湿法脱硫浆液的真空蒸馏特性

洪永强，陈桂芳，毛岩鹏，马春元（山东大学燃煤污染物减排国家工程实验室，山东省能源碳减排技术与资源化利用重点实验室，山东 济南250061）

研究开发

湿法脱硫浆液的真空蒸馏特性

洪永强，陈桂芳，毛岩鹏，马春元
（山东大学燃煤污染物减排国家工程实验室，山东省能源碳减排技术与资源化利用重点实验室，山东 济南250061）

湿法脱硫系统耗水量大，大量水分随净烟气流失，本文拟利用真空蒸馏的方式降低脱硫浆液温度，回收烟气中水分及潜热，达到节能、节水、提高脱硫效率等多重目的。实验利用旋转蒸发仪，进行了不同蒸发温差、冷却水温、蒸发压力下脱硫浆液的蒸馏特性、冷凝水品质及不凝气体释放特性的研究。研究结果表明：实验条件下，蒸发率在 0.07～0.77之间，随着蒸发温差的升高呈线性升高趋势，随蒸发压力和冷却水温的升高呈下降趋势。冷凝水pH为8.14～8.33，随蒸发压力、蒸发温差及冷却水温的升高均未呈现明显规律，总体变化很小；氨氮浓度变化不大，在 1.25～5.26mg/L之间，随着蒸发压力、蒸发温差的升高略有升高，随着冷却水温的升高变化不大；SⅣ浓度在6.13×10-4～7.78×10-4mol/L之间，随蒸发温差及冷却水温的升高而升高，随蒸发压力的增加略有降低；冷凝水中的总碱度主要以HCO3-的形式存在，在10.3～20.7mg/L之间，随着蒸发温差和蒸发压力的升高逐渐升高，随着冷却水温的升高不断降低；产生单位体积冷凝水释放的 NH3量随着蒸发压力和冷却水温的升高不断增加，随蒸发温差的增加明显降低。

湿法脱硫；真空蒸馏；蒸发温差；冷却水温；蒸发压力

烟气脱硫系统作为燃煤发电机组中的重要组成部分，提高其能源利用率及脱硫效率尤为重要。目前，国内外石灰石-石膏湿法烟气脱硫（WFGD）工艺在燃煤电厂烟气脱硫中市场占有率高达 90%以上，但湿法脱硫系统的用水量约占整个燃煤机组总用水量的50%以上。这对缺水地区，尤其是依靠地下取水的电厂，长期运行将会造成地下水资源的严重破坏。净烟气带走的塔内蒸发水量是WFGD系统的最大耗水点，同时大量的水分潜热也随净烟气流失，因此减少净烟气从吸收塔带走的水量是控制整个FGD系统水耗的关键，充分利用烟气中水分的潜热会起到显著的节热效果。

针对湿法脱硫工艺，在传统的石灰石-石膏湿法脱硫的系统内附加一套浆液真空蒸馏系统，浆液在一定真空状态下蒸发，蒸发的水蒸气换热后凝结为水。通过真空蒸发和热交换把循环浆液中的热量提取出来可以用作供暖、原煤干燥以及其他低温热源需求，能够达到节能目的；热量提取后，循环浆液温度降低、吸收塔内烟气温度进一步降低，可以进一步提高SO2在浆液中的溶解度，从而提高吸收塔内SO2吸收效率；烟气温度降低，烟气中的水蒸气凝结，可减少工艺用水的供应，同时蒸发蒸汽经过换热后凝结为水，可用于电厂的工艺用水，达到显著的节水效果。因此，该技术可实现节能、节水、提高脱硫效率的多重目的，可同时兼顾节能与减排。

真空蒸馏技术已广泛应用于水处理领域，目前在海水淡化［1-11］、高浓盐水［12-19］及其他［20-26］方面做了一系列研究。ALI等［1］将闪蒸蒸汽发生系统用于海水淡化反应堆，采用降压闪蒸，对改善运行特性起了很大的作用；刘晓华等［8］针对多效蒸发，指出只要合理分配各效的有效传热温差，可以使整个系统的热损失最小；赵少强等［17］研究发现，采用逆流多效蒸发工艺不仅能够节约蒸汽和一次水的投入，还能把蒸发后的产品进行分离提纯；李柄缘等［19］用蒸发-热结晶工艺来处理高盐废水，基本实现了高盐废水中可溶性盐类的全部分离，解决了其他工艺技术分离高盐废水中盐类物质效率低的问题；尉凤珍等［25］利用真空蒸发原理，对军队中核放射废水进行处理，出水水质均满足国标、军标有关放射性废水排放标准，可排放至周围环境，且处理后的水可作为战时的生活用水；洪海等［26］利用多效蒸发法处理丙烯酸废水，计算了能耗，能够使丙烯酸废水处理费用降低18.28%，具有一定的经济效益和广泛的推广应用价值。国内外学者对这些方面也进行了很多的研究。

然而目前针对湿法脱硫浆液的真空蒸馏特性还缺少研究。

本文利用旋转蒸发仪研究了不同蒸发温差、冷却水温、蒸发压力下脱硫浆液的真空蒸馏特性，得到了不同工艺参数下的规律特性，为工程设计提供依据；获得不同工艺参数下的冷凝水品质，为冷凝水的应用方向提供思路；阐明不同工艺参数下的不凝气体释放特性，为该技术的环保特性提供基础数据。实验结果可用于指导生产实际，为该技术的工程应用提供理论支持。

1　实验系统及方法

1.1实验装置

实验系统如图1所示，系统主要由恒温冷却器、真空控制器、EYELA旋转蒸发仪、水浴、流量计组成。

其中，EYELA旋转蒸发仪的旋转速度范围是20～180r/min，最大蒸发能力是25mL/min。水浴的温度显示范围是 0～199℃，温度控制范围是室温5℃～180℃，温度控制精度为±1.5℃。恒温冷却器中为冷却液体，作冷却作用，冷却液体温度的范围-16～100℃，稳定性±0.1℃，在本研究中实际设定的范围为5～20℃，所用冷却液体为水。

1.2实验方法

实验之前，在恒温冷却器和水浴锅内添加一定体积去离子水，将流量计调至水平平衡，在蒸发瓶内装入脱硫浆液。

图1　实验系统示意图

将冷却水温、蒸发压力、蒸发温差调至需要的参数，正式开始实验。水浴锅内的去离子水经过加热到达设定温度，对蒸发瓶内的脱硫浆液进行加热，蒸发沸腾产生蒸汽进入冷凝管，蒸汽被冷凝后形成冷凝水在冷凝瓶内收集。实验时间为 40min，蒸馏结束后关闭系统即可。实验结束后，蒸发瓶内蒸发剩余的脱硫浆液称为浓缩水，冷凝瓶内收集的蒸汽冷凝产生的水称为冷凝水。

本文中pH由pH计测量（数字酸度计PHS-3C，上海佑科仪器仪表有限公司生产，E-201-C型pH复合电极，测量精度 0.01级，测量范围为 0.00～14.00）。

HCO3-由酸标准溶液滴定法测量（标准F-H-Z-D-Z-DXS-0023，《地下水碳酸根重碳酸根和氢氧根的测定酸标准溶液滴定法》），使用0.05mol/L盐酸标准溶液滴定。

NH3由 0.01mol/L稀硫酸溶液吸收，根据生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，其吸光度与氨的含量成正比的原理，利用分光光度计测定NH3的含量（标准HJ 533—2009《环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法》，测定检出限为0.25mg/m3，测定下限为1.0mg/m3；VIS-7220N型可见分光光度计，北京瑞利分析仪器有限公司生产）。

氨氮以游离态的氨或铵离子等形式存在，根据其与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物。该络合物的吸光度与氨氮的含量成正比的原理，利用分光光度计测定氨氮的含量（标准HJ 535—2009《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》，测定检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L；VIS-7220N型可见分光光度计，北京瑞利分析仪器有限公司生产）。

四价硫SⅣ（HSO3-和SO32-中S为+4价，统称为SⅣ）测量采用淀粉作指示剂的碘当量滴定法。定量的重铬酸钾与过量的碘化钾反应形成定量的碘，定量的单质碘氧化定量的SⅣ。碘遇淀粉变蓝，当用SⅣ来滴定达到等当量点时，碘全部耗尽，溶液变为亮绿色。

2　实验结果与讨论

实验中所用脱硫浆液体积为350mL，蒸发时间为40min，研究了不同工况参数对蒸发参数的影响，并作出分析。

2.1不同工艺参数对蒸发率的影响

在一定工艺参数（冷却水温、蒸发压力、蒸发温差）下，冷凝水产生体积与脱硫浆液原体积之比称为蒸发率（evaporation rate，ER）。实际计算中的蒸发率ER可由式（2）获得。

式中，V1为蒸发产生冷凝水的体积，mL；V0为脱硫浆液原体积，mL。

图2为蒸发压力为4.2kPa、冷却水温为10℃时蒸发率ER随蒸发温差的变化规律曲线。由图2可见，蒸发率ER随蒸发温差的增加线性升高。主要原因为：蒸发温差升高，蒸发量增大，导致冷凝水产生量增加，蒸发率ER随之升高。

图3为蒸发压力为4.2kPa、蒸发温差为20℃时蒸发率ER随冷却水温的变化规律曲线。由图3可见，蒸发率ER随冷却水温的升高而降低。主要原因为：冷却水温升高，冷凝效果降低，导致冷凝水产生量减少，闪蒸率ER随之降低。

图4为蒸发温差为20℃、冷却水温为10℃时蒸发率ER随蒸发压力的变化规律曲线。本组实验中，脱硫浆液的蒸发温度为 50℃，对应饱和压力为12.3kPa。由图4可见，随着蒸发压力的升高，蒸发率呈线性下降趋势。主要原因为：蒸发温度相同的条件下，压力升高，其沸点随压力增大而升高，导致蒸发温差相对降低，蒸汽量减少，蒸发率ER降低。

2.2不同工艺参数对冷凝水pH的影响

由图5、图6、图7可知，pH和蒸发温差、冷却水温及蒸发压力并未呈现明显的变化规律。pH的变化与真空蒸发出的酸性、碱性气体及其溶解有关，本文实验中，通过真空蒸发出的碱性气体主要是NH3，酸性气体主要有CO2、SO2。在蒸发冷凝过程中同时存在气体逸出及溶解，以及相应水溶液的电离过程，综合情况导致pH变化较小。

图2　蒸发率随蒸发温差的变化规律

图3　蒸发率随冷却水温的变化规律

图4　蒸发率随蒸发压力的变化规律

图5　pH随蒸发温差的变化规律

图7　pH随蒸发压力的变化规律

2.3不同工艺参数对氨氮的影响

由图8、图9、图10可见，冷凝水中氨氮浓度随蒸发温差和蒸发压力的增加略有升高，随冷却水温的增加变化不大，这与蒸发出的NH3重新在冷凝水中的溶解有关；浓缩水中的氨氮浓度随蒸发压力及冷却水温的增加均有降低，随着蒸发温差的升高有所升高。

在脱硫浆液真空蒸馏的过程中，存在式（3）、式（4）两个平衡反应。

浆液中的氨氮主要包括两种形式：其一，浆液会溶解烟气中部分NH3，以NH3·H2O的形式存在，其受热易分解为NH3和水，存在NH3的溶解平衡，如式（3）所示；其二，浆液中存在NH3·H2O的电离平衡，如式（4）所示，故部分NH3溶解于浆液中发生化学反应，生成相对较为稳定的铵盐。

图8　氨氮随蒸发温差的变化规律

图9　氨氮随冷却水温的变化规律

图10　氨氮随蒸发压力的变化规律

蒸发温差增加，促进了NH3·H2O的分解，NH3释放量增加，但同时蒸汽量增加，因此冷凝水中氨氮浓度略有增加。蒸发温差和冷却水温一定的条件下，蒸发压力升高，对应浆液沸点升高，蒸汽量减少，同时也抑制了液相中NH3向气相的挥发，二者综合作用导致冷凝水中氨氮浓度增加。同时，根据亨利定律，在一定温度下，气体在液体中的溶解度与气体压力成正比，也就是说压力升高，气体溶解度增大，当蒸发压力升高时，NH3在冷凝水中溶解度升高，氨氮浓度随即升高。冷却水温的增加，导致冷凝水量和凝结到冷凝水中的氨氮量降低，二者综合作用使冷凝水中氨氮变化较小。

从冷凝水和浓缩水中氨氮浓度值来看，结合氨气释放量，说明大部分氨氮会留在浓缩水中而不会蒸发，也从另一方面说明浆液中氨氮主要以稳定的铵盐形式存在。浓缩水中的氨氮浓度随蒸发温差的增加有所升高，蒸发温差增加导致剩余浓缩水量体积减小，大部分氨氮仍留在浓缩水中，导致浓度升高。蒸发压力的升高和冷却水温的增加，导致蒸发率降低，使浓缩水中氨氮含量降低。

2.4不同工艺参数对氨气释放量的影响

本文实验中，脱硫浆液采样电厂采用石灰石-石膏湿法脱硫工艺，脱硝采用SCR工艺，催化剂易将部分 SO2氧化为 SO3氧化，与氨结合，易生成NH4HSO3/NH4HSO4，同时脱硝过程中有一定程度NH3逃逸，而二者极易溶于水，故脱硫浆液中含有一定浓度的氨氮。

本文实验中，由于每次实验的不凝气体体积相差较大，即无法保证漏风系数一致，因此，单纯依照不凝气体的浓度，无法反应实际情况。故本实验以产生单位体积的冷凝水所释放的NH3总量（记为M，单位mg冷凝水）来表示NH3的释放程度。

图11为蒸发压力为4.2kPa、冷却水温为10℃时M随蒸发温差的变化规律曲线。由图11可见，随蒸发温差的增加，M值明显降低。如前所述，随蒸汽蒸发出的NH3量较小，由于蒸发温差增加，对冷凝水量的增加贡献较大，因此有更多的NH3随蒸汽一起冷凝溶于冷凝水中，释放的 NH3总量明显降低。

图12为蒸发压力为4.2kPa、蒸发温差为20℃时M随冷却水温的变化规律曲线。由图12可见，随着冷却水温升高，M值会升高，主要原因是由于冷凝水量减少，溶解的 NH3相应减少，导致更多NH3直接释放。

图13为冷却水温为10℃、蒸发温差为20℃时M随蒸发压力的变化规律曲线。由图 13可见，随着蒸发压力的升高，M值会增加，究其原因，沸点升高导致蒸汽量降低起到主导作用，压力升高引起的NH3溶解度增加作用较小。

2.5不同工艺参数对SⅣ的影响

图11　单位体积冷凝水对应氨气释放量随蒸发温差的变化规律

图12　单位体积冷凝水对应氨气释放量随冷却水温的变化规律

图13　氨气释放量随蒸发压力的变化规律

烟气中的SO2溶于浆液会生成H2SO3，其受热分解易生成SO2和H2O，就形成了溶解平衡，如式（5）所示；同时浆液中，H2SO3极不稳定，会发生一级电离产生 HSO3-和发生二级电离产生 SO32-如式（6）、式（7）所示。

图14为蒸发压力为4.2kPa、冷却水温为10℃时SⅣ浓度随蒸发温差的变化规律曲线。由图14可见，随着蒸发温差的升高，冷凝水和浓缩水的 SⅣ浓度均是逐渐升高。主要原因为：蒸发温差升高，H2SO3更易受热分解，反应（5）逆向进行，生成SO2气体增多，其冷凝后，以SⅣ形式存在于冷凝水中，使其浓度升高；蒸发率升高，使浓缩水体积减少，从而使得浓缩水中SIV浓度升高。

图14　SⅣ浓度随蒸发温差的变化规律

图15为蒸发压力为4.2kPa、蒸发温差为20℃时SⅣ浓度随冷却水温的变化规律曲线。由图15可见，随着冷却水温的升高，冷凝水的SⅣ浓度升高，而浓缩水的SⅣ浓度不断降低。主要原因为：冷却水温升高，冷凝能力下降，存在于冷凝水中的SⅣ总量减少，但冷凝能力下降对蒸发率的影响强于对其影响，即产生的冷凝水量减少更多，导致冷凝水中SⅣ浓度升高；浓缩水中不断存在式（5）的逆向反应，同时蒸发率降低，浓缩水体积增大，使得SⅣ浓度不断降低。

图15　SⅣ随冷却水温的变化规律

图16为蒸发温差为20℃、冷却水温为10℃时SⅣ浓度随蒸发压力的变化规律曲线。由图16可见，随着蒸发压力的升高，冷凝水中SⅣ浓度含量有所降低，浓缩水的SⅣ浓度不断升高。主要原因为：蒸发压力升高，蒸发率降低，同时也抑制了液相中SO2向气相的挥发，二者综合作用使冷凝水中SⅣ含量降低；反应（5）逆向进行较少，SO2释放较少，存留在浓缩水中的SⅣ浓度增加。

图16　SⅣ随蒸发压力的变化规律

总体来看，浆液、浓缩水及冷凝水中的SⅣ浓度相当，说明浆液中SⅣ几乎随着蒸汽一起蒸发，但同时大部分又被冷凝到水中。

2.6 不同工艺参数对总碱度的影响

展示宣传是游客中心的主要功能之一。参考国内的乡村旅游地游客中心建设现状，相对于一般景区内的游客中心，乡村旅游地游客中心较为关注在乡村文化、景观、餐饮等方面的宣传，以宣传图册、橱窗、多媒体、导游介绍等形式展现。大峡谷村游客中心在宣传方式、宣传资料、宣传渠道等方面都存在较为明显的滞后性，影响游客对于有效信息的获取和主客之间的双向沟通。

在脱硫浆液真空蒸馏的过程中，存在式（8）～式（10）平衡反应。

烟气中的CO2溶于浆液会生成H2CO3，其受热分解易生成CO2和H2O，就形成了溶解平衡，如式（8）所示；同时浆液中，H2CO3极不稳定，会发生一级电离产生HCO3-和发生二级电离产生CO32-如式（9）、式（10）所示。

蒸发过程中，部分H2CO3分解产生CO2，在冷凝过程中CO2会重新溶解，产生H2CO3，部分电离产生HCO3-和CO32-，而二级电离的反应速率常数远远低于一级电离，因此冷凝水中未检测到CO32-，所以冷凝水中的总碱度主要以HCO3-的形式存在。

图17为蒸发压力为4.2kPa、冷却水温为10℃时总碱度随蒸发温差的变化规律曲线。由图17可见，随着蒸发温差的升高，冷凝水的总碱度逐渐升高，浓缩水的总碱度逐渐降低。主要原因是：蒸发温差增加，反应式（8）逆向进行，使得浆液中的 H2CO3受热分解，产生CO2气体增加，冷凝水中溶解量相应增加，同时存留在浓缩水中的H2CO3减少，其电离产生的HCO3-减少，浓度降低。

图17　总碱度浓度随蒸发温差的变化规律

图18为蒸发压力为4.2kPa、蒸发温差为20℃时总碱度随冷却水温的变化规律曲线。由图 18可见，随着冷却水温的升高，冷凝水和浓缩水的总碱度均不断降低。主要原因是：冷却水温升高，冷凝能力下降，冷凝的CO2减少，冷凝水总碱度降低；CO2的持续析出，使得浓缩水中HCO3-减少，浓度降低。

图18　总碱度随冷却水温的变化规律

图19为蒸发温差为20℃、冷却水温为10℃时总碱度随蒸发压力的变化规律曲线。由图19可见，

图19　总碱度随蒸发压力的变化规律

图19为蒸发温差为20℃、冷却水温为10℃时总碱度随蒸发压力的变化规律曲线。由图19可见，随着蒸发压力的升高，冷凝水中总碱度含量有所升高，浓缩水的总碱度不断降低。主要原因是：蒸发压力升高，蒸汽量减少，冷凝水体积量减少，总碱度升高；同时，浓缩水压力升高引起CO2释放量减少与蒸发率降低的综合作用导致浓缩水中总碱度升高。根据亨利定律（如前文所述），可知总碱度随即升高。蒸发压力升高，浓缩水体积增加，总碱度降低。

3　结　论

通过利用旋转蒸发仪，对不同蒸发温差、冷却水温、蒸发压力下脱硫浆液的蒸馏特性、冷凝水品质及不凝气体释放特性的研究，得出不同工艺参数下的规律特性，得出如下结论。

（1）蒸发率在0.07～0.77之间，蒸发率随着蒸发温差的升高呈线性升高趋势，随蒸发压力和冷却水温的升高呈下降趋势。

（2）pH在8.14～8.33之间，随蒸发压力、蒸发温差及冷却水温的升高均未呈现明显规律，总体变化很小。

（3）冷凝水中氨氮浓度在 1.25～5.26mg/L之间，随蒸发温差和蒸发压力的增加略有升高，随冷却水温的增加变化不大，总体来看氨氮浓度变化不大。

（4）冷凝水中SⅣ浓度在6.13×10-4～7.78×10-4mol/L之间，随蒸发温差及冷却水温的升高而升高，随蒸发压力的增加略有降低。

（5）冷凝水中的总碱度主要以 HCO3-的形式存在，在10.3～20.7mg/L之间，随着蒸发温差和蒸发压力的升高总碱度逐渐升高，随着冷却水温的升高，总碱度不断降低。

（6）单位体积冷凝水产生的NH3量随着蒸发压力和冷却水温的升高不断增加，随蒸发温差的增加明显降低。

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Distillation characteristics of wet flue gas desulfurization serosity

HONG Yongqiang，CHEN Guifang，MAO Yanpeng，MA Chunyuan
（National Engineering Lab for Coal-Fired Pollutants Emission Reduction，Shandong Provincial Key Lab of Energy Carbon Reduction and Resource Utilization，Shandong University，Jinan 250061，Shandong，China）

The wet flue gas desulfurization（WFGD） system occupies a heavy water consumption，and large amounts of water get loss with net gas. This study can decrease the desulfurization serosity temperature and reuse moisture and latent heat of flue gas by the way of vacuum distillation to achieve the multiple purposes including energy and water conservation and improving the desulfurization efficiency. In this experiment，we studied distillation characteristics，the condensate water quality and release characteristics of the non-condensable gas under different evaporation temperature difference，cooling water temperature and evaporation pressure by whirling evaporator. Under the experimental conditions of this paper，results showed that the evaporation rate was between 0.07 and 0.77. It increased with an increase in the evaporation temperature difference and decreased with an increase in the cooling water temperature and evaporation pressure. For the condensing water，pH was between 8.14 and 8.33 and its change was small which did not present obvious rules with evaporation pressure，evaporation temperature difference and cooling water temperature rising. The effect of ammonia co concentration becomed weak which was just between 1.25mg/Land 5.26mg/L. It increased with the increase of evaporation pressure and evaporation temperature difference. It becomed weak with the increase of cooling water temperature. SIVncentration was between 6.13×10-4mol/L and 7.78×10-4mol/L. It increased with the increase of the evaporation temperature difference and evaporation pressure. It decreased with an increase in the cooling water temperature. Total alkalinity existed in the form of HCO3-，changing from10.3mg/L to 20.7mg/L，which has the same regular pattern with ammonia. NH3producing each unit condensate water，increased with evaporation pressure and cooling water temperature rising. It decreased with evaporation temperature difference increase.

wet flue gas desulfurization；vacuum distillation；evaporation temperature difference；cooling water temperature；evaporation pressure

X 78；TK 5

A

1000-6613（2016）08-2561-08

10.16085/j.issn.1000-6613.2016.08.41

2015-12-31；修改稿日期：2016-02-01。

国家自然科学基金项目（21307075）。

洪永强（1992—），男，硕士研究生，主要从事污水的蒸馏

特性分析及产物迁移规律研究。E-mail hongyongqiang@163.com。联系人：陈桂芳，讲师，主要从事氧化法及蒸发法的废水处理技术研究。E-mail chgf@sdu.edu.cn。