FAPAS能力验证样品中重金属的测定

刘　慧，钱　强

（1.苏州出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心，江苏苏州　215104；2.苏州世标检测技术有限公司，江苏苏州　215104）



FAPAS能力验证样品中重金属的测定

刘慧1，2，钱强1，2

（1.苏州出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心，江苏苏州215104；2.苏州世标检测技术有限公司，江苏苏州215104）

分析化学检测实验室参与食品分析水平评估计划（Food Analysis Performance Assessment Scheme，FAPAS）国际比对计划结果，探讨能力验证工作中的有效质量控制措施。通过总结化学检测工作中的部分经验，重点分析了在FAPAS能力验证中重金属测定的关键点，并就提高实验室的检测水平、加强质量控制有效性及确保能力验证判断结果的准确性等进行了讨论。

FAPAS；能力验证；重金属；化学检测

0　引言

相对密度在5以上的金属为重金属，如铜、铅、锌、锡、镍、钴、锑、汞、镉、铋等。有些重金属（如铁、锌、铜）是人体所必需的微量元素，但大部分重金属（如汞、铅、镉等）并非生命活动所必需，而且所有重金属超过一定质量浓度都会对人体产生一定危害，因为重金属能使人体中的蛋白质变性。进入人体的重金属，尤其是有害的重金属，在人体内积累和浓缩，可造成人体急性中毒、慢性中毒等危害，这类金属元素主要有汞、镉、铬、铅、砷等。砷本属于非金属元素，但根据其化学性质，又鉴于其毒性，一般将其列入有毒重金属元素中［1］。

重金属不能被生物降解，相反却能在食物链的生物放大作用下，成千百倍地富集，最后进入人体。食品中的有毒重金属，一部分来自于农作物对重金属的富集，一部分来自于水产动物重金属的污染，还有一部分来自于食品生产加工、贮藏、运输过程中的污染。进入人体的重金属要经过一段时间积累才显示出毒性，往往不易被人们所察觉，具有很大的潜在危害性。为了加强实验室的能力建设，提高检测水平，本实验室参加了2015年由国际组织的FAPAS国际能力验证计划，结合笔者多年检测经验，现将参加本次能力验证中对重金属的检测进行分析如下［2］。

1　材料与方法

1.1试验样品

样品为白色塑料瓶装软饮料，编号为07324。

1.2仪器

美国Agilent7700型电感耦合等离子体质谱仪，MARS6型微波消解仪，09C20型赶酸仪。

1.3标准物质与试剂

HNO3为优级纯试剂，实验室用水为Millipore纯水制备的超纯水（电阻率18.2 MΩ·cm）。

标准溶液：10 mg/L Ag，As，Ba，Cd，Cr，Pb，Se混标标准溶液（5%HNO3介质）；1 000 mg/L Ca，Fe，Mg，Na，K（Agilent，Part#5183-4688）。

内标溶液：由100 mg/L Sc，Ge，In，Bi的混合标准储备液稀释为10 mg/L（5%HNO3介质） （Agilent，Part#5185-6525）。

调谐溶液：1 μg/L Li，Mg，Y，Ce，Tl，Co混合标准溶液（5%HNO3介质） （Agilent，Part#5185-5959）。

1.4样品处理

根据组织方提供的参试作业指导书，样品可以根据实验室认可的方法进行处理。

1.4.1样品消解

准确吸取0.5 mL样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入5 mL HNO3，加盖，放入微波消解仪内消解，待消解结束后打开盖子放入160℃赶酸仪中赶酸，30 min后拿出消解罐冷却至室温，用超纯水定容至10 mL。

1.4.2标准曲线的配置

准确吸取标准储备液，用5%HNO3依次配制0，0.1，0.5，1，5，10，20，40，50 μg/L标准系列。

2　仪器工作条件

根据标准与经验，优化微波消解工作条件。

仪器工作条件见表1，ICP-MS优化工作条件见表2。

表1　仪器工作条件

表2　I C P-M S优化工作条件

3　结果与讨论

3.1结果

在上述优化条件下测出软饮料中的重金属［4-5］。软饮料中重金属的含量见表3。

表3　软饮料中重金属的含量

根据上述试验结果，测出了软饮料中的重金属含量，与收到的报告结果相符。

3.2讨论

（1）测试样品为软饮料，收到样品应立即检测，如果不能及时检测，应将样品放入冰箱贮藏。

（2）根据作业指导书，没有限定检测方法，实验室可根据实验室条件选择检测结果准确的方法与仪器，可用国标方法进行验证。

（3）由于样品为不含果肉的液体样品，前处理可以用直接进样与微波消解进行比较，防止微波消解过程中由于试剂带入引起结果错误。

（4）前处理时可以分为吸取不同体积进行结果比较，防止样品称样过少引起结果错误。

（5）做能力验证样品时，可以分为2组检验人员进行独立试验，提高检验人员的判断水平，防止错检。

［1］程国霞，聂晓玲，王彩霞，等.电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的16种稀土元素 ［J］.中国卫生检验杂志，2015（11）：45-47.

［2］吴维群，汪国权，卢大胜，等.FAPAS实验室能力比对的质量控制水平分析 ［J］.环境与职业医学，2008（4）：137-374.

［3］谭和平，吕昊，高杨，等.微波消解在茶叶和土壤稀土元素与重金属元素分析中的应用 ［J］.中国测试，2010（2）：37-40.

［4］王俊平，马晓星，方国臻，等.电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中6种痕量重金属元素 ［J］.光谱学与光谱分析，2010（10）：2 827-2 829.

［5］李金英，石磊，鲁盛会，等.电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）及其联用技术研究进展 ［J］.中国无机分析化学，2012（2）：1-5.◇

The Determination of Heavy Metal during the FAPAS Proficiency Testing

LIU Hui1，2，QIAN Qiang1，2
（1.Inspection and Quarantine Technical Center，Suzhou Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau，Suzhou，Jiangsu 215104，China；2.Suzhou World Standard Testing Technology Co.，Ltd.，Suzhou，Jiangsu 215104，China）

To analyze the result of international performance assessment，which comparing our laboratory of chemical test with FAPAS，and discuss the efficient quality control measure in performance assessment.Combine with own experience to participate in the chemical testing，the key points of the determination for heavy metal in the FAPAS proficiency testing are summarized.How to enhance the quality control of the chemical analysis is discussed to ensure the accuracy of result.

FAPAS；proficiency testing；heavy metal；chemical testing

R115

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2016.07.012

1671-9646（2016）07a-0042-02

2016-05-23

刘慧（1988— ），本科，助理工程师，研究方向为食品理化检测技术。