火焰原子吸收光谱法测定不同品种甘草中钙、锌的含量

赛力曼·玉山江， 库尔班江·巴拉提

（1.伊犁州高级技工学校，新疆 伊宁 835000；2.伊犁师范学院 化学与环境科学学院，新疆 伊宁 835000）

火焰原子吸收光谱法测定不同品种甘草中钙、锌的含量

赛力曼·玉山江1， 库尔班江·巴拉提2*

（1.伊犁州高级技工学校，新疆 伊宁 835000；2.伊犁师范学院 化学与环境科学学院，新疆 伊宁 835000）

建立干灰化-火焰原子吸收光谱法测定甘草中钙和锌的含量测定方法。样品的前处理采用干灰化法，含量测定采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法（FAAS），干扰消除以La3+作为钙的释放剂消除干扰。分别以钙和锌标准溶液的浓度与吸光度进行线性回归：钙标标准曲线回归方程为Y=0.00192X+0.00363，相关系数为R2=0.9978(n=5)，线性范围为4.0-20.0μg/mL，回收率为98.87-99.36%，RSD为0.96-1.06%（n= 5）；锌标准曲线回归方程为Y=0.0013X-0.02833，相关系数为R2=0.9989(n=5)，线性范围为4.0-20.0μg/mL，回收率为99.72-101.03%，RSD为0.81-1.02%（n=5）。该方法操作简便、灵敏度高、灵敏度高、准确性好、干扰少、环境污染小等特点，是一种比较理想的方法。

甘草；空气-乙炔火焰原子吸收光谱法；钙；锌；含量测定

甘草系豆科（Leguminosae）甘草属（Glycyrrhiza L.）多年生草本植物［1］，是中国2000多种草药中用量最大的一种传统中药材，具有调和诸药、益气补脾、祛痰止咳、清热解毒、预防癌症等功效［2］。现代研究认为，甘草含有多种三萜类化合物、黄酮类化合物、香豆素类、生物碱、多糖、有机酸、氨基酸等成分以及多种微量元素［3，4］。近年来的研究表明，甘草中微量元素与人体健康有着密切的关系。因此，甘草中微量元素的生理作用也不容忽视［4］。钙和锌都是人体所必需的微量元素，钙是骨质的主要组成元素，锌对体内多种酶有活性作用和抗菌毒作用［5，6］。火焰原子吸收光谱法因其分析速度快、灵敏度高、准确性好、干扰少等特点在检测微量元素时被广泛使用［7］。样品的前处理方法通常是干灰化法或消化法。其中，消化法是利用单种或者混合酸来化学处理或者分解样品，因为消解试剂用量多、对环境污染较大，所以对于大批量的样品实验室采用干法灰化法［7，8］。文章采用干灰化-火焰原子吸收光谱法对新疆五种野生甘草中钙和锌进行了含量测定，为该药材的评价及开发利用提供参考依据。

1 材料与方法

1.1 仪器与试药

1.1.1 仪器

AA-6300C原子吸收光谱仪：岛津-GL消耗品销售公司；FA2104电子天平：上海舜宁恒平科学仪器有限公司；DHG-9030电热恒温鼓风干燥箱：上海精宏实验设备有限公司；FW80高速万能粉碎机：北京市光明医疗仪器厂；MF-0612P马弗炉：华港通科技（北京）有限公司；电子万用炉：北京市永光明医疗仪器厂；AS-1空极心阴灯：北京有色金属研究总院；其余为常规仪器。

1.1.2 试样

甘草：五种野生甘草样品，于2014年8-10月间分别采自新疆巩留、塔城、于田、石河子和巴楚等地，并通过学校有关植物专家鉴定（见表5）。将各甘草样品用蒸馏水洗净后分别切成片、自然晾干、于电热恒温鼓风干燥箱中40℃避光干燥、粉碎后，4℃冷藏，备用。

1.1.3 药品

硝酸（A.R.）购自天津市科密欧化学试剂有限公司；高氯酸（A.R.）购自天津市科密欧化学试剂有限公司；盐酸（A.R.）及钙、锌标准溶液（1000m g/mL）均购自国家有色金属及电子材料分析中心；蒸馏水为二次蒸馏水。

1.2 试验方法

1.2.1 样品溶液的制备

将干燥的甘草根削成片后，用粉碎机粉碎、60目过筛，分别精确称取甘草根粉末若干份（每份约1g，精确到0.0001g左右），置于瓷坩埚内，在调温电炉上炭化至无烟，移入马弗炉内升温至600℃，炭化6h，烧至白灰色，打开炉门降温后取出，冷却至室温，在加少量的混合酸（硝酸-高氯酸，4+1），小火加热，必要时加少许混合酸，直至残渣中无碳粒，待坩埚稍冷，加1+9盐酸10mL反复洗涤坩埚至残渣溶解完为止，过滤，移至50mL容量瓶定容，作为样品储备液。测定样品中的钙的试液：将样品储备液20mL移至25mL容量瓶中，加入2g/L氧化镧溶液1.0mL，并用超纯蒸馏水稀释至刻度，混匀、备用；测定样品中的锌的溶液：将样品储备液移至25mL容量瓶中，并用超纯蒸馏水稀释至刻度，混匀、备用。

1.2.2 标准溶液的配制

钙标准溶液：准确量取1000m g/mL的钙标准溶液1.0mL置于50mL的容量瓶中，加入2g/L氧化镧溶液1.0mL，用超纯水稀释到刻度、摇均，制成浓度为20m g/mL的钙稀释标准溶液，备用；同时在25mL容量瓶中，加入1.0mLLa3+溶液，以水定容，作为钙工作曲线溶液的空白液。

锌标准溶液：准确量取1000m g/mL的锌标准溶液1.0mL置于50mL的容量瓶中，并用超纯蒸馏水稀释至刻度，制浓度为20m g/mL的锌稀释标准溶液，备用；同时，超纯水作为锌工作曲线溶液的空白液。

1.2.3 仪器工作条件

分别用2.0μg/mL的钙、锌标准溶液对仪器最佳工作条件进行了选择，结果见表1。

表1 仪器工作条件

1.2.4 标准曲线的绘制

分别准确量取20m g/mL的钙标准溶液0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，分别移至10mL的容量瓶中，用超纯水定容，制成系列浓度的钙标准溶液；用AA-6300C型原子吸收光谱仪在表1所列工作条件下测定系列钙标准溶液的吸光度。与上述同法在其仪器工作条件下测定系列锌标准溶液的吸光度。

1.2.5 回收率试验

以乌拉尔甘草和光果甘草为代表，分别精密称取样品粉末各5份，计算出所含加钙、锌的含量，按1.2.1项下法提取后，分别精密加钙、锌标准溶液，按1.2.4项下法同法操作，并在各自的仪器工作条件下分别测定钙、锌标准溶液的吸光度，进行回收率试验，结果见表4。

1.2.6 样品的含量测定

分别精确称取不同品种甘草样品粉末各若干份（每份约1g，精确到0.0001g左右），分别按1.2.1项下法同法处理，并按1.2.4项下法同法操作，测定各样品种钙、锌的含量，结果见表5。

2 结果与分析

2.1 回归方程的建立

按表1所列工作条件下分别测定钙和锌系列浓度标准溶液的吸光度，结果见表2和表3。

表2 钙标准溶液的溶度与吸光度

分别测定钙和锌标准溶液的浓度与吸光度进行线性回归。钙标准溶液标准曲线回归方程为相关系数Y=0.00192X+0.00363，为R2=0.9978(n=5)；锌标准溶液标准曲线回归方程为Y=0.0013X-0.02833，相关系数为R2=0.9989(n=5)。结果见图1和图2。

图1 钙的标准曲线图

图2 锌的标准曲线

结果表明，钙和锌标准溶液的浓度在4.0-20.0μg/mL与吸光度呈良好的线性关系。

2.2 回收率试验结果

按1.2.4法测定乌拉尔甘草和光果甘草中钙和锌的含量并做加标回收实验，结果见表4。

表4 回收率实验结果（n=5）

由表4可知，乌拉尔甘草中钙的平均加样回收率为99.36%、RSD为1.06%（n=5），锌的平均加样回收率为101.03%、RSD为0.81%（n=5）；光果甘草中钙的平均加样回收率为98.87%、RSD为0.96（n=5），锌的平均加样回收率为99.72%、RSD为1.02%（n=5）。

2.3 样品含量测定

五种甘草中钙和锌的含量测定结果如表5所示。

表5 甘草样品中钙和锌的含量

由表5可知，乌拉尔甘草、光果甘草、胀果甘草、粗毛甘草、黄甘草中钙的平均含量分别为3681.42、6343.06、3136.17、2186.03、3574.26mg/kg；锌的平均含量分别为18.65、16.38、26.74、27.82、16.43mg/kg。结果表明，不同的甘草品种中钙和锌的含量相差较大。

3 结论

对新疆野生乌拉尔甘草、光果甘草、胀果甘草、粗毛甘草、黄甘草等五种甘草中钙和锌的含量测定结果表明，不同的甘草品种中钙和锌的含量差别较大。该方法操作简便、灵敏度高、灵敏度高、准确性好、干扰少、环境污染小等特点，是一种比较理想的方法。

［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典［M］.北京：化学工业出版社，2005：59-63.

［2］李学斌，陈林，李国旗，等.中国甘草资源的生态分布及其繁殖技术研究［J］.生态环境学报，2013，22（4）：718-722.

［3］张明，邓毅.甘草及其有效成分的药效学研究进展［J］.西部中医药，2015，28（4）：156-159.

［4］李洪刚.中药甘草中微量元素的测定［J］.中医药学刊，2005，23（6）：1122-1123.

［5］张起凯，姚冬梅，刘立行，等.火焰原子吸收光谱法快速测定黄瓜中的钙和锌［J］.分析仪器，2006，（2）：31-34.

［6］陈子，高丽华，席建议，等.火焰原子吸收法测定黑色食品中微量钙、锌、铜［J］.理化检验-化学分册，2009，45（6）：1271-1275.

［7］刘新，陈卫中，贾皓，等.火焰原子吸收光谱法测定铅锌矿尾矿矿渣中镉和铬［J］.冶金分析，2012，32（9）：30-35.

［8］薛彦辉，孙中国.火焰原子吸收光谱法测定钙的样品预处理方法的应用进展［J］.光谱实验室，2011，28（4）：1731-1734.

Determination of Calcium and Zinc in Glycyrrhiza by Flame Atomic Absorption Spectrometry

Salimam·YUSANJAN1，Korbanjhon·BRAD2
（1.Yili Vestibule Senior School，Y ining,Xinjiang，835000，China；2.CollegeofChemistry and Environmental Sciences，Y iliNormalUniversity，Yining，Xinjiang，835000，China）

To establish a dry ashing-determination of calcium Determination of licorice and zinc by flame atomic absorption spectrometry.Method Pre-treatmentof the sample by dry ashing，contentwas determined by airacetylene flame atomic absorption spectrometry（FAAS），in order to eliminate interference La3+asa calcium release agent to eliminate interference.Results The calcium and zinc respectively standard solution concentration and absorbance by linear regression：standard calcium standard curve regression equation was Y=0.00192X+0.00363，the correlation coefficientR2=0.9978（n=5），the linear range of 4.0~20.0μg/mL，the recoverywas 98.87~99.36%，RSD was0.96~1.06%（n=5）；zinc standard curve regression equation was Y=0.0013X-0.02833，the correlation coefficient R2=0.9989（n=5），the linear range of 4.0~20.0μg/mL，the recovery was 99.72~101.03%，RSD was 0.81~ 1.02%（n=5）.Conclusion Themethod is simple，high sensitivity，high sensitivity，good accuracy，less interference，lessenvironmentalpollution，etc.，isan idealmethod.

Glycyrrhiza；FAASmethod；Calcium；Zinc；Determination

R282.5

A

1008-9659（2016）02-0018-04

2016-02-26

伊犁师范学院科研项目基金资助（2013YLSYY003）。

赛力曼·玉山江（1965-），女，新疆伊宁人，讲师，主要从事食品与药品分析研究。

*［通讯作者］ 库尔班江·巴拉提（1962-），男，新疆伊宁人，教授，主要从事中药与天然药物研究。