氯化亚锡产品保质期问题的研究

叶有明, 谢雪珍

(柳州华锡铟锡材料有限公司,广西　柳州　545005)



氯化亚锡产品保质期问题的研究

叶有明, 谢雪珍

(柳州华锡铟锡材料有限公司,广西柳州545005)

在氯化亚锡生产过程中加入添加剂A可以起到保护产品，延长保质期的作用，其中，在结晶段中加添加剂A，效果最好。正交试验法确定的结晶最佳工艺参数是：添加剂A用量为0.2%，结晶前Sn2+浓度1200 g/L，结晶前酸度3 mol/L，结晶时间4 h，结晶温度为-5 ℃，产品存放8个月白度值由原来的75.6下降至75.1，下降幅度很小。车间生产的产品各项指标达到了HG/T 2526-2007标准要求，产品的保质期超过了12个月。

氯化亚锡；保质期；白度；添加剂

氯化亚锡为无色单斜棱柱体结晶，具有纯度高、性能优越、附加值高、使用广泛等优点，主要应用于印染工业的媒染剂及印花拔染工艺中的防染剂，可以防止不溶性偶氮染料转色、污染，使花纹轮廓清晰，色泽鲜艳；其次用于机械零件的镀锡、镀铜锡，及ABS塑料电镀的敏化处理，使镀层不易脱落；还可制造染料中间体的还原剂、超高压润滑油、漂白剂；此外也在在医药、有机合成、香料、食品、玻璃等行业中大量使用[1-3]。

氯化亚锡中的锡离子以二价锡形式存在，易被氧化而使产品发黄变质，影响了产品的使用，氯化亚锡产品的保质期问题，是我们亟待解决的。在无法改变包装、运输和贮存条件的基础上，我们拟通过添加剂来保护氯化亚锡产品[4-5]，延长产品保质期。

1　试验部分

1.1仪器及试剂

WSB-V数显白度仪，杭州大成光电科技有限公司；722可见光分光光度计，上海菁华科技仪器有限公司；TAS-990F原子吸收分光光度计，北京普析通用仪器有限责任公司。

精锡(99.95%)，广西华锡集团股份有限公司；液氯，柳州化学工业集团有限公司。

1.2试验步骤

图1　氯化亚锡生产步骤

按图1步骤进行生产，样品按HG/T 2526-2007要求进行化验分析。

研究表明，白度值可以直观地判定氯化亚锡产品的颜色的变化，当肉眼观察到产品有发黄现象时，白度值约为60，所以我们可以通过白度值判断产品是否变质。

2　结果与讨论

2.1添加剂A的加入点的选择

添加剂A是已经初步试验，确定有效的抗氧化剂，无毒无色，且对氯化亚锡产品的使用没有任何影响的分析纯。为了选取添加剂A的最合适加入点，在原有工艺基础上，我们在(a)溶解段、(b)浓缩段、(c)结晶段三个阶段分别加入添加剂A，加入量为溶液量的0.3%，得到的产品放置于样品袋中，观察产品8个月内产品的白度变化情况，得到的试验结果如图2所示。

图2　添加剂对产品白度的影响

由图2可以看出，在结晶段加入添加剂A时，产品的白度变化值不大，而无添加剂时、溶解段加入添加剂、浓缩段加入添加剂时白度随着时间的增长而下降，其中，无添加剂时原有产品的白度下降幅度最大，其次是溶解段和浓缩段加入添加剂得到的产品。说明添加剂A 的加入有对产品起到了保护作用，但是长时间的加工过程或长时间的高温反应，造成了添加剂A的损失或破坏，从而无法完好的保护产品。结果表明，在结晶段中加添加剂A，效果最好。

2.2正交法确定最佳工艺参数

为了确定添加剂A的最佳使用工艺参数，我们正交试验法进行了小试试验，确定的因素位级如表1所示。

表1　因素位级表

根据因素位级表，选用L16(45)试验表进行试验研究，结果见表2。

表2　L16(45)正交试验表

由试验结果可以看出，添加剂A的最佳使用工艺参数A2B4C3D2E1，即添加剂A用量为0.2%，结晶前Sn2+浓度1200 g/L，结晶前酸度3 mol/L，结晶时间4 h，结晶温度为-5 ℃。在此最佳工艺条件下制备得到的氯化亚锡产品存放 8个月后白度值由原来的75.6下降至75.1，下降幅度很小，达到了保护产品的目的，避免产品发黄。

3　生产产品质量控制

我们将小试结果应用于车间生产当中，共生产了5批产品，产品的结果如表3所示。

表3　车间生产产品的各项指标

结果表明，在最佳结晶工艺条件下，生产出来的产品各项指标达到了HG/T 2526-2007产品的标准要求，白度在8个月内变化不大，产品的保质期超过了12个月。

4　结　论

研究表明，氯化亚锡产品在生产结晶过程中加入添加剂A

时可以起到保护产品，延长保质期的作用。得到的最佳工艺参数是：添加剂A用量为0.2%，结晶前Sn2+浓度1200 g/L，结晶前酸度3 mol/L，结晶时间4 h，结晶温度为-5 ℃。在此最佳工艺条件下制备得到的氯化亚锡产品存放8个月白度值变化不大，车间生产产品的保质期超过了12个月。

[1]赵惠玲, 陈绍春. 氯化亚锡制备新工艺研究[J]. 化工管理, 2014(35):208-209.

[2]胡洋,李伟,段富良,等. 一种氯化亚锡的制备方法[P]. 中国：102849788A,2012-08-30.

[3]林成旭,叶有明,阮桦,等.利用低锡废渣制备优等品级氯化亚锡的方法[P]. 中国: CN201410849383.X, 2014-12-31.

[4]林成旭, 王运龙. 一种添加剂改性氯化亚锡晶体的研究[J]. 大众科技, 2014(09):124-125.

[5]曾文,黎平义. 氯化亚锡结晶工艺技术改造[J]. 大众科技, 2012(01):126-127.

Study on the Expiration Date Problem of Stannous Chloride

YE You-ming, XIE Xue-zhen

(Liuzhou China Tin Indium and Tin Material Co., Ltd., Guangxi Liuzhou 545005, China)

In the process of production of stannous chloride，additives A can protect and extend expiration date of the product. The method of orthogonal experiment was used to get the optimum technology parameter: the amount of additive A was 0.2%, the Sn2+concentration was 1200 g/L, acidity was 3 mol/L, crystallization time was 4 h, crystallization temperature was -5 ℃, 8 months later, whiteness dropping from 75.6 to 75.1, changes was very small. The products in the workshop production can reach the standard of HG/T 2526-2526, the actual expiration date have been over 12 months.

stannous chloride; expiration date; whiteness; additives

叶有明(1970-)，男，高级工程师，主要从事有色金属深加工产品的生产和开发。

TQ134.32

B

1001-9677(2016)01-0092-03