气相色谱仪测定蔬菜和水果农药残留时标样浓度对测定结果的影响

2016-07-13张赛,王磊

现代农村科技 2016年10期

摘要：本文通过探究不同浓度条件下水果与蔬菜中加标的回收率，分析标准农药的浓度值选择对于农残的定量结果影响，寻找准确性比较好的检测方式，给农产品的安全提供有效、准确的依据。

关键词：气相色谱仪；蔬菜与水果；农药残留测定；标样浓度

近几年来，农产品的质量问题逐渐引起人们的重视，水果、蔬菜质量安全检测技术逐渐得到发展，其中试验农产品安全质量方式就是对加标样品的回收率进行试验，在实施回收率的试验过程中，农药的标准品浓度值会直接影响到农药残留定量的结果。因此在选择农药的浓度值时，需要充分考虑其对于农残定量的影响以及影响程度，尽可能选择合适的标准农药浓度值，确保测定的结果准确性。

1　试验概况

1.1试验执行标准。根据NY/T761—2008的标准来执行[1]。

1.2仪器和试剂。仪器是气相色谱仪GC7890A，主要用来检测蔬菜农药的残留；双检测器是ECD和FPD，FPD的色谱柱是安捷伦的DB-17；高速匀浆机(7312—I)、N—1001型旋转式蒸发仪、XH—B型漩涡式混合器；正己烷、乙腈与丙酮；适量的氯化钠；固相的萃取柱以及弗罗里矽柱；铝箔。

1.3样品处理

1.3.1提取。称取25.0 g样品放到匀浆机内，并加入50 ml乙腈，于匀浆机中快速匀浆1 min后进行过滤，收集5～7 g氯化钠放到100 ml的量筒中，然后收集40～50 ml的滤液，同时将塞子盖上，持续振荡1 min，在室温下放置30 min，让水相与乙腈相完全分层。

1.3.2净化。从100 ml具塞量筒中取出10 ml乙腈液，放入150 ml烧杯中，把烧杯置于80℃的水浴锅中进行加热，向杯中通入空气流或氮气，当蒸发到干燥时，加入2 ml的正已烷，将铝箔盖上，等待净化。用5 ml丙酮以及正已烷淋洗弗罗里矽柱，当溶剂的液面达到柱吸附的表层时，及时将待净化溶液倒入，用15 ml的离心管来吸收洗脱液，并用5 ml丙酮以及正已烷冲洗烧杯对弗罗里矽柱进行淋洗。把盛淋洗液的离心管放在氮吹仪上，并在50℃水浴条件下，蒸发到小于5 ml，同时使用正已烷定容到5.0 ml，移入到2 ml样品瓶内，等待测量。

1.4气相色谱的测定条件。气相色谱仪GC7890A，双检测器ECD和FPD；色谱柱30×0.32 mm；载气为氮气(≥99.99%)；流速为1 ml/min；进样口的温度为200℃；检测器的温度为320℃；柱温使用程序性升温：每分钟上升6℃；分流地进样，分流比是10∶1。

1.5标样配制。应用100 μg/ml百菌清的农药标准品分别配制成0、0.1、0.2、0.4、0.8、1、2、4、5、25 μg/ml浓度的工作液。

1.6回收率的测定。选择空白佛手的样品25 g，加入100 μl的100 μg/ml百菌清的标准农药，使百菌清的农药含量达到0.4 mg/kg，根据以上仪器条件与处理方法来测量回收率，不同浓度标样得到的平均回收率在91.0%～210.5%之间。