比色法测定微量尿素最佳条件的探究

郎德龙

(绥化学院食品与制药工程学院，黑龙江　绥化　152061)



比色法测定微量尿素最佳条件的探究

郎德龙

(绥化学院食品与制药工程学院，黑龙江绥化152061)

我国是农业大国，尿素的使用量极大，但是也造成了土壤与水质等方面的污染。溶液中尿素含量在1%以上，用对二甲氨基苯甲醛比色法测定时，能够准确、快捷、操作简便。但当对二甲氨基苯甲醛比色法在测定水中微量尿素时，方法重现性较差。为了有效监控生产和确保回收水质的合格率，以及控制今后的分析数据在误差允许的范围内，将对二甲氨基苯甲醛比色法进行适当改进，可大大提高该方法的灵敏度和准确度。

对二甲氨基苯甲醛；尿素；比色法

尿素是农业中施用量最大的氮肥，所以尿素在使用过程中流失也很严重，对水质和土壤都有一定程度的污染。在科研和生产实践中常常要测定其含量，现有的办法对水样中微量尿素的测定就显得有些困难，国内多用碱解滴定法和半微量凯氏蒸馏法，这些方法一是速度慢，不适合大批样品的分析，二是精度较低[1-3]。

测定化肥厂尿素水解系统中微量尿素高低，是监控水解效率决定水质能否回收的关键指标，同时也是尿素生产成本影响因素。传统的对二甲氨基苯甲醛比色法在测定水中微量尿素时，方法重现性较差，样品测定回收率较低，不利于指导工艺生产，为了有效监控生产和确保回收水质的合格率，以及控制今后的分析数据在误差允许的范围内，将对二甲基氨苯甲醛比色法进行适当改进，可大大提高该方法的灵敏度和准确度[4-6]。

1　实验部分

1.1试剂和仪器

紫外可见分光光度计 722-2000,型山东高密彩虹分析仪器有限公司;电子天平,FA 214 上海海康电子仪器厂;尿素,天津市滨海迪化学试剂有限公司;对二氨基苯甲醛,天津市化学试剂二厂;浓盐酸,天津市耀华化学试剂有限公司;无水乙醇,天津市滨海化学试剂有限公司。

1.2标准溶液配制

尿素标准溶液(50 mg/L)：称取6.25 g尿素溶于蒸馏水中，定容于250 mL容量瓶中，此溶液为储备液，用时稀释500倍。

显色剂：称取50 g对二甲氨基苯甲醛溶于50 mL盐酸中，加水150 mL，再用乙醇定容至500 mL，该溶液保质期为7 d。反应及测定温度为20 ℃。

1.3尿素最大吸收波长的确定

在一支25 mL比色管中加入50 mL尿素标准溶液，再加入10 mL新配制显色剂，摇匀放置10 min，以试剂空白为参比，在420 nm、425 nm、430 nm、435 nm、440 nm、445 nm、450 nm 不同波长条件下测得其吸光度，平行测定两组。

1.4酸度的选择

称取50 g对二甲氨基苯甲醛溶于75 mL、100 mL、125 mL、150 mL、175 mL、200 mL不同体积盐酸中，加水150 mL，再用乙醇定容至500 mL。在一组25 mL比色管中，各加入5 mL尿素标准溶液，然后分别加入10 mL的不同酸度的显色剂，摇匀放置10 min，以试剂空白为参比，测定其吸光度,分别平行测定二组。

1.5对二甲氨基苯甲醛用量的选择

要使显色反应充分，显色剂对二甲氨基苯甲醛量一定要足够，分别称取20 g、30 g、40 g、50 g、60 g、70 g不同量对二甲氨基苯甲醛溶入150 mL盐酸中，各加水150 mL，用乙醇定容至500 mL配得显色剂，在一组25 mL比色管中各加入5 mL尿素标准溶液，然后分别加入10 mL不同显色剂，摇匀放置10 min，以试剂空白为参比，测定其吸光度，分别平行测定二组。

配置显色剂：称取50 g对二甲氨基苯甲醛溶于150 mL盐酸中，加水150 mL，再用乙醇定容至500 mL。

1.6放置时间的选择

在一支25 mL比色管中加入50 mL尿素标准溶液，再加入10 mL新配制的显色剂，摇匀放置4 min、6 min、8 min、10 min、12 min、14 min不同时间，测定其吸光度，分别平行测定二组。

1.7改进方法回收率的测定

在4只25 mL的比色管中各加入2 mL尿素标准溶液, 然后分别加入10 mL水样，按选定的最佳操作条件进行测定，得到其吸光度，通过所得吸光度计算改进方法后的回收率。

2　结果与讨论

2.1最佳实验条件的选择

2.1.1尿素最大吸收波长的确定

根据所选择波长的不同，分别在420 nm、425 nm、430 nm、435 nm、440 nm、445nm、450 nm的波长下进行实验测定，由测定的结果得到不同波长下的吸光度。从图1中可以看出，在435 nm波长处尿素有最大吸收。

图1　不同波长下尿素的吸光度

2.1.2酸度的选择

根据所选择盐酸的用量不同，分别在盐酸含量是75 mL、100 mL、125 mL、150 mL、175 mL、200 mL 的情况下进行实验的测定，由测定的结果得到不同盐酸用量下的吸光度。从图2可知，盐酸加入151 mL时，尿素吸光度最大。

图2　不同盐酸含量下尿素的吸光度

2.1.3对二甲氨基苯甲醛用量

根据对二甲氨基苯甲醛的不同，分别在20 g、30 g、40 g、50 g、60 g、70 g的对二甲氨基苯甲醛的用量下进行实验的测定，由测定的结果得到不同对二甲氨基苯甲醛用量下的吸光度。从图3可知，显色剂对二甲氨基苯甲醛加入51 g时，尿素吸光度最大。

图3　不同对二甲氨基苯甲醛含量下尿素的吸光度

2.1.4不同放置时间的选择

根据对二甲氨基苯甲醛与尿素放置时间的不同，分别放置4 min、6 min、8 min、10 min、12 min、14 min的时间，进行实验的测定，由测定的结果得到不同放置时间的吸光度。 由图4可知，当加入对二甲氨基苯甲醛后, 尿素要与显色剂在放置10 min 后使其吸光度稳定不再发生变化，所以最佳的放置时间为10 min。

图4　不同放置时间下尿素的吸光度

2.2改进方法后回收率的测定

在上面所测定的最佳的波长、最佳的酸度值、最佳的对二甲氨基苯甲醛的用量、最佳的反应时间下分别取4组相同的样本进行测定，通过测定的结果计算回收率。从表1可以看出，改进后的方法平均回收率为98.00%(n=4), 方法的准确度较高。

表1　改进方法后回收率的测定

3　结　论

改进后的对二甲氨基苯甲醛比色法在测定水中微量尿素时，可大大提高传统方法的灵敏度和准确度，为尿素在生产生活中测定提供了可靠保证。

[1]彭琳.中国化肥施用粮食生产的进程、前景与布局[J].农业现代化研究,2000,21(10):14-18.

[2]应贤强.对二甲氨基苯甲醛比色法测定尿素水解系统中的微量尿素[J].化肥工业，1999，26(4):50-55.

[3]谢建昌.世界肥料使用的现状与前景[J].植物营养与施肥学报,1998,4(4)：321-330.

[4]孙先良.绿色化肥与新型化肥的发展[J].现代化工,2001,21(8)：8-10.

[5]刘攫方,冯占娟.二乙酰一肟硫氨脲法测定游泳池水中尿素[J].中国卫生检验，1998，8(3)：156-157.

[6]罗晓艳,罗文联.尿素水解系统微量尿素分析方法的探讨[J].化肥工业，2005，32(6)：34-36.

Study on the Optimum Condition by Colorimetry

LANG De-long

(School of Food and Pharmaceutical Engineering, Suihua College, Heilongjiang Suihua 152061, China)

China is a large agricultural country, a great amount of urea are used, it causes soil and water quality pollutions. When urea content is above 1%, the using of dimethylamino-benzaldehyde method is more accurate, quick, simple operation. dimethylamino-benzaldehyde colorimetry in the determination of trace urea of reproducibility is poor, sample recovery rate is low, not conducive to guide the production process. In order to effectively monitor the production, and ensure the quality of the qualified rate of recovery and control the future of the analysis of the data in the error within the allowable range, dimethyl-amino-benzaldehyde colorimetry was improved properly, it can greatly improve the sensitivity and accuracy. The method of optimal conditions was studied through the different conditions of dimethylamino-benzaldehyde colorimetry.

dimethyl-amino benzaldehyde; urea; colorimetry

郎德龙(1973-)，男 ，副教授，硕士，主要从事燃料电池及物理化学研究。

TM911.4,TQ426

A

1001-9677(2016)01-0129-03