阶段。随后，多晶碳酸钙并不是直接转化为方解石，而是遵循溶解-重结晶机制转变为亚稳态的文石和球霰石。由于文石和球霰石均为亚稳态，所以这一阶段叫做亚稳相的生成和消失阶段。最后，亚稳态的文石和球霰石都将转变为最稳定的方解石，从而溶液也进入方解石的稳定生长阶段［26-30］。碳酸钙晶体的溶解-重结晶转化机制和碳酸钙结晶过程如图3和图4所示［31］。

图3　碳酸钙亚稳晶型和稳定晶型的转变机制Fig.3　Transformation mechanism of ca1cium carbonate from metasta1be phase to stab1e phase

图4　碳酸钙的结晶过程Fig.4　Ca1cium carbonate crysta11ization

根据以上内容，基于溶解-重结晶转化机制的PESA致晶格畸变机理可表述为：不加阻垢剂时，文石和球霰石的晶核可以迅速生长-溶解，转变为方解石；加入阻垢剂后，阻垢剂可选择性吸附在晶体的台阶以及台阶的扭折部位［32-33］。这些部位往往是晶体生长和溶解的活性点［34-37］，阻垢剂通过对活性点的抑制，既阻止了文石和球霰石的生长，也阻止了文石和球霰石的溶解，从而抑制了它们向方解石转化。

除阻止文石和球霰石的转化外，PESA也可以通过对方解石活性生长点的结合，阻止方解石晶核（一部分由文石和球霰石转化而来，一部分由无定形碳酸钙转化而来）的生长。石文艳等［16］通过对PESA与方解石（）面和（104）面的结合过程进行分子动力学模拟发现：①PESA与方解石两晶面间均会产生相互吸引作用，而吸引力即来自非键相互作用的库伦力和范德华力，也来自PESA中羰基氧原子与晶面上Ca2+间形成的离子键。但从吸附力的大小看，库伦力要大于离子键。②虽然分子及离子形态的PESA与方解石两晶面间均会产生相互吸引作用，但离子态的PESA与两晶面的结合能要大于相应分子态的PESA，与（）面的结合能要大于与（104）面的结合能，且结合能大小与羧基数目有关。③与方解石两晶面发生吸引作用的过程中，PESA分子及离子的构型会发生扭曲变形，而方解石也会发生晶格畸变，在垢层中形成一些空洞，最终导致生长的垢松软，容易被水冲走。④在与方解石晶面紧密结合的过程中，PESA链中部的羧基与方解石晶面的结合要比链端的牢固，也就是说，链中部羧基更能有效地阻止晶体的生长，故当PESA的相对分子质量处于一定范围时，高聚合度的阻垢剂要比低聚合度的阻垢剂阻垢性能要好。⑤PESA与方解石晶体的结合过程为放热过程。

3.3分散作用

分散作用是指阻垢剂电离生成的阴离子在与碳酸钙微晶碰撞时，会发生物理化学吸附而使微晶表面形成双电层。阻垢剂链状结构可吸附多个相同电荷的微晶，同时微晶之间的静电斥力也可阻止自身之间的相互碰撞，从而避免了大晶体的形成。当吸附产物再碰到其它阻垢剂离子时，也会把已吸附的晶体转移过去，出现晶粒的均匀分散现象，进而将碳酸钙稳定在水溶液中［24］。

宋春华［38］建立的分散吸附模型指出，PESA每个分子链上的多个羧基可作为吸附点，吸附在碳酸钙颗粒的周围。当多个分子链吸附在碳酸钙颗粒上时，分子链所产生的空间位阻作用使颗粒难以互相靠近，从而达到分散效果。但是，在发挥分散作用时，并不是说阻垢剂的浓度越高分散效果就越好，而是有最佳量。阻垢剂投加量过小时，1个阻垢剂分子有可能连结在不同的2个或多个颗粒上，因产生架桥作用而导致絮凝沉淀。同时，不足量的阻垢剂会使颗粒表面仍有未被阻垢剂覆盖的部分存在。这些未覆盖部分则会为减少表面能而聚集。相反，阻垢剂投加量过大时，阻垢剂中的部分分子链会互相缠结，同样会造成絮凝。当阻垢剂投加量进一步增大时，有足够多的卷曲形状的分散剂分布在粒子周围，又可起到分散作用，但此时阻垢剂与颗粒间的结合力不够牢固，分散稳定性较差。阻垢剂投加量理论上是在颗粒表面达到单分子层吸附所需的用量为最佳用量，该用量与颗粒的比表面积和阻垢剂分子的截面积有关；而在实际分散过程中总有部分阻垢剂未能与颗粒作用，因此实际用量要大于达到单分子层吸附所需的用量。

此外，宋春华［38］还通过研究pH值对PESA分散性的影响发现，当pH值为10.5时，PESA对纳米碳酸钙（60 nm）的分散性最高，其它pH值下的分散性均较低。因此，pH值对PESA分散性的影响在于：当pH值低时，PESA的电离度低，同量PESA分子所带的负电荷数量少，吸附PESA后的碳酸钙颗粒的Zeta电位较低，颗粒间斥力较小；当pH值过高时，由于用于调节pH值的离子增多，高离子强度压缩了颗粒表面的双电层厚度，降低了Zeta电位，从而使碳酸钙颗粒团聚沉降。

3.4低计量效应

低计量效应（或称为阈值效应）是指在水中投加阻垢剂（数量级为每升数毫克）后，可将比按化学计量比高得多的Ca2+稳定在水中。对于低计量效应的产生，文献［39］认为原因是阻垢剂的阴离子和金属阳离子的螯合作用并非按化学计量比而进行。但多数文献［22-23，40］则认为是由于PESA吸附到碳酸钙微晶上抑制了碳酸钙晶体的析出，从而使1个或几个PESA分子就可以控制多个微晶的生长，使其不能够充分长大而留在溶液体系中，因此从宏观上促使了低剂量效应的发生。

4　有待解决的问题

目前，PESA阻垢机理的基本作用类型已基本被证实，并获得了广泛认可，这为进一步揭示PESA的阻垢机理奠定了坚实的基础。但是，纵观已有的研究成果，距离系统全面地描述PESA的阻垢机理还需要探索诸多的相关问题。这些问题包括：

（1）对各阻垢作用类型中PESA阻垢性随条件变化的趋势问题。例如，螯合作用中溶液pH值和反应温度对螯合值的影响，致晶格畸变作用中PESA投加量对方解石、球霰石和文石生成比例的影响，以及分散作用中碳酸钙颗粒粒径对PESA分散效果的影响等。这些问题的解决将有助于全面揭示反应条件与PESA阻垢性之间的对应关系。

（2）PESA在螯合作用、致晶格畸变作用和分散作用中所起阻垢性的大小。由于PESA的阻垢机理存在多种阻垢作用形式，因此就存在不同作用形式对PESA阻垢性的贡献程度多少问题。这一问题的明确将有助于揭示对PESA阻垢性起控制作用的阻垢类型和适宜反应条件，优化PESA的使用方法。

（3）PESA在螯合作用、致晶格畸变作用和分散作用中的反应计量比问题。探究螯合作用、致晶格畸变作用和分散作用中的反应计量比，将有助于揭示PESA分子在各阻垢作用中的分子分配机制，从而有助于提高PESA的使用效率。

“绿色化学”概念的提出是人类化学发展史上的一个进步，PESA的出现是“绿色化学”概念的具体体现。随着众多科研工作者对PESA阻垢机理的不断揭示与完善，人们对于PESA的生产与使用必将更加科学合理。

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Research progress of scale inhibition mechanism of polyepoxysuccinic acid

WANG Yin-zhong，XU Xu，JIAO Chun-1ian，LI Xue，ZHANG Lian-qiang，YIN Jian-hua
（The Institute of Seawater Desalination and Multipurpose Utilization，SOA（Tianjin），Tianjin 300192，China）

Po1yepoxysuccinic acid is a kind of nove1 sca1e inhibitor characterized by high sca1e inhibiting efficiency，good therma1 stabi1ity，non-phosphorus，non-nitrogenous and good biodegradabi1ity，which is considered to be a representative of environment friend1y efficient sca1e inhibitor.The research progress of sca1e inhibition mechanism of po1yepoxysuccinic acid in recent years was summarized in detai1，the re1ationship between mo1ecu1ar structure of po1yepoxysuccinic acid and its sca1e-inhibiting performance was deep1y ana1yzed，many prob1ems that need to be further studied in the future research on the sca1e inhibition mechanism of po1yepoxysuccinic acid were pointed out，which provided theoretica1 reference for the app1ication of po1yepoxysuccinic acid and its mo1ecu1ar structure improvement.

po1yepoxysuccinic acid；sca1e inhibition mechanism；green sca1e inhibitor

废水处理及回用

X703.5

A

1009-2455（2016）03-0001-05

2015年海洋公益性行业科研专项项目（201505021）；天津市科技计划项目（14ZCZDSF00007）；2015年中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金项目（K-JBYWF-2015-G07）

王印忠（1981-），男，河北霸州人，硕士，工程师，主要从事海水取排水技术和海水处理技术研究，（电子信箱）498388455@qq.com。

2016-01-18（修回稿）