两相厌氧工艺处理硫酸盐有机废水研究进展

李俊，李燕，罗干，李爱民

（南京大学 环境学院 污染控制与资源化研究国家重点实验室，南京　210023）

两相厌氧工艺处理硫酸盐有机废水研究进展

李俊，李燕，罗干，李爱民

（南京大学 环境学院 污染控制与资源化研究国家重点实验室，南京210023）

两相厌氧工艺通过相分离，把硫酸盐还原过程与产甲烷过程分开，避免了硫酸盐还原菌（SRB）对产甲烷菌（MPB）的干扰，因此两相厌氧工艺在处理高浓度硫酸盐有机废水方面具有一定的优势。指出了厌氧法处理高浓度硫酸盐有机废水中存在的问题，提出了采用两相厌氧工艺处理高浓度硫酸盐有机废水，综述了两相厌氧工艺处理高浓度硫酸盐有机废水的研究进展，分析了两相厌氧工艺的实现方式、处理效果，以及与硫化物生物氧化相结合从而实现污染物的无害化、资源化的方法。

两相厌氧工艺；高浓度硫酸盐有机废水；相分离；气提脱硫；硫化物生物氧化

制药、造纸、印染、食品加工等领域的生产过程中排放出含有大量硫酸盐的有机废水。如果这些废水进入水体，将会造成水体酸化，影响水生生物的正常生长；在厌氧环境中，硫酸盐会被还原产生H2S，腐蚀设备管道；此外，H2S有恶臭，高浓度的H2S还会引起人神经中毒。因此，硫酸盐有机废水的处理研究具有重要的实际意义。

硫酸盐有机废水的处理方法有化学沉淀法、膜分离技术（纳滤和反渗透）以及厌氧生物法。化学沉淀法处理成本较高，且反应和分离过程需要的时间较长。膜技术对原水预处理要求严格，膜污染严重，并且只是实现了污染物的物理分离，污染程度没有从根本上得到解决。而厌氧生物法由于处理负荷高，占地面积小，能耗低等优点在硫酸盐废水的处理上得到了广泛的应用［1］。

20世纪80年代，人们大多采用单相厌氧反应器处理硫酸盐有机废水。然而，在单相厌氧反应器中，由于硫酸盐还原菌（SRB）对产甲烷菌（MPB）存在初级抑制和次级抑制作用，常常使得厌氧反应器运行失败［2］。为此有人尝试将还原硫酸盐所产生的H2S及时地排除出去，开发出单相吹脱工艺。还有人尝试将产生的H2S通过生物氧化转变为单质硫，从而消除硫污染。然而单相厌氧工艺只能减轻SRB对MPB的抑制作用，反应器中的H2S不会完全去除。另外，MPB和SRB还存在基质竞争，这是采用单相反应器处理硫酸盐有机废水所无法解决的问题。

将两相厌氧工艺应用到硫酸盐有机废水的处理上可以说是一次革命性的突破。两相厌氧工艺通过将硫酸盐的还原过程和产甲烷过程分离，使得这2个过程分别在2个反应器内进行，从而解决了SRB对MPB的抑制问题。本文从相分离的实现方式，两相厌氧工艺对硫酸盐有机废水的处理效果，硫化物生物氧化在两相厌氧工艺中的应用等角度，综述了两相厌氧工艺处理硫酸盐有机废水的最新研究进展。

1　厌氧法处理高浓度硫酸盐有机废水存在的问题

一般采用厌氧法处理高浓度有机废水，但是当这些废水中硫酸盐含量较高时，会给废水处理带来很大困难。一方面，MPB与SRB之间存在着基质竞争，竞争共同的底物（氢气和乙酸）；另一方面，硫酸盐还原产物硫化物对MPB和SRB产生毒性抑制作用。硫酸盐还原作用不仅影响微生物的活性，严重时会导致厌氧处理系统的崩溃［2］。

1.1SRB与MPB的基质竞争

厌氧过程中COD的去除经由氢气和乙酸转化为甲烷，然而氢气和乙酸又是MPB与SRB共同的底物。在细菌对基质的竞争过程中，最大比乙酸消耗速率（Vm）值高且半速度常数（Km）值低的细菌竞争优势明显［3］。SRB相比MPB具有更大的Vm和更低的Km值，对底物的亲和力更强。所以，SRB利用氢气和乙酸的同时，对MPB存在着竞争性抑制，其结果直接使厌氧处理效果大幅下降。

1.2硫酸盐还原产物硫化物的毒性抑制作用

硫酸盐的还原产物包括H2S、HS-、S2-和金属硫化物等。MPB极易受到这些物质的抑制。其中游离态的H2S抑制作用最强，这是由于H2S呈电中性，可穿过带负电的菌体细胞膜，进而破坏其蛋白质。Khan等［4］通过试验比较了H2S、HS-、S2-和金属硫化物的抑制作用，发现游离态的H2S毒性远大于其它化合态的硫，且不溶性硫化物对厌氧系统几乎没有抑制作用。Reis等［5］通过研究提出硫化物中溶解性的H2S对微生物的毒害作用是最主要的。

2　两相厌氧工艺处理高浓度硫酸盐有机废水的提出

厌氧消化过程可分为水解发酵、产氢产乙酸和产甲烷3个阶段。在水解发酵阶段，酸化菌（AB）将复杂的有机物转化成短链脂肪酸。产氢产乙酸菌将第一阶段产物即有机酸、乙醇等转化为乙酸。在产甲烷阶段，MPB将乙酸和氢气、二氧化碳分别转化为甲烷。由于MPB和产氢产乙酸细菌属于共生互营细菌，可以把它们归为一相，即产甲烷相；而把AB分归另一相，即产酸相。传统的厌氧消化工艺中，AB和MPB在单相反应器内完成厌氧消化全过程，由于二者的特性有较大差异，对环境条件的要求不同，因此无法使二者都处于最佳的生理状态。而两相厌氧工艺通过相的分离，使AB和MPB在2个反应器内生长，并为AB和MPB提供了最佳生长环境，与单相厌氧法相比，两相厌氧工艺的处理能力和效率有很大的提高［6］。

Reis等［7］和Mizuno等［8］的研究证明了AB的产酸作用可以和SRB的硫酸盐还原作用同时进行，这使得产酸反应器可以作为处理含硫酸盐废水的专项反应器，即产酸-硫酸盐还原反应器。产酸过程和硫酸盐还原过程通过产酸-硫酸盐还原反应器来进行，而COD的去除主要通过产甲烷反应器来进行。产酸-硫酸盐还原相和产甲烷相的分离有如下优点：由于硫酸盐还原过程和产甲烷过程分别发生在2个反应器之中，从而有效地避免了MPB与SRB的竞争问题；部分SRB可以代谢水解发酵过程中的部分产物，促进其水解酸化过程的进行；AB比MPB有着更高的硫化物耐受阈值，因此硫酸盐还原过程产生的硫化物对产酸过程的影响较小；产酸-硫酸盐还原反应器处于弱酸状态，硫化物的主要存在形式为H2S，可以吹脱去除。

3　两相分离的实现方式

相分离的实现是两相厌氧生物处理工艺应用的第一步。相分离的方法是根据两大类菌群的生理生化特性的差异来实现的。

3.1物理化学法

化学法是直接往反应器中投加MPB的选择性抑制剂，如钼酸钠（Na2MoO4）、四氯化碳等来抑制MPB的生长。物理法是采用可通过有机酸的选择性半透膜，使得产酸-硫酸盐还原相反应器出水的多种有机物中只有有机酸才能进入后续的产甲烷相反应器。

方俊华等［9］采用CSTR和UASB组成的两相厌氧系统，使用Na2MoO4作为抑制剂进行分相研究。结果表明，投加钼酸盐有助于提高产酸相的酸化以及两相厌氧系统的出水水质，不仅获得了较好的分相效果，而且钼酸盐对产甲烷相反应器的负面影响也比较小。因此，应用两相厌氧工艺处理合成制药废水时，把钼酸盐作为抑制剂强化相的分离是可行的。

酸化率（AR）［10］可较全面反映不同进水和处理条件下的水解效果。谭钦文等［11］研究表明，投加钼酸盐后，酸化相反应器的酸化率由原先的50%上升到60%，产甲烷相的出水酸化率降低，最低为3%。钼酸盐对MPB是杀灭性的，而AB却可以很快地适应钼酸盐。投加钼酸盐可以提高硫酸盐还原相的酸化率，从而提高产甲烷相出水水质，强化两相厌氧反应器分相效果。

Hasnain等［12］研究表明，虽然投加钼酸盐无论对硫酸盐还原相还是产甲烷相的出水VFA影响都不大，但可以改变VFA的组成。投加钼酸盐之前，出水VFA之中乙酸浓度最高；投加钼酸盐之后，丁酸的浓度升至最高，过量投加钼酸盐时会使得丁酸浓度降低，乙酸浓度升高，但丁酸还是最主要的VFA；停止投加钼酸盐并降低进水负荷后，丁酸浓度降低，乙酸浓度增加，并重新成为浓度最高的VFA，乙酸和丁酸成为主要的酸化产物。

3.2动力学控制法

由于MPB和SRB在生长速率上存在着很大的差异，可以把产酸-硫酸盐还原反应器的HRT控制在一个较短的范围内，这样可以使世代较长的MPB被冲出，从而使AB成为优势种群，最终实现了相的分离。Jeyasee1an等［13］试验表明，当产酸相反应器的HRT在4～8 h之间时，两相厌氧系统可以取得最好的相分离效果。

目前应用最广泛的是调节硫酸盐还原相的pH值，并结合动力学控制法［9］。但无论采用哪种方法，都无法实现相的彻底分离，而只能够使SRB和MPB分别在2个反应器中成为优势种群。

4　两相厌氧工艺处理效果

4.1两相厌氧工艺对COD和硫酸盐的去除效果

Wei等［14］采用以射流循环厌氧流化床反应器（JLAFB）作为硫酸盐还原相，以厌氧流化床反应器（AFB）作为产甲烷相的两相厌氧反应器来处理高浓度的硫酸盐有机废水。结果表明：当ρ（COD）/ ρ（SO42-）大于1.2，AFB反应器中COD去除率达到80%，两相厌氧反应器总的COD去除率达到90%。当ρ（COD）/ρ（SO42-）大于3时，JLAFB和AFB反应器的硫酸盐去除率都大于80%，总的硫酸盐去除率大于95%。去除COD和硫酸盐的目的不同对ρ（COD）/ρ（SO42-）值的要求也不同。Madden等［15］采用两相厌氧反应器（UASB-AF），在低温下（15℃）处理硫酸盐有机废水，当ρ（COD）/ρ（SO42-）值在3～8之间时，两相厌氧反应器总的COD去除率在90%以上，硫酸盐的平均去除率为98.3%。李玲等［16］采用硫酸盐还原-气提脱硫-甲烷化的串联工艺，在回流比为15∶1的条件下，产酸-硫酸盐还原相反应器的硫酸盐负荷可以达到10.5kg/（m3·d），硫酸盐的去除率在80%以上。产甲烷相反应器中COD负荷达到15kg/（m3·d）时，COD去除率达到85%。此外，当ρ（COD）/ρ（SO42-）值在3以上时，系统COD和硫酸盐的去除率都在90%以上。韦朝海等［17］以JLAFB为酸化-硫酸盐还原相，以厌氧颗粒污泥流化床反应器（AGSFB）为产甲烷相组成的两相厌氧系统处理高浓度的硫酸盐有机废水。在进水COD负荷为26.0kg/（m3·d），硫酸盐负荷为8.5kg/（m3·d）的条件下，两相厌氧系统总的COD去除率为86.9%，硫酸盐去除率为97.6%。

4.2两相厌氧工艺对出水硫化物浓度的控制

如果产酸-硫酸盐还原反应器内硫化物浓度不高，可以直接用两相厌氧反应器处理高浓度的硫酸盐有机废水；而如果硫化物和游离态的H2S的质量浓度高于耐受阈值100和60mg/L［14］，便会对硫酸盐还原过程产生严重干扰，此时需要用惰性气体进行吹脱。

Wei等［14］采用气提法时，产酸-硫酸盐还原相中出水硫化物和游离态H2S的质量浓度分别为58.6和49.7mg/L，经第二相产甲烷反应器后出水中硫化物和游离态的H2S的质量浓度分别为58.6和9.9mg/L。如果不采用汽提法，JLAFB出水中硫化物和游离态的 H2S的质量浓度分别达到 277.1和249.0mg/L，此时SRB明显受到抑制，硫酸盐还原率由87.9%降到73.9%。当硫酸盐负荷为12.0kg/（m3·d）进行气提时，出水中硫化物和游离态的H2S的质量浓度分别为78.3和69.8mg/L，这远低于不进行气提时的364.3和335.5mg/L，此时硫酸盐的还原率只有54.2%，SRB受到了严重的抑制作用。李玲等［16］研究表明，气提脱硫对硫化物的去除率达到90%，出水硫化物的质量浓度降到50mg/L以下，小于MPB的耐受阈值，因此不会对后续产甲烷反应器产生影响。

两相厌氧工艺结合气提法脱硫可以有效地消除SRB对MPB的初级抑制和次级抑制，但由于硫酸盐还原产物硫化物的毒性、腐蚀性、恶臭以及对酸雨的贡献等问题，我国严格限制硫化物的排放。如何合理利用在硫酸盐有机废水处理过程中生成的硫化物会是未来硫酸盐有机废水处理和研究的热点问题。

5　生物脱硫

两相厌氧工艺中硫酸盐还原相的出水中含有大量的硫化物。进入产甲烷相之前可以通过投加金属盐与硫化物反应生成沉淀去除，或通过调节溶液成酸性，然后用惰性气体进行吹脱，也可以通过微生物的生物氧化作用把产生的硫化物氧化为单质硫进行回收利用［18-19］。沉淀法和气体吹脱法存在运行费用高、二次污染严重等缺点，而生物氧化硫化物生成单质硫的工艺不仅去除率高、无需添加化学药剂，而且可以回收利用单质硫。因此硫化物生物氧化工艺受到越来越多的关注。

5.1生物脱硫的微生物

根据生物脱硫所利用的微生物的不同，主要可分为光合硫细菌（PSB）和无色硫细菌（CSB）两大类。

PSB是一类以光为能源的细菌，以硫化物为电子供体，凭借体内的光合色素，同化CO2的同时进行光合作用。反应过程如下：

虽然大多数的PSB都是把生成的单质硫排出体外，但其在工程中的应用却不多。主要的原因有：①PSB生长代谢需要光照，增加了反应器设计的困难及运行费用。②部分PSB把生成的硫贮藏在体内。③PSB产生1 g细胞物质同时只能氧化1～2g硫化物，并且生物污泥产量大［20］。

大部分的CSB以氧气或者氮气作为电子受体，也有部分CSB可以以硝酸根或者亚硝酸根为电子受体，还原成氮气，所以不像PSB那样，氧化能力受到细胞生长速率的限制。另外，CSB每增长1 g细菌可产生20 g单质硫，是PSB的10倍以上［20］。

5.2生物脱硫研究

目前，国内外硫化物生物氧化的研究主要集中在2个方面：同步脱硫除氮和将硫化物氧化成单质硫并进行回收利用。

5.2.1同步脱硫除氮

Gommers等［21-22］在研究中发现脱氮硫杆菌可以利用硝酸盐为电子受体，氧化醋酸和硫化物，硫化物被氧化成单质硫，硝酸盐还原生成氮气，实现同步脱硫除氮。在硫化物负荷为2～3kg/（m3·d），乙酸负荷为4～6kg/（m3·d），硝酸盐负荷为5kg/（m3·d）的条件下，乙酸、硝酸盐和硫化物都取得了良好的去除效果。在除去溶液中溶解氧的条件下，生成的单质硫仅有0.3%继续被氧化成硫酸盐或者硫代硫酸盐。王爱杰等［23］提出了“产酸硫酸盐还原（ASR）→同步脱硫反硝化（SDD）”工艺系统。在ASR单元，废水中的硫酸盐和有机物被转化为硫化物和乙酸盐；在SDD单元，硫化物、硝酸盐和乙酸盐被脱氮硫杆菌转化为单质硫和氮气，从而实现废水碳、氮、硫同步脱除的目的。

5.2.2单质硫的回收

左剑恶等［24］用CSB氧化产酸-硫酸盐还原相反应器的出水，在进水硫化物质量浓度为20mg/L左右，硫化物容积负荷为12kg/（m3·d），HRT为22min，溶解氧的质量浓度为5.0～5.5mg/L，pH值为7～8的条件下，硫化物的去除率超过90%，且这些硫化物中99%以上都转化为单质硫。姚传忠等［25］利用筛选得到的一株高效脱硫的硫杆菌在上流式填料床反应器中进行挂膜，考察菌种的筛选以及进水pH值、水力负荷、进水浓度和溶解氧等条件对于硫化物去除率的影响，结果表明，生物强化对富含硫化物的废水具有很好的处理效果，当HRT为40min，进水硫化物的质量浓度为185mg/L时，硫化物的去除率接近100%，合理控制反应器内的溶解氧浓度可以使单质硫的生成率达到99%。

5.3硫化物生物氧化在两相厌氧工艺中的应用

杨景亮等［26］、李亚新等［27］和王爱杰等［23］在两相厌氧工艺处理硫酸盐有机废水的研究基础上，在产酸-硫酸盐还原相和产甲烷相之间加入生物氧化单元，提出了“硫酸盐还原-硫化物生物氧化-产甲烷”的硫酸盐有机废水处理新工艺。

杨景亮等［26］考察了产酸-硫酸盐还原相反应器的运行效果。产酸-硫酸盐还原相反应器中硫酸盐的容积负荷可达5kg/（m3·d），硫酸盐的去除率达80%。在硫化物生物氧化单元，硫化物去除率达90%。甲烷相反应器负荷可达15.8kg/（m3·d），COD去除率达到83.3%。整个工艺的COD去除率为87.6%，硫酸盐去除率在99%以上。

Maree等［28］对金矿排水进行了生物法去除硫酸盐的中试规模研究，采用“初级厌氧-硫化物生物氧化-二级厌氧”组合工艺。处理后的最终产物为单质硫和碱度。单质硫可应用到工业生产之中，生成的碱度可循环利用。

Li等［29］通过两相厌氧及兼养脱硫反硝化生物膜反应器来处理硫酸盐有机废水。进水硫酸盐的质量浓度从900mg/L增加到2 100mg/L，HRT为6 h，硫酸盐的去除率达到93.3%，硫化物的生成率高达97.5%。兼养脱硫反硝化生物膜反应器的HRT从 6.63 h减少到 3.31 h，硫化物的去除率接近100%，并且硫化物主要转化为单质硫。

6　结语

两相厌氧工艺通过相的分离实现了硫酸盐还原过程和产甲烷过程的分离，从而有效地避免了SRB对MPB的抑制作用。将两相厌氧和硫化物生物氧化相结合的“硫酸盐还原-硫化物生物氧化-产甲烷”工艺，既可以解决传统厌氧工艺处理高浓度的硫酸盐有机废水时硫化物的抑制问题，又可以实现单质硫的回收，是未来硫酸盐有机废水处理研究的热点问题之一。

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Research progress of sulfate organic wastewater treatment by two-phase anaerobic process

LI Jun，LI Yan，LUO Gan，LI Ai-min
（School of Environment，Nanjing University，State Key Laboratory of Pollution Control and Resources Reuse，Nanjing 210023，China）

In two-phase anaerobic process，the processes of su1fate reduction and methane production are separated by phase separation，which prevents SRB from MPB interference，therefore，two-phase anaerobic process exhibits certain advantages in treatment of high concentration su1fate organic wastewater.The existing prob-1ems of high concentration su1fate organic wastewater treatment by anaerobic process were pointed out，and then，the method that using two-phase anaerobic process to treat that kind of wastewater was proposed.The research progress of two-phase anaerobic process treating high concentration organic wastewater was e1aborated，and the rea1ization mode1 and treatment effect of the said process，as we11 as the method of combining the process with su1fide bio1ogica1 oxidation to make po11utants harm1ess and usefu1，were ana1yzed.

two-phase anaerobic process；high concentration su1fate organic wastewater；phase separation；gas stripping desu1furization；su1fide bio1ogica1 oxidation

X703.1

A

1009-2455（2016）03-0006-05

国家自然科学基金项目（51408298）；江苏省产学研前瞻性联合研究项目（BY2015060-01）；南京大学盐城环保技术与工程研究院开放课题（NYHBKFKT-2014-09）；中央高校基本科研业务费专项资金项目（20620140760）

李俊（1989-），男，江苏南京人，硕士研究生，主要研究方向为废水生物处理技术，（电子信箱）932491975@qq.com。

2016-01-23（修回稿）