吉祥草水提液膜分离的应用研究

丁丽娜 刘 亮 杜成兴 王顺刚 王 海

1.遵义医药高等专科学校 贵州遵义 563002；2.贵州省生物技术基地 贵州贵阳 550002

吉祥草水提液膜分离的应用研究

丁丽娜 刘 亮1杜成兴2王顺刚1王 海1

1.遵义医药高等专科学校 贵州遵义 563002；2.贵州省生物技术基地 贵州贵阳 550002

目的研究吉祥草水提液膜分离工艺。方法测定吉祥草水提液不同膜段截留液的干膏得率，建立膜分离相关工艺参数。结果根据集成膜技术对吉祥草水提液进行不同膜段截留，按分子量进行了分级纯化，其不同膜段截留的选择分离性能较好。结论该工艺流程简单、能耗低，能有效地提取吉祥草中的有效成分。

吉祥草；膜分离；浓缩

吉祥草为百合科植物吉祥草Reineckea carnea（Andr.）Kunth的全草，具有较高的药用价值，其有效成分复杂，其具体作用机制有待更深入研究，不同的组分可能亦有相互的协同作用[1-2]。目前，国内的吉祥草产业科技含量较低，剂型也比较简单，需要迫切地研究开发有效成分提取的新方法和新工艺，提高中药制剂质量。膜分离在中药分离提取方面得到广泛的应用，且呈现出流程简单、能耗低、高效等优点[3-4]。因此，本文利用集成膜技术对吉祥草水提液进行分段浓缩研究，考察其基本运行参数，为吉祥草水提膜分离工艺的应用研究提供参考数据。

1 仪器与试剂

膜分离装置（贵州省生物技术研究开发基地自制）；YJX40-G微压循环煎药机（北京东华原医疗设备有限公司），N-1200B EYELA旋转蒸发仪（东京理化），SYFM-8Ⅱ型微粉碎机（济南松岳机器有限公司），DKS-26电热水浴锅（宁波江南仪器厂），FA2004B电子天平（上海越平科学仪器公司），202-00电热恒温干燥箱（中国天津泰斯特仪器公司），JDG-0.4真空冷冻干燥实验机（兰州科近真空冻干技术有限公司）。

吉祥草药材为遵义医药高等专科学校栽培品，经鉴定为为百合科植物吉祥草Reineckea carnea（Andr.）Kunth；所用试剂均为国产分析纯，蒸馏水为本实验室自制。

2 方法与结果

2.1 吉祥草膜分离原液制备

称取吉祥草药材粗粉1kg，加10倍水，以80℃微压循环煎药机提取2次，每次1小时，趁热抽滤，合并滤液，将药液浓缩到2000mL，加入95%乙醇，调节药液醇沉浓度为50%后，静置24小时，滤取上清液，减压并浓缩回收乙醇，将浓缩液置于精密称定干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，于105℃烘箱中干燥至恒重，得干膏样品。精密称取干膏样品粉末50g，溶于2500mL蒸馏水中，布氏漏斗抽滤，将所得滤液稀释为5000mL，作为吉祥草膜分离原液备用。

2.2 膜分离工艺研究

2.2.1 膜分离工艺流程

对吉祥草水提液采用醇沉工艺预处理，对醇溶浸膏干品配制原液，进行分段浓缩研究，依据UF、NF各种膜对特定物质的不同选择渗透性能，设计的集成膜分离工艺，在各种膜组件浓缩阶段，设计不同MWCO膜的多级工艺，减轻膜面污染，提高纯化浓缩效率。工艺流程如图所示。

图1 集成膜分离技术分段纯化吉祥草有效成分流程

2.2.2 膜分离工艺参数考察

膜分离装置为贵州省生物技术研究开发基地自制，采用MWCO为100，000、50，000、10，000、5，000的UF膜和MWCO为800、400、200的NF膜均为卷式膜，有效膜面积为0.4m2。UF或NF的操作压力和溶液温度与渗透通量都成正比，设计恒通量操作模式，能够优化浓缩效果[5]。膜分离运行时，操作压力不宜过高，较高的操作压力下膜易被压密，从而导致渗透通量不增加。药液温度越高，膜渗透通量递增明显；但当温度超过45℃，有可能促成膜面上吸附粘性沉积物质，故药液温度应控制在30℃～40℃左右，分段浓缩运行具体参数见表1。

表1 分段浓缩运行参数

2.2.3 膜分离分段纯化

采用MWCO为100，000、50，000、10，000、5，000的UF膜和MWCO为800、400、200的NF膜依次对吉祥草水提液进行分段纯化，得到分子量大小不同的8段浓缩液，对各段浓缩液进行真空冷冻干燥，精密称定各样品的冻干粉重量，并计算各样品液的质量浓度及干膏回收率。结果见表2，本实验设计的集成膜分离工艺，能有效地提取吉祥草水提预处理液中的有效成分。

表2 各截留液质量浓度及干膏回收率-2

3 讨论

本试验以吉祥草水提醇沉后的醇浸膏干品为原料，制备吉祥草膜分离原液，考察了膜分离运行时的操作压力、药液温度、运行时间等，最终确定了最佳膜分离工艺。根据各膜组件对特定物质的不同选择渗透性能，设计的集成膜分离工艺，能有效地提取吉祥草水提预处理液中的有效成分，所得冻干浸膏粉质量良好，提示该工艺有工业化大生产的发展前景。

[1]南京中医药大学编.中药大辞典第2版上[M].上海：上海科学技术出版社，2014.06：957-958

[2]邱德文，杜江主编.中华本草（苗药卷）[M].贵阳：贵州科技出版社，2005.12：254-256

[3]时国庆，马甜甜，刘珂，等.膜技术制备山茱萸皂苷的研究[J].河南化工，2015，32（9）：19-23

[4]汪荔，王征，张娇，等.传统工艺与膜分离技术联合对马齿笕多糖的提取分离与抗氧化[J].中草药，2016，47（10）：1676-1681.

[5]蔡邦肖，高玉琼.膜集成工艺浓缩灵芝水提液的研究[J].食品与发酵工业，2008，31（1）：129-132.

R94

A

1672-5018（2016）07-001-01

丁丽娜（1981-5 汉族 贵州遵义人）硕士研究生 讲师，主要从事天然药物活性物质研究

遵义市科技局、遵义医药高等专科学校联合科技项目（遵市科合社字[2014]03），“苗药吉祥草水提液膜分离工艺的应用研究”