鞋带纤维的红外光谱与显微形态分析

熊甜丽，孙杰燕，周娟，史晓凡

（1.中国刑事警察学院，辽宁沈阳110035；2.湖北省公安厅刑侦总队，湖北武汉430070）

鉴定科学Research Paper

鞋带纤维的红外光谱与显微形态分析

熊甜丽1，孙杰燕2，周娟1，史晓凡1

（1.中国刑事警察学院，辽宁沈阳110035；2.湖北省公安厅刑侦总队，湖北武汉430070）

目的利用傅立叶显微红外光谱技术对鞋带纤维的种属进行分析，并采用生物显微镜对纤维形态进行进一步确认，以达到分析纤维种属的目的。方法收集了34个不同品牌、型号鞋子的鞋带纤维，其中10种为白色色系，24种为黑色色系。使用傅立叶显微红外光谱仪确定纤维的成分，使用生物显微镜观察纤维的显微形态。结果红外光谱表明，34个鞋带样品中28个样品为聚酯纤维，5个样品为纤维素纤维，1个样品为聚酯与纤维素混纺而成。显微形态表明，5个纤维素纤维样品及1个混纺纤维中的纤维素均呈现出扁平、带状、扭曲的特征，与棉纤维的显微形态一致。结论显微红外光谱法与生物显微镜相互印证，是确定鞋带纤维种属的有效方法。

鞋带纤维；显微红外光谱法；生物显微镜

纺织纤维是各种刑事案件、交通事故案件中出现几率较高的微量物证，常用于纺织纤维检验的方法有显微镜法、红外光谱法、拉曼光谱法、热分析法、裂解气相色谱法等［1～7］。红外光谱法由于具有样品用量少，操作简便，不破坏检材等优势而广泛用于纺织纤维的检验。

在部分刑事案件中，绳索、鞋带等带式纺织品是常见物证，如凶杀案中犯罪分子用鞋带捆绑被害人的手、脚，抛尸案中犯罪分子用鞋带系扎尸体的塑料袋，爆炸案中犯罪分子用鞋带固定爆炸装置等。在上述案件中，鞋带是非常重要的微量物证。本文采用傅立叶显微红外光谱法对白色、黑色两个色系的34种不同品牌、不同款式鞋的鞋带纤维的成分进行了分析，在此基础上采用生物显微镜法对纤维素纤维的形态特征进行了鉴定，由此对各种鞋带样品纤维的种属进行了鉴别。

1　材料与方法

1．1样品

不同款式、不同品牌鞋子的34个白色、黑色鞋带样品如表1所示。

表1　鞋带样品表

1．2仪器

Nicolet-5700傅立叶变换红外光谱仪，Continuμm红外显微镜，金刚石池（美国Thermo公司）。

MoticBA210生物显微镜，Motic体视显微镜（麦克奥迪实业集团有限公司）。

1．3方法

在体视显微镜下，用分离针将纤维剖离成单根纤维，再用手术刀片切取合适长度，于金刚石池上制样后，使用红外显微镜进行红外光谱分析。测定参数：扫描次数16；分辨率8；扫描范围4 000～650 cm-1。

将单根纤维置于载玻片上，滴加甘油-乙醇溶液后盖上盖玻片，于生物显微镜下进行形态特征分析。

2　结果与讨论

2．1鞋带纤维的红外光谱分析

10个白色鞋带纤维样品均具有聚酯纤维的红外光谱特征。24个黑色鞋带中的28号样品比较特殊，分离成单根状态分别测定时，得到了聚酯纤维和纤维素纤维两种不同特征的红外光谱图，其他23个样品中18个具有聚酯的红外光谱特征，5个具有纤维素纤维的光谱特征，见图1～2及表2。

图1　5号和1 2号鞋带纤维样品的红外光谱图

图2　2 8号鞋带纤维样品的红外光谱图

表2　鞋带种类表

聚酯纤维是由有机二元酸和二元醇缩聚而成的聚酯经纺丝所得的合成纤维，工业化大量生产的聚酯纤维是用聚对苯二甲酸乙二醇酯

（PET）制成的，我国的商品名为涤纶，是当前合成纤维的第一大品种。图1中5号样品显示为聚酯纤维的光谱特征，其中1 724 cm-1为C＝O的伸缩振动吸收峰，强度最大；1 248 cm-1、1 100 cm-1处为C-O的对称、不对称伸缩振动吸收峰，较强；1616 cm-1、1577 cm-1、1 504 cm-1处有三个较弱的吸收峰，为苯环的骨架振动吸收峰；874 cm-1、727 cm-1分别是苯环C-H的面内、面外弯曲振动吸收峰；1454cm-1、1339cm-1为CH2的弯曲振动吸收峰；3 000～2 800 cm-1区间弱的双重峰则是CH2的伸缩振动吸收峰。由此可知，具有此类红外光谱特征的鞋带纤维为聚酯纤维。

具有纤维素结构特征的纤维包括棉、麻、竹等天然纤维和粘胶纤维。纤维素是由葡萄糖残基聚合而成的，每个葡萄糖残基上的三个羟基和一个苷键是其特征官能团。图1中12号样品的红外光谱图上3 345 cm-1处宽而强的特征吸收峰是O-H的伸缩振动吸收峰；谱图中的最强吸收峰是位于1 060 cm-1处，其两侧有一些弱的肩峰，是O-H的伸缩振动和C-O-C伸缩振动的组合峰。具有此类红外光谱特征的鞋带纤维为纤维素纤维。

28号样品的单丝纤维分别表现出聚酯纤维和纤维素纤维的红外光谱特征，由此可知，28号鞋带由聚酯纤维和纤维素二种纤维混纺构成。

2．2鞋带纤维的形态特征分析

生物显微镜下观察样品的纵表面形态特征，第Ⅱ类纤维样品均呈现出扁平、带状、扭曲的形态特征，与棉纤维的纵表面形态特征相同；28号样品中有的纤维的纵表面形态特征为平直、光滑，有的表现出扁平、带状、扭曲的形态特征。通过形态特征的检验，进一步确认，28号鞋带是聚酯和棉的混纺纤维，如下图3。

图3　二个鞋带纤维的形态特征

2．3聚酯纤维鞋带样品的比较分析

聚酯纤维鞋带样品具有相似的红外光谱特征，但不同品牌鞋的鞋带的生产厂家不同，其生产工艺、原料等会有所不同，由此导致鞋带纤维的结构会有一些差异，而这些差异会导致特征吸收峰的峰面积比或峰高比存在差异，727 cm-1特征峰的高度为H727、1724 cm-1特征峰的高度为H1724，部分样品的两个特征峰峰高比存在差异。图4为白色鞋带1号、8号的红外光谱图，1号样品H727：H1724≈1，而8号样品H727：H1724≈0．67。图5中10号、16号和21号三个黑色样品红外光谱图中727 cm-1和1 724 cm-1的相对峰高比同样存在明显差异。

图4　两个白色鞋带纤维样品的红外光谱图

造成727 cm-1和1 724 cm-1这两个特征峰峰高比差异的原因有待进一步实验探索。

图5　三个黑色鞋带纤维样品的红外光谱图

3　结论

傅立叶变换显微红外光谱法快速无损分析纤维成分的一种方法。34个白色、黑色鞋带样品的红外光谱特征明确，分别为聚酯纤维、纤维素纤维和聚酯/纤维素纤维。

将红外光谱结果与纤维的显微形态相结合，可确定纤维素纤维为棉纤维。显微红外光谱法与生物显微镜相互印证是确定鞋带纤维种属的有效方法。本研究所收集的鞋带纤维，以聚酯纤维为主。

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［5］邢声远．纺织纤维鉴别方法［M］．北京：中国纺织出版社，2004：270-339．

［6］何林涛，张振宇．公共安全中的化学问题研究进展［C］．北京：中国人民公安大学出版社，2013（8）：571-583．

［7］翁诗甫．傅立叶变换红外光谱仪［M］．北京：化学工业出版社，2005．

（本文编辑：罗仪文）

Analysis of Shoelace Fibers by Infrared M icroscopy and OpticalM icroscopy

XIONG Tian-li1，SUN Jie-yan2，ZHOU Juan1，SHIXiao-fan1
（1.National Police University of China，Shenyang 110035，China；2.Criminal Investigation Branch，Hubei Public Security Bureau，Wuhan 430070，China）

Objective To identify the fiber type of shoelace by infrared microscopy and optical microscopy．M ethod 34 shoelace fiber samples of different brands and models were collected．Among them，10 were white and 24 were black．A Fourier transform infrared spectrometer was used to analyze the structure of fibers and a biologicalmicroscope was used to observe themorphological features of fibers．Results 24 samples were polyester fibers，5 samples were cellulose fibers，and 1 sample was polyester/cellulose blended fiber．The optical microscopy showed that the cellulose fibers from the five cellulose samples and one polyester/cellulose blended sample were all flat band-like and twisted，consistent with the morphological feature of cotton fiber．Therefore，these cellulose samples were determined as cotton fibers．Conclusion The examinationmethod combining infrared spectroscopy with opticalmicroscopy is effective for fiber type determination．

shoelace fiber；infrared spectroscopy；biologicalmicroscope．

DF794．1

A

10．3969/j．issn．1671-2072．2016．04．005

1671-2072-（2016）04-0030-04

2016-04-18

熊甜丽（1992—），女，硕士，主要从事微量物证研究。E-mail：15037186151@163．com。