铜合金中铁元素的快速分析研究

刘　平　孙金龙　田　禾 　黄明波

(1.北京航空材料研究院,北京100095；2. 北京普析通用仪器有限责任公司,北京 101200;3.北京科隆宇技术发展有限责任公司,北京 100081))

铜合金中铁元素的快速分析研究

刘平1孙金龙2田禾2黄明波3

(1.北京航空材料研究院,北京100095；2. 北京普析通用仪器有限责任公司,北京 101200;3.北京科隆宇技术发展有限责任公司,北京 100081))

摘要：使用快速元素分析仪对铜合金中铁元素的发射光谱进行了分析研究,结果表明，可有效的解决铜合金中铁元素的现场快速分析问题。铜合金中铁元素的快速定性分析及定量分析可以使用Fe261.19nm谱线组和Fe274.93nm谱线组。分析系统记录了材料光谱，使现场快速分析具备可追溯性，为质量控制提供了条件。

关键词：铁发射光谱铜合金成分分析

随着产业技术的发展，许多企业在技术改造中也把测试手段的提高作为重要内容[1]。但大部分企业主要的目标是实验室设备的改造，现场快速设备的配备与现实需求间存在着巨大差距。主要原因是目前国产设备技术水平还难以胜任现代生产现场的需要，而进口设备购置及使用成本较高，使用条件较为苛刻，也不适合我国大部分生产现场。

针对国内现场快速分析的需求，本实验使用国内新研制的现场快速元素分析设备，对铜合金中铁元素进行了快速分析研究，结果证明快速元素分析仪可以快速准确的得到铜合金中铁元素的含量。

铜合金中含有铁元素成分的牌号不多，仅在铁黄铜、铝青铜和铁白铜等材料中有较高的w(Fe)量，其他材质的铜合金中作为控制成分存在。铁元素能细化铜合金组织，有助于提高铜合金的力学性能和工艺性能，增加合金的耐磨性和耐蚀性。铝青铜中w(Fe)量可高达4%左右，其他含铜牌号中w(Fe)量在1%左右。不含铁元素成分的铜合金中一般控制w(Fe)量在0.1%以下。铜合金中铁元素快速分析可以实现生产现场w(Fe)量的精确监控，保证产品的质量。对于机械加工现场可以实现含铁铜合金快速准确的牌号鉴别。

航空用铜合金许多牌号含有铁元素[2]，而航空制造加工现场的特点是牌号众多，铜合金中铁元素的快速分析技术可以实现铜合金含铁牌号的快速鉴别。

1试验部分

1.1仪器

LPX-15型快速元素分析仪，北京普析通用仪器有限公司；光谱范围：200nm～1000nm；光源：直流电弧，高频交流电弧。仪器可即时记录所测光谱全部数据，可输出待测元素分析结果，光谱数据及谱图。

1.2试样和试验条件

采用块状或棒状光谱试样，表面经细砂纸打磨处理。

分析间隙为2mm；电弧电流为1A；预燃时间为5s；电极采用纯铜对电极。每张谱图采样时间300ms， 每个试样采样20次。

2结果与讨论

2.1铁元素分析谱线组

电感耦合等离子体发射光谱分析常用的铁元素杰出分析谱线有17条[3]，集中在233nm至276nm波长范围内。针对快速元素分析仪的光学特点，可以选用Fe261.19nm谱线组和Fe275.57nm谱线组两组铁元素谱线进行含量分析，Fe261.19nm谱线组和Fe275.57nm谱线组的实际测试图谱分别见图1和图2。

图1　Fe261.19nm谱线组测试谱图

图2　Fe275.57nm谱线组测试谱图

2.2谱图分析

Fe261.19nm谱线组的数值分析折线图见图3。杰出线Fe259.94nm是该谱线组中强度最高的谱线，在光谱线波长表[4]中可以看到Fe259.94nm也是铁元素电弧激发谱线中强度最高的谱线之一。但在快速元素分析仪的分辨率下，Fe259.94nm谱线与其短波侧的另一条杰出线Fe259.84nm部分重叠，分析时只能用于定性分析或者将两条谱线合并作为一条谱线使用。

图3　Fe261.19nm谱线干扰情况

Fe263.11nm和Fe263.13nm也是两条杰出线，由于波长差非常小，在仪器的谱图上基本完全重合在了一起，如果必须使用这两条杰出线时也只能看作一条谱线来使用。

杰出线Fe261.19nm和Fe258.59nm两条谱线相对受干扰较小，可以作为分析谱线使用。

图4为Fe275.57nm谱线组的杰出线受干扰情况。在图4中可以看到，Fe274.93nm谱线在w(Fe)量较低时，受到较重的干扰而使峰形偏移。杰出线Fe274.93nm可以用于较高w(Fe)量的测定。

图4　Fe275.57nm谱线受干扰情况

另外两条杰出线Fe275.57nm和Fe273.96nm受到的干扰较小，在铜合金中铁元素分析时可以作为分析谱线使用。

2.3参比谱线

原则上进行铜基合金中成分元素分析时，可以选用基体成分铜元素的谱线作为比较谱线。比较谱线要受待测元素或其他元素干扰较小，峰形对称性好。进行参比用的比较谱线的波长与分析谱线的波长接近为好，以尽量减小光学及其他因素造成的影响。在实际测试中，参比谱线的最高峰值高要低于检测器的截止值。

图3中可以看到Cu261.84nm是一条形状及稳定度都较好的基体铜谱线，可以作为理想的比较谱线。

图4中也有一条强度适合的铜元素谱线Cu276.64nm，但在w(Fe)量较高时会受到Fe276.69nm的干扰，不适于作为比较谱线。Fe275.57nm谱线组的比较谱线也可以使用Cu261.84nm作为比较谱线。

2.4定量分析

在选定的铁元素分析谱线和铜元素比较谱线的基础上使用光谱标准样品能制作出铜基合金中铁元素的光谱分析工作曲线，利用工作曲线，快速元素分析仪便可以进行铁基合金中钒元素的快速定量分析。

使用Fe261.19nm和Fe258.59nm作为分析谱线、以Cu261.84nm作为比较谱线利用光谱标准样品制作的工作曲线见图5。

图5　Fe261.19nm谱线组工作曲线

使用Fe275.57nm和Fe273.96nm作为分析谱线、以Cu261.84nm作为比较谱线利用光谱标准样品制作的工作曲线见图6。

图6　Fe275.57nm谱线工作曲线

3结语

快速分析铜合金中铁元素时可以分别使用杰出谱线Fe261.19nm、Fe258.59nm、Fe275.57nm和Fe273.96nm作为分析谱线，以Cu261.84nm作为析比较谱线对进行定量分析。

铁元素在铜合金中不是常见元素，但铁元素在合金中的含量对铜合金性能的影响较大，可以使用快速元素分析仪对铜合金中铁元素进行快速定量分析，实现生产现场的快速分析和牌号鉴别，为质量控制和现场管理提供了一个有力工具。由于历史原因，国内许多生产加工现场存在许多传统的可见光谱等快速分析设备，与快速元素分析仪相配合，可以达到快速定量分析和低成本定性分析的目的。谱图及数据的记录和处理能力提高也为现代的质量管理提供了有利条件。

参考文献

[1]王强.铸造企业技术改造的市场调查[J].现代铸铁,2007,27(3):20-23.

[2]《中国航空材料手册》编辑委员会编.中国航空材料手册[M].北京：中国标准出版社，2001：279-494.

[3]钱国贤，黄鑫泉，孟广政.电感耦合等离子体发射光谱图册[M].中国光学学会光谱学会,1986：269-270.

[4]冶金工业部情报产品标准研究所.光谱线波长表[M].北京：中国工业出版社，1971：655-673.

Study on rapid analysis of Fe in Cu-based alloy.

Liu Ping1, Sun Jinlong2，Tian He2，Huang Mingbo3

(1.BeijingInstituteofAeronauticalMaterials,Beijing100095,China；2.BeijingPurkinjeGeneralInstrumentCo.,Ltd.Beijing101200,China；3.BeijingColonyu-TechCo.,Ltd.,Beijing100081,China)

Abstract：The characteristic of emission spectrum of Fe in Cu-based alloy was studied by rapid element analyzer. The result shows that the analyzer can resolve the on-site analysis of Fe in Cu-based alloy effectively. The analyzer can record spectrum of material and provide relevant intensity data for all spectrum lines objectively.

Key word:Fe; emission spectrum；Cu-based alloy；composition analysis

作者简介：刘平，男，1961年出生，研究员，从事航空材料及性能研究工作，Email：lp9291@sina.com。

DOI:10.3936/j.issn.1001-232x.2016.03.014

收稿日期：2015-05-25