浅谈气相色谱仪常见故障的排除

2017-08-22张样盛肖霏吕萍

绿色科技 2017年14期

关键词：排除故障

张样盛+肖霏+吕萍

摘要：主要分析了气相色谱仪出现硬件故障、色谱图异常和气相色谱仪准备未就绪故障的原因，提出了相应的解决方法。对色谱工作者如何使用好气相色谱仪有一定的借鉴意义。

关键词：气相色谱仪；故障；排除

中图分类号：TH833

文献标识码：A 文章编号：1674-9944（2017）14-0103-03

1 引言

自1952年马丁和詹姆斯发明了气-夜色谱方法以来，特别是1957年戈雷发明了开口毛细管柱，使得气相色谱得到快速发展，经过60多年的发展，气相色谱法在环境科学研究、环境监测、食品检测、石油化工等领域的应用日益广泛，由于其灵敏度高、选择性好、分离效率高、分析速度快等特点，已成为环境污染物分析的两大支柱之一[1，2]。在《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）109项因子中有59项用气相色谱法分析[3]。目前气相色谱仪已成为检验检测实验室标配的大型仪器设备之一，它的组成包括气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统5个部分[4]，系统比较复杂，所含配件众多，是实验室比较容易出现故障的设备，但大部分故障主要是由于使用人员对气相色谱仪的使用不熟练造成的，部分使用人员只限于操作仪器设备，出现故障后不清楚原因，也不会排除故障，使得分析无法进行下去。而学会排除故障，可以确保仪器的稳定运转和实验数据准确可靠，以下主要介绍一般的硬件故障、色谱图异常和气相色谱仪准备未就绪等故障的排除。

2 硬件故障排除

2.1 自動进样器故障排除

自动进样器的故障排除及解决办法如表1所示。

2.2 氢火焰离子化检测器（FID）故障排除

FID故障分析及解决办法如表2所示[5]。

2.3 火焰光度检测器（FPD）故障排除

FPD的故障分析及解决办法如表3所示。

3 色谱图异常故障排除

3.1 基线波动和漂移

基线波动和漂移的分析及解决办法如表4所示。

3.2 基线噪声过大

基线噪声过大的分析及解决办法如表5所示。

3.3 前伸峰

前伸峰的分析及解决办法如表6所示。

3.4 拖尾峰

拖尾峰的分析及解决办法如表7所示。

3.5 分裂峰

分裂峰的分析及解决办法如表8所示。

3.6 保留时间漂移

保留时间漂移的分析及解决方法如表9所示。

3.7 响应值变小或不出峰

响应值变小或不出峰的分析及解决办法如表10所示。

3.8 鬼峰

鬼峰主要是由交叉污染造成的。如鬼峰的峰宽与样品峰的类似（具有类似的保留时间），则污染物可能是与样品同时进入色谱柱的。如果鬼峰的峰宽比样品峰宽很多，则污染物极可能在进样品前已存在于色谱柱中。它们会在下次分析时洗脱，并且通常峰很宽。有时，多个鬼峰来自于多次进样叠加，因此，洗脱时呈现圆丘峰或圆包峰，常常随基线的漂移或偏离而出现，提高温度程序最终温度或延长时间是减少或消除鬼峰问题的方法之一。另外，在每次进样后或在一系列进样后进行短暂的烘烤，也可以从色谱柱中去除保留性较强的化合物，从而避免导致鬼峰的出现。

4 色谱仪不就绪故障排除

在实验分析时，经常会遇到气相色谱准备未就绪的现象，使得实验无法进行。遇到这种情况，首先要查看气相色谱仪的状态，看哪些设定值或条件尚未就绪，再针对出现的问题采取措施排除故障。

4.1 气体流量或压力无法达到设定值

（1）载气、氢气和空气供给压力不够。可以通过增加供气压力解决，压力值一般设置为0.4～0.6 MPa左右。

（2）气路系统漏气。检查进样口、色谱柱接头、检测器，查看哪个部分漏气，按照仪器说明书正确安装和维护部件可排除此故障。

（3）安装的色谱柱与软件配置的色谱柱不一致。如果色谱仪安装的是大口径色谱柱而软件配置的是小口径色谱柱，那压力很难达到设定值，将仪器安装的色谱柱和软件配置的色谱柱调整为一致，便可解决此问题。

（4）分流比设置过低。特别是安装了吹扫捕集、顶空进样等前处理设备的气相色谱仪分流比设置过低后，压力将无法达到设定值，适当增加分流比可解决此问题。

4.2 柱温箱温度无法达到设定值

（1）柱温箱温度设置过低。如柱温箱设置的温度比室温低，柱温箱将难以达到设定温度而不能准备就绪。可以通过设置较高的柱温来解决。

（2）柱温箱设置温度超过色谱柱最高使用温度。设置合适的柱温，使其低于色谱柱最高使用温度。

（3）柱温箱硬件损坏。找仪器生产商进行维修。

4.3 其他部件温度无法达到设定值