多相流量计用源的研制

刘志成，邬永建

(原子高科股份有限公司，北京　102413)



多相流量计用源的研制

刘志成，邬永建

(原子高科股份有限公司，北京102413)

摘要：油田多相流量计用源要求外形尺寸不变、光子通量输出率提高1.5倍。鉴于原制备工艺不能满足生产要求，本研究在不更改放射源外形和活性区尺寸的情况下，通过改变面釉成份，降低自吸收，提高光子通量输出率，确定原料面釉最佳掺和比，增加装料量等方法，成功研制了油田多相流量计用源。经检测该源各项技术指标均满足国标相关要求。现场使用，反馈良好。

关键词：多相流量计用源；面釉配比；高活度；光子通量输出率

含源多相流量计主要用于油田的单井计量和测试，能够在油、气、水三相不分离的状态下完成对油井产出的油、气、水各相流量和其他过程参数的在线、实时测量，是传统测试分离器的替代技术[6]。该仪器使用的放射源为φ10×5 mm，源强5.5 GBq的241Am低能光子源，国内外销售的该尺寸的241Am低能光子源一般采用搪瓷法制备，但强度均低于3.7 GBq。若改用压片法制备，尽管源强易于达到5.5 GBq的强度要求，但源芯牢固性较差，在长期震动的使用条件下，可能出现源芯松动，导致光子输出不稳定。为此，本研究拟在保证放射源外形及活性区尺寸不变的情况下，结合原制备工艺及搪陶瓷工艺技术研制多相流量计用源。

1　实验材料

1.1主要仪器

马弗炉：北京电炉厂； 高温电炉：自制； 4096道γ谱仪：HPGe，美国Ortec公司产品；天平：上海精密仪器仪表有限公司；球磨机：长沙天创化工；低能光子源测量装置：自制。

1.2主要试剂

搪瓷防腐釉：北京化工设备厂；241AmO2原料(比活度为111 GBq/g)：美国QSA公司；其余试剂均为分析纯，购自北京化学试剂公司。

2　实验方法

多相流量计用源采用搪瓷法工艺制备，即把241Am原料与面釉混合，加水研磨使其充分混合均匀，制得料浆，然后将其滴至搪好底釉的源托内，烘干后经高温烧结，即得到241Am搪瓷活性块(源芯)，再将其装入薄窗不锈钢壳内，进行氩弧焊封[1]。该工艺的关键在于面釉制备及原料与面釉的最佳掺和比。

2.1面釉制备

采用低原子序数的氧化物[4]，按比例混合均匀，放入刚玉坩埚内，经马弗炉高温加热至1 100 ℃，恒温0.5 h，待其呈玻璃体时取出，在熔融状态下，直接倒入冷水中进行水淬，取出后用球磨机研磨至300目粉末即制得面釉。

1.2241AmO2与面釉的配比

将241AmO2与面釉按不同比例进行混合、研磨后，滴加在搪好底釉的源托内，烘干后经高温烧结，观察釉层成釉表观、牢固性、强度等来确定241AmO2与面釉的最大掺和比。

3　结果与讨论

3.1面釉制备

面釉的选择对多相流量计用源的制备至关重要，选择面釉的组分时，不仅要考虑到与底釉之间匹配，还要满足面釉的质量和使用性能，同时还能使241Am的低能γ光子有较大的输出，在参考原面釉配方(表1)[1-2]的基础上，对其进行改进。主要采用低原子序数的氧化物作为面釉的原始组分,结果列于表2。

以原面釉组分和241Am原料按1∶1.2 ～1∶2配比后在活性区为φ7 mm的底托上进行高温烧结(烧结温度1 300 ℃)，最大可制备的241Am低能光子源为3.7 GBq，该源强不能满足油田用多相流量计的需要。

表1　传统面釉配方组分Table 1　The original glaze composition

表2　改进后面釉配方组分Table 2　Improved glaze formula

以此面釉组分和241Am原料按1∶1.5～1∶2配比后在活性区为φ7 mm的底托上进行高温烧结(烧结温度1 300 ℃)，最大可制备的241Am低能光子源为5.5～5.9 GBq，该活度可满足油田用多相流量计的需要。

3.2241AmO2与面釉的配比

在多相流量计用源的制备中，241AmO2与面釉的配比既要保障241AmO2的加入量，又要确保源芯成釉良好，表观光滑，源芯牢固性较好，放射性浸出比低。

由表3可知，241AmO2与面釉的配比在1∶1.5～1∶2内可制得釉层光滑，粘接牢靠的搪瓷源芯。

3.3源芯牢固性

241Am是极毒类放射性核素，因此必须保证源芯的牢固性，防止源壳破损后放射性物质对周围环境造成大面积污染。采用浸泡法[5]对其进行检验,将源芯置于室温(25±5 ℃)蒸馏水中浸泡36 h，测量浸泡液中的放射性活度，结果列于表4。由表4可见，浸出比极低，源芯粘接牢固。

表3　241AmO2与面釉掺和比Table 3　241AmO2 and surface glaze mixing ratio

表4　源芯牢固性检验数据Table 4　The solid test data of the core

3.4多相流量计用源的能谱测定

为了满足整个谱仪系统的能量分辨率和稳定性，将放射源放入一个准直孔为φ15 mm的准直器并调节放射源与探头之间的距离为5 cm，将 59.45 keV能量时的计数率保持在220～420之间。测量结果示于图1。

由图1可以看出，新制备的5.5 GBq241Am光子源(图1a)和英产1.11 GBq241Am标准源(图1b)具有相似的能谱图，其59.45 keV能峰高度比例比较一致。新制备的光子源可满足用户使用要求。

a——多相流量计用源；b——标准源图1　能谱对比图a——241Am source used in multiphase flow meter；b——241Am standard sourceFig.1　Energy spectrum comparison

4　结论

1) 经过改进后，采用低原子序数的面釉组分配方，使面釉对射线的自吸收降低，成品放射源具有较好的发射能谱，原料的利用率提高了15%以上。

2)241Am搪瓷源芯通过一系列牢固性试验，证明源芯的性能稳定，源芯内241Am核素结合牢固。

3) 在实际应用中，研制的油田多相流量计用源完全可以满足用户的使用需求。

参考文献：

[1]方吉东.241Am低能光子源制备工艺的研究[J]. 原子能科学技术,1979,(3):12-13.

[2]孙树正. 放射源的制备与应用[M]. 北京：原子能出版社，1992：146-151.

[3]李永强. 高强度241Am低能γ源的研制与生产[M]. 北京：[s. n.], 1977.

[4]李家驹. 陶瓷工艺学[M]. 北京:中国轻工业出版社,2003:137-196.

[5]国家标准化委员会. 密封放射源 一般要求和分级. GB 4075—2009[S]. 北京：中国标准出版社，2009.

[6]吕玉玲. 多相流相分率测量技术研究进展[J]. 管道技术与设备,2002,(5):25.

收稿日期：2015-07-02;修回日期：2016-01-14

作者简介：刘志成(1983—)，男，河北承德人，工程师，主要从事放射源的研发及制备工作

中图分类号：TL364.5

文献标志码：A

文章编号：1000-7512(2016)03-0181-03

doi：10.7538/tws.2016.29.03.0181

Preparation of Radioactive Source Used in Multiphase Flow Meter

LIU Zhi-cheng, WU Yong-jian

(HighTechnologyAtomicCO.,LTD.,Beijing102413,China)

Abstract:Requirement for the radioactive source used in multiphase flow meter is that the overall shape dimensions must be fixed and the the maximum output rate of photons must be improved to 1.5 times more than the former. As the former preparation process can not satisfy the requirement, the composition of surface glaze was changed in order to reduce the self-absorption and improve the photons’ output rate, the ratio between surface glaze and Am-241 oxidizes was optimized, the input of radioactive material was increased,but the size of certain shape and active zone was fixed.The results showed that various kinds of technical index all satisfied demands of international standard and the feedback was good in sevice.

Key words：radioactive source; multiphase flow meter; surface glaze; high activity; photons’ output rate