粉体特征对选区激光熔化Al-Si合金成型性能的影响

王小军，王修春，伊希斌，张晶

(山东省科学院新材料研究所，山东 济南 250014)



【新材料】

粉体特征对选区激光熔化Al-Si合金成型性能的影响

王小军，王修春，伊希斌，张晶

(山东省科学院新材料研究所，山东 济南 250014)

摘要：以Al-12Si、Al-10SiMg、Al-7SiMg、Al-5Si 4种Al-Si合金粉体为研究对象，分别对其颗粒形貌、粒径分布和流动性等物理性能进行了表征。在不同的工艺条件下进行了选区激光熔化(SLM)成型试验，获得了优化后的SLM工艺参数，并对成型后样品的致密度、微观形貌和断口形貌等特征进行了分析，系统研究了颗粒大小、形貌和分布等粉末特征对SLM成型性能的影响规律。结果表明，SLM成型过程中，粉体的颗粒形貌、分布以及流动性等物理特征对材料的成型性能影响很大。粉体的球形度、流动性越好，粒径分布越窄，SLM成型后样品的致密度越高，微观形貌中缺陷越少，成型性能越好。

关键词：粉体特征；选区激光熔化；Al-Si合金；成型性能

铝及其合金材料具有密度小、弹性好、比刚度和比强度高、导电导热性好、成型加工性能良好以及回收再生性高等一系列优良特性，已广泛用于交通运输、航空航天、机械电器、建筑装饰以及电子通讯等行业[1-3]。随着资源匮乏、环境污染等问题日益严重，追求材料的轻量化以及提高材料的综合性能，已成为人类可持续发展道路上亟待解决的问题之一。研发以铝合金为代表的低能耗、低污染、可回收利用与环境友好型轻质高强结构材料成为了现代制造行业的主导思想。

目前，铝合金结构件的成型加工方法主要采用铸造加机加工的方法，而现代铝合金结构件的发展趋势是复杂形状结构件的整体成型及工艺流程的简单智能化，形状复杂、尺寸精密和小型薄壁整体无余量零部件的快速生产制造是未来铝合金零部件生产加工的必然趋势[4-6]。传统的铸造成型工艺从铸锭到机加工再到最后的实际零部件，需要多道工序完成，且材料利用率较低，某些复杂零部件的材料利用率仅10%左右，并且铸造过程中对模具的要求极高，一些复杂程度高的小型零部件甚至无法用铸造方法来成型[7-8]。因此，研究开发新型铝合金成型加工方法，获得组织均匀、晶粒细小的铝合金组织是提高铝合金使用性能的有效方法。

选区激光熔化(selective laser melting，SLM)[9-10]技术是金属增材制造/3D打印的一种，其成型过程不需要模具，利用计算机控制高能激光束选择性地熔化每一层金属粉末，经快速冷却凝固成型，通过层层叠加的方式最终获得高致密度、高精度以及力学性能优异的金属零部件。该技术可以针对性地解决铸造工艺中暴露出的加工工艺繁复、加工周期长和材料利用率低等缺陷，尤其可实现小批量、形状复杂的镂空结构产品的个性化设计和快速打印，缩短产品的生产周期，降低生产成本。国内外从事金属材料SLM技术和工艺研发的单位主要有德国Frounhofer研究院、Concept Laser公司、EOS公司、比利时鲁汶大学J. P. Kruth团队、澳大利亚西澳大利亚大学等科研机构，研究重点主要为钛合金[11-12]、钴铬合金[13-14]、铁基镍基[15-17]等合金材料。与钛合金、铁基、镍基、钴铬合金以及不锈钢等金属相比，铝合金材料的SLM技术研发相对较晚，2011年以前，很少报道有关SLM铝合金的相关研究。近年来，随着SLM设备的不断改进，激光能量不断提高，国内外一些研究机构和科研单位逐渐涉及SLM铝合金方面的研究。Olakanmi等[18]对SLM成型Al-12Si合金的致密化因素和微观组织演变过程进行了研究，认为SLM成型过程中激光的能量密度对Al-12Si合金的成型性能影响很大。比利时鲁汶大学的Kempen等[19]对不同粉体特征的AlSi10Mg合金进行了SLM 成型试验研究，并最终获得了致密度为99%的SLM AlSi10Mg合金块体，研究发现合金粉末的形貌、粒径大小等因素对SLM成型质量有重要影响。赵官源等[20]对SLM 制造铝合金过程中的结晶球化现象进行了分析，结果表明，铝合金对激光的反射性较强是导致球化的主要原因。

就目前的研究现状，铝合金的SLM技术研究主要集中在对AlSi10Mg、Al-12Si等几种合金的SLM工艺摸索、微观形貌与性能表征的初始阶段，材料体系相对较窄，粉体性能对SLM成型工艺及性能影响的研究较少。本文在对铝合金SLM成型工艺及性能研究的基础上，以Al-12Si、Al-10SiMg、Al-7SiMg、Al-5Si 4种铝合金粉体为研究对象，分别对其颗粒形貌、粒径分布和流动性等物理性能进行了表征，在不同的工艺条件下进行了SLM成型试验，并对成型后样品的致密度、微观形貌和断口形貌等进行了表征，系统研究了Al-Si合金粉体特征对SLM成型性能的影响规律。

1研究方法

本试验研究所用Al-12Si合金粉末购自德国TLS Technik公司，Al-10SiMg和Al-7SiMg粉末购自德国LPW Technology公司，Al-5Si合金粉末购自日本HIKARI MATERIAL INDUSTRY 公司。SLM设备为德国Realizer公司生产的SLM-100。粉体的粒度测试采用英国的Malvern Mastersizer Plus激光粒度仪，每个数据测3次取平均值。具体步骤如下：(1)用天平称取50 g原料粉体；(2)将50 g粉体倒入不锈钢漏杯中，漏杯底部小孔的直径为2.53±0.08 mm；(3)让粉体从漏杯底部自然流出，当完全流出时记录流出时间即粉体的流动性，单位为s。SLM成型样品尺寸为10 mm×10 mm×10 mm的块体，利用阿基米德排水法进行密度测试，利用Olympus BX51和Olympus PMG3两台光学显微镜进行金相组织的观察，利用捷克TESCAN公司的VEGA 3扫描电子显微镜进行微观形貌分析。本试验的拉伸试验测试所用的试验机为Instron 5982，拉伸速率为1 mm/min。

2结果与讨论

2.1不同Al-Si合金粉末的基本性能特征

为了获得Al-Si合金粉末的物理性能，对不同Al-Si合金粉末进行了显微形貌、流动性和粒度分布的表征。图1中所示为不同Al-Si合金粉末的颗粒形貌，可见4种Al-Si合金粉末颗粒的形貌均为球状或类球状。其中，Al-12Si、Al-10SiMg、Al-5Si合金粉末颗粒的球化程度很好，但Al-12Si和Al-10SiMg粉末的颗粒分散性不好，出现明显的团聚现象。Al-7SiMg合金粉末的分散性较好，无明显团聚现象发生，但球化程度较差，颗粒呈椭球状或哑铃状。Al-5Si合金粉末则既具有非常好的球化度，又无团聚现象发生，分散性非常好。

表1为Al-Si合金粉末的流动性数据，由表中可以发现不同Al-Si合金粉末的流动性顺序为：Al-5Si>Al-7SiMg>Al-12Si>Al-10SiMg。与图1中粉末的颗粒形貌比较可知，粉末颗粒的球形度越好，其流动性也越好。

a Al-12Si；　b Al-10SiMg；　c Al-7SiMg；　d Al-5Si图1　不同Al-Si合金粉末的颗粒形貌Fig.1　 Particle morphology of different Al-Si alloys

铝合金种类流动性/sAl-12Si21.0Al-10SiMg26.5Al-7SiMg16.3Al-5Si8.5

图2为不同Al-Si合金粉末的颗粒分布，由图可见Al-10SiMg和Al-7SiMg合金粉末的颗粒分布较宽，而Al-12Si和Al-5Si合金的颗粒分布较窄，其中Al-5Si合金的颗粒分布最集中。

图2　不同Al-Si合金粉末的粒径分布 Fig.2　Particle size distribution of different Al-Si alloys

2.2不同Al-Si合金粉末的SLM成型性能分析

分别对以上4种Al-Si合金粉末在不同工艺条件下进行SLM成型，并对其成型后样品的致密度和微观形貌进行分析表征。图3所示为Al-12Si、Al-10SiMg、Al-7SiMg和Al-5Si 4种合金粉末经SLM成型后的致密度随激光能量密度的变化曲线。由图可知，随着激光能量密度的增加，SLM Al-Si合金的致密度均表现为先增加后趋于平缓的趋势。当激光能量密度小于25 J/mm3时， SLM Al-Si合金样品的致密度随着激光能量密度的增大快速增加；当激光能量密度大于25 J/mm3时，SLM Al-Si合金样品的致密度基本趋于平缓，说明激光能量密度大于25 J/mm3即可以将Al-Si合金粉末完全熔化。从图中致密度趋于平缓的区域(虚线框内)可以看出，当激光能量密度一定时，SLM成型后Al-5Si合金的致密度最高，Al-12Si和Al-7SiMg合金其次，Al-10SiMg合金的致密度最低。这与4种合金粉末的流动性数据非常吻合，说明粉末的流动性对SLM铝合金成型后的致密度影响很大，粉末的流动性越好，成型后样品的致密度越高。

图4为最优化工艺条件下(激光能量密度为53 J/mm3)，不同SLM Al-Si合金样品的微观形貌。从图中可以发现，SLM成型后Al-12Si和Al-10SiMg合金的微观形貌中均存在规则的球状气孔(箭头所示)，这是合金粉末在成型过程中将气体包裹所形成的，而 Al-7SiMg和Al-5Si合金的微观形貌均不存在球状气孔，尤其是Al-5Si合金中缺陷更少。分析其原因主要是Al-5Si和Al-7SiM合金粉末的颗粒分布比较集中且没有团聚现象发生，在铺粉过程中能够最大限度地排除粉末中气体，避免金属在熔化冷却凝固过程中将气体包裹在金属组织中引起缺陷。由此可见，金属粉末的颗粒形貌、流动性和粒径分布等物理性能对SLM成型性能影响很大，增大粉末的球形度、流动性，减少颗粒团聚，优化颗粒分布，能够有效提高SLM的成型质量。

图3　不同激光能量密度条件下SLM Al-Si系合金样品致密度Fig.3　Sample density of SLM Al-Si alloys under different energy densities

a Al-12Si；　b Al-10SiMg；　c Al-7SiMg；　d Al-5Si图4　SLM Al-Si合金样品的微观形貌Fig.4　Microstructures of SLM Al-Si alloy

2.3不同SLM Al-Si合金样品的断口形貌分析

为了进一步研究粉末特征对选区激光熔化Al-Si合金成型性能的影响，本文对最优化工艺条件下(激光能量密度为53 J/mm3)不同SLM Al-Si合金样品的断口形貌进行了分析，结果如图5所示。由图5a中可见，SLM Al-10SiMg合金的断口形貌中有明显的圆形孔(箭头所示)，且其孔道内部光滑，说明是SLM成型过程中残留的气孔所致，是图4b中的气孔在拉伸应力的作用下发生了脆性断裂。而图5b中，SLM Al-5Si合金的断口形貌中未发现类似的气孔存在，这是由于SLM Al-5Si合金的微观形貌中不存在这样的圆形气孔，如图4d中所示。由此可见，粉末的颗粒形貌、分布对SLM成型后试样的微观组织等成型性能有很大影响，颗粒球形度越好，分布越均匀，成型后试样的气孔等缺陷越少，成型性能越好；反之，SLM成型后试样的气孔等缺陷会增加，影响其微观形貌和成型性能。在拉伸试样过程中，这些气孔处会形成应力集中，并首先达到材料的屈服极限而产生裂纹，并迅速扩展，导致这些缺陷处优先发生了脆性断裂，从而降低了整个材料的力学性能。

a Al-10SiMg；　b Al-5Si图5　不同SLM Al-Si合金样品的断口形貌Fig.5　Fracture surfaces of different SLM Al-Si alloy samples

粉末的颗粒形貌、大小等因素对SLM成型性能的影响主要体现在SLM铺粉过程中粉末的堆积密度，其示意图如图6所示。由图6a中可以看到，当粉末颗粒大小均一、球形度非常好的时候，其堆积密度最大，能够最大限度地排除颗粒间的气体，气孔率最低；而图6b中，粉末的颗粒球形度较差、大小分布不均匀，因此，在自由堆积的过程中会导致大量气体残留，SLM成型过程中无法将气体完全排除即形成了如图4和图5中所示的气孔，从而影响最终的成型性能。

图6　SLM成型过程中的粉末堆积示意图Fig.6　Illustration of powder packing in SLM formation

4结论

本文以Al-Si合金粉体为对象，研究了不同颗粒形貌、大小和分布等粉末特征对SLM成型性能的影响，通过对成型后试样的致密度、微观形貌及断口形貌分析，系统地阐述了SLM成型过程中，粉末特征对SLM Al-Si合金成型性能的影响规律。研究结果如下：

(1)当激光能量密度大于25 J/mm3时，Al-Si合金粉末可获得足够的能量至完全熔化，使SLM冷却成型后的Al-Si合金样品致密度达到最大。

(2)在铝合金粉末获得足够能量(激光能量密度大于25 J/mm3)的条件下，粉末的流动性对SLM Al-Si合金成型后的致密度影响很大，粉末的流动性越好，成型后样品的致密度越高。

(3)在铝合金粉末获得足够能量(激光能量密度大于25 J/mm3)的条件下，粉末的颗粒形貌和分布对SLM Al-Si合金成型后的微观组织和性能影响很大，粉末颗粒的球形度越好、分布越均匀，成型后SLM Al-Si合金的微观气孔等缺陷越少。

参考文献:

[1]TIRYAKIOGLU M. Si particle size and aspect ratio distributions in an Al-7% Si-0.6% Mg alloy during solution treatment[J]. Material Science and Engineering ：A, 2008, 473 (1/2):1-6.

[2]马志锋, 陆政, 高文林, 等. 微量Mn元素对超高强铝合金锻件平面力学性能各向异性的影响[J].材料导报, 2015, 29 (8): 94-97.

[3]田长文. Al-Ti-C-B中间合金对高铝锌基合金组织和性能的影响[J]. 山东科学, 2012, 25 (1): 51-55.

[4]LI X P, WANG X J, SAUNDERS M, et al. A selective laser melting and solution heat treatment refined Al-12Si alloy with a controllable ultrafine eutectic microstructure and 25% tensile ductility[J]. Acta Materialia, 2015, 95: 74-82.

[5]OLAKANMI E O, COCHRANE R F, DALGARNO K W. A review on selective laser sintering/melting (SLS/SLM) of aluminium alloy powders: Processing, microstructure, and properties[J]. Progress in Materials Science, 2015, 74:401-477.

[6]韩志强, 李金玺, 杨文, 等. 铝合金挤压铸造过程微观孔洞形成的建模与仿真[J]. 金属学报, 2011, 47 (1): 7-16.

[7]SERCOMBE T B, SCHAFFER G B. Rapid manufacturing of aluminum components[J]. Science, 2003, 301(5637):1225-1227.

[8]WANG X J, ZHANG L C, FANG M H, et al. The effect of atmosphere on the structure and properties of a selective laser melted Al-12Si alloy[J]. Material Science and Engineering A, 2014, 597:370-375.

[9]SERCOMBE T, JONES N, DAY R, et al. Heat treatment of Ti-6Al-7Nb components produced by selective laser melting[J]. Rapid Prototyping Journal, 2008, 14 (5): 300-304.

[10]KRUTH J P, MERCELIS P, van VAERENBERGH J, et al. Binding mechanisms in selective laser sintering and selective laser melting[J]. Rapid Prototyping Journal, 2005, 11 (1): 26-36.

[11]THIJS L, VERHAEGHE F, CRAEGHS T, et al. A study of the microstructural evolution during selective laser melting of Ti-6Al-4V[J]. Acta Materialia, 2010, 58(9): 3303-3312.

[12]ZHANG L C, KLEMM D, ECKERT J, et al. Manufacture by selective laser melting and mechanical behavior of a biomedical Ti-24Nb-4Zr-8Sn alloy[J]. Scripta Materialia, 2011, 65(1): 21-24.

[13]XIN X Z, CHEN J, XIANG N, et al. Surface characteristics and corrosion properties of selective laser melted Co-Cr dental alloy after porcelain firing[J]. Dental Materials, 2014, 30 (3): 263-270.

[14]HEDBERG Y S, QIAN B, SHEN Z J, et al. In vitro biocompatibility of CoCrMo dental alloys fabricated by selective laser melting[J]. Dental Materials, 2014, 30(5):525-534.

[15]LI R D, LIU J H, SHI Y S, et al. 316L stainless steel with gradient porosity fabricated by selective laser melting[J]. Journal of Materials Engineering and Performance, 2010, 19 (5): 666-671.

[16]KRUTH J P, FROYEN L, van VAERENBERGH J , et al. Selective laser melting of iron-based powder[J]. Journal of Materials Processing Technology, 2004, 149 (1/2/3): 616-622.

[17]KEMPEN K, YASA E, THIJS L. Microstructure and mechanical properties of Selective Laser Melted 18Ni-300 steel[J]. Physics Procedia, 2011, 12: 255-263.

[18]OLAKANMI E O, COCHRANE R F, DALGAMO K W. Densification mechanism and microstructural evolution inselective laser sintering of Al-12Si powders[J]. Journal of Materials Processing Technology, 2011, 211 (1): 113-121.

[19]KEMPEN K, THIJS L, YASA E, et al. Process optimization and microstructural analysis for selective laser melting of AlSi10Mg[EB/OL]. [2015-08-04]. Solid Freeform Fabrication Symposium, Texas, USA, 2011. https://www.researchgate.net/publication/262698754_Process_Optimization_and_Microstructural_Analysis_for_Selective_Laser_Melting_of_AlSi10Mg.

[20]赵官源, 王东东, 白培康, 等. 铝合金激光快速成型技术研究进展[J]. 热加工工艺, 2010, 39(9): 170-173.

Impact of powder characteristics on formation properties of selective laser melted Al-Si alloy

WANG Xiao-jun, WANG Xiu-chun,YI Xi-bin, ZHANG Jing

(Institute of New Materials, Shandong Academy of Sciences, Jinan 250014, China)

Abstract∶With four different Al-Si alloys Al-12Si, Al-10SiMg, Al-7SiMg and Al-5Si as subjects, we characterized their physical properties of particle morphology, particle size distribution and fluidity. We conducted selective laser melting (SLM) formation experiment and acquired optimized SLM technology parameters. We also analyzed density, microstructure and fracture surface of formed samples. We further investigated the impact of such powder characteristics as particle size, morphology, and distribution on SLM formation properties. Results show that particle morphology, size distribution, flow ability of Al-Si powders will highly affect the SLM formation properties. The better sphericity and fluidity of Al-Si powders are, the less their particle size distribution scope is. The higher the density of SLM formed samples is, the less the defect in their microstructures is. Their formation property is therefore better.

Key words∶powder characteristics; selective laser melting; Al-Si alloy; formation property

中图分类号：TG456.7

文献标识码：A

文章编号：1002-4026(2016)02-0030-06

作者简介：王小军(1985-)，男，博士，助理研究员，研究方向为3D打印材料与工艺研发。

基金项目：山东省信息产业发展专项

收稿日期：2015-11-12

DOI:10.3976/j.issn.1002-4026.2016.02.007