SPME-GC/MS法不同萃取头对分析挥发组分的影响

回瑞华，刁全平，侯冬岩，李铁纯，肖海燕

(鞍山师范学院 化学与生命科学学院,辽宁 鞍山 114007)



SPME-GC/MS法不同萃取头对分析挥发组分的影响

回瑞华，刁全平，侯冬岩，李铁纯，肖海燕

(鞍山师范学院 化学与生命科学学院,辽宁 鞍山 114007)

摘要固相微萃取是气相色谱/质谱法分析挥发组分样品前处理的一种新方法，其优点是成本低、所需样品量少、无需有机溶剂、灵敏度高、操作简单、效率高.本文以人参花蕾为样品，采用不同萃取头萃取样品经GC/MS分析后，鉴定出组分数目具有明显的差异.结果表明，选用75 μm CAR/PDMS萃取头分析人参花蕾挥发组分为最佳选择.

关键词固相微萃取；萃取头；挥发组分

采用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS) 分析挥发性成分通常都要进行前处理.传统的前处理技术有：水蒸气蒸馏、同时蒸馏萃取、顶空进样、超临界流体萃取、吹扫-捕集法等，这些方法丰富了挥发性成分的研究手段，但都不同程度地存在一定的缺点，如：需样品量大、耗时过长、花费太高等，而且对许多样品不能起到满意的效果，特别是对于低沸点挥发性成分的分析，往往会引起这些成分化学结构的变化或组成成分的变化，不能准确地反映出样品挥发性组分的组成.而固相微萃取(SPME) 是一种新的样品前处理技术，它通过吸附/脱附技术，富集样品中的挥发性成分，克服了传统样品处理技术的缺点，且无需有机溶剂，成本低，所需样品量少，灵敏度高，操作简单，方便快捷，目前广泛应用于挥发性成分分析领域[1～6].近年来对于采用固相微萃取-气相色谱/质谱法分析挥发组分研究报道较多[7～11]，但是关于不同萃取头对挥发组分的影响研究少见报道.本文采用不同萃取头萃取样品经GC/MS分析后，对挥发组分数目不同的影响进行了研究，以探求固相微萃取分析挥发组分的最佳实验条件.

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

HP6890/ 5973 气相色谱-质谱联用仪(美国惠普公司)；固相萃取仪:美国SUPELCO公司；萃取头：100 μm PDMS、85 μmPA、65 μmPDMS/DVB、70 μm CW/DVB、75 μm CAR/PDMS萃取头；HX-200A型高速中药粉碎机(浙江省永康市溪岸五金药具厂)，PL602-S电子精密天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)，DZKW型电子恒温水浴锅(北京永光明医疗仪器厂).

样品人参花蕾：产自长白山，经粉碎过0.45 mm筛备用.

1.2气相色谱-质谱测定条件

气相色谱条件:色谱柱HP-5弹性石英毛细管(25.0 m×200 μm×0.33 μm);载气He；载气流量1 mL/min；进样口温度为250 ℃；起始柱温为50 ℃，保持2 min以5 ℃/min速度升温至230 ℃；进样方式为不分流模式.

质谱条件:离子源EI离子源；离子源温度230 ℃;接口温度230 ℃;四级杆温度150 ℃；电子能量70 eV;发射电流34.6 μA；电子倍增器电压1 988 V；质量范围20～500 m/z.

1.3测定方法

称取人参花蕾样品3 g装入15 mL萃取瓶内，盖好瓶盖放入60 ℃恒温水浴锅，平衡20 min，分别用100 μm PDMS萃取头、85 μmPA萃取头、65 μmPDMS/DVB萃取头、70 μm CW/DVB萃取头、75 μm CAR/PDMS萃取头5种不同萃取头吸附样品挥发组分60 min，气相色谱仪进样口解吸5 min.通过气相色谱-质谱联用仪进行分析鉴定.由G1701BA化学工作站数据处理系统，检索NIST98谱图库，并分别与八峰索引及EPA/NIH质谱图集的标准谱图进行对照、复合，再结合有关文献进行人工谱图解析，确认其挥发性化学成分.

2结果与结论

2.1实验结果

按前述实验方法进行实验，由化学工作站给出人参花蕾挥发性成分的总离子流图,如图1～5 所示.

图1　100 μm PDMS萃取头总离子流图

图2　85μm PA萃取头所得总离子流色谱

图3　75 μm CAR/PDMS萃取头总离子流图

图4　65 μm PDMS/DVB萃取头总离子流图

图5　70 μm CW/DVB萃取头总离子流图

由图1～5鉴定结果得出不同固相萃取头与鉴定出组分数目的关系，如图6所示.

采用100 μm PDMS萃取头得到14种化学成分、85 μmPA萃取头得到2种化学成分、75 μm CAR/PDMS萃取头得到25种化学成分、70 μmCW/DVB萃取头得到3种挥发组分、65 μmPDMS/DVB萃取头得到14种化学成分.

图6　不同固相萃取头与鉴定出组分数目的关系

2.2结论

实验结果表明，采用固相微萃取-气相色谱/质谱法分析挥发组分，不同萃取头萃取样品经GC/MS分析后，鉴定出的组分表现出较明显的差异.试验结果表明，选用75 μm CAR/PDMS萃取头作为人参花蕾分析挥发组分为最佳选择.

参考文献

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(责任编辑：陈欣)

SPME-GC/MS method for the influence of different extraction head for analysis of volatile components

HUI Ruihua，DIAO Quanping，HOU Dongyan，LI Tiechun，XIAO Haiyan

(School of Chemistry and Life Science，Anshan Normal University,Anshan Liaoning 114007,China)

AbstractSolid phase microextraction gas chromatography/mass spectrometry analysis of volatile components is a new method of sample pretreatment，and its advantage is of low cost，less sample weight，no organic solvent，high sensitivity，simple operation and high efficiency.Taking ginseng flower buds as the samples，using different extractive head sample by GC/MS analysis，the number of identified components have obvious differences.The results show that the selected 75 microns CAR/PDMS extraction head as ginseng flower buds analysis volatile group is divided into the best choice.

Key wordsSolid phase microextraction；different extraction head；volatile components

收稿日期2016-02-20

基金项目辽宁省教育厅科学技术基金资助课题(20331079).

作者简介回瑞华(1945-)女，辽宁海城人，鞍山师范学院化学与生命科学学院教授,从事有机分析及天然产物化学教学与研究.

中图分类号O658.2

文献标识码A文章篇号1008-2441(2016)02-0041-04