液质联用法测食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因

□ 胡立高 盐城市食品药品监督检验中心



液质联用法测食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因

□ 胡立高 盐城市食品药品监督检验中心

罂粟是制取鸦片的主要原料，由未成熟罂粟果料乳白色浆液加工而成的海洛因及衍生品是目前危害我国较为严重的毒品，同时其提取物也是重要的药源植物，是多种镇静剂的来源，比如：吗啡、蒂巴因、可待因、罂粟碱、那可丁等。长期以来，我国餐饮行业在食品中添加罂粟壳已不是新鲜事，屡禁不止。以往的查处情况显示，添加使用罂粟壳（粉）的不法行为主要存在于小餐馆、火锅店、烧烤店、麻辣烫店、凉皮店、小吃店等餐饮场所。

罂粟为1年生药用草本植物，原产南欧，现与我国接壤的一些地区还有大量栽培。罂粟粉包含吗啡、可待因、罂粟碱等30多种生物碱，这些生物碱虽然含量较少，对吸毒者来说不起作用，但是对于大多数从未接触过毒品的人，尤其是对毒品敏感度高的人来说，其“功力”却不可小觑。目前，国标中还没有统一的检测调味粉中掺加罂粟成分的方法，使食品监督管理部门对于调味粉的监管工作存在很大的困难。为进一步打击在食品生产、流通、餐饮服务中违法添加非食用物质和滥用食品添加剂的行为，保障消费者健康，全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组自2008年以来陆续发布了五批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》，推荐检测方法为上海市食品药品检验所制定的地方标准：《食品安全地方标准 火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定 液相色谱-串联质谱法》（DB31 2010-2012）。

样品前处理

提取：称取2 g试样（调味粉、火锅底料、酱包、汤等）于50 mL离心管中，加入内标（吗啡- D3，可待因- D3），再加入5 mL水，漩涡混合使其分散均匀（酱类样品必要时可加10 mL水），加入15 mL乙腈，漩涡振荡1 min，加入1包萃取剂（6 g硫酸镁、1.5 g乙酸钠），迅速振摇，漩涡振荡1 min，4 000 转/分钟离心5 min，取上清液待净化。

净化：移取上清液1.5 m L至分散固相萃取纯化管中，漩涡混合1 min，10 000转/分钟离心2 min，移取上清液，用有机相尼龙针式滤器过滤，待上机检测。

测定

色谱柱：Athena C1 8- WP，2.1⋆1 50 mm，3 μm。进样量：10 μL.流速：0.3 mL/min.

流动相：A为甲酸乙腈溶液（0.1%）；B为甲酸甲酸铵溶液（0.1%）；按表1进行梯度洗脱。

质谱条件：采用电喷雾电离（ESI），正离子扫描、多反应监测。

表1 梯度程序

实验结果分析

从图1中可看出罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的定性（量）离子对（m/z）分别为340.3/20 2.2、286 .3/181.3、414.3/220 .5、300.3/215.2、312.3/58.3。

图1 罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因质谱图

从大量实验数据看，该方法提取效果质峰少，在0.20～500 μ g/ mL的范围内检测线性良好，相关系数不低于0.999，并且在该条件下，样品中加入20 p pb上述物质，回收率分别为：97%、94%、95%、91%、1 04.3%。该实验中罂粟该碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的检出限分别为8 μg/kg、40 μg/kg g、8 μg/kg、40 μg/kg、8 μg/kg。液质联用法检测方法特异性较强、灵敏度较高，但是测量时使用的设备较昂贵，而且检测速度慢，暂不适合于在基层进行现场检测。