酸性氯化物镀锌液主要成分的快速便捷分析法

彭　旭，　孙玉凤，　孟祥鹤，　游　婷，　汪　雪

(沈阳理工大学 环境与化学工程学院，辽宁 沈阳　110159)



酸性氯化物镀锌液主要成分的快速便捷分析法

彭旭，孙玉凤，孟祥鹤，游婷，汪雪

(沈阳理工大学 环境与化学工程学院，辽宁 沈阳110159)

摘要：对酸性氯化物镀锌电镀液中氯化锌、硼酸及氯化钾三种主要成分制订了快速在线分析工艺。使用一种快速分析测试盒代替传统的分析程序，该分析测试盒中集分析所需试剂和器皿于一体。将传统的酸性镀锌电镀液中主要成分的分析用一种便捷的、容易掌握的新型的测定技术来取代，环保、经济、高效、安全、使用方便，对中小型电镀企业具有实用价值。

关键词:镀锌； 酸性电镀液； 主成分； 分析；试剂盒

引言

化学分析测试技术主要用于电镀液中各种成分的测定[1]。传统的测试分析需要的投资比较大，要建立实验室，购买各种设备、玻璃器皿、分析仪器、各种试剂及专门经过培训的分析化验人员。

我国的电镀厂主要以中小型规模为主，职工多为农民工，人员流动性大，文化水平较低，不具备化学分析知识。而且有些小厂资金短缺，无法建立一个规范的实验室。而电镀液主盐的成分在生产中要随时掌控，以便随时调整，以保证电镀产品的质量，故有必要开发一种新的电镀液主成分的测试技术，以满足这一领域的需求。

在为沈阳某电镀厂进行技术服务实践中，进行摸索，制订出以分析测试盒形式的镀液主要成分分析方法。

1实验部分

1.1材料、仪器与试剂

1)仪器。BS-224S电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)；雷磁PHS-3C型PH计(上海精密科学仪器有限公司)。

2)试剂。乙二胺四乙酸二钠、硝酸银、氢氧化钠、氯化锌、氯化钾、硼酸、抗坏血酸、铬黑T、氯化铵、氨水、三乙醇胺、甲基红、甘油、铬酸钾、盐酸、无水乙醇等，均为分析纯。

3)分析测试盒。硬质纸盒或者是塑料盒，或者是泡沫材质盒(可降解材料)，尺寸为20cm×12cm×8cm；内装两个一次性使用的塑料注射器，容积分别为1mL和10mL；三个100mL带盖的小塑料瓶，其中一个是黑色的(以防药物遇光分解)；若干个带扣盖的塑料离心管，体积分别为3mL、5mL和10mL(内装有不同的药剂)；一个100mL锥形瓶。

1.2酸性氯化物镀锌液标准配方

酸性氯化物镀锌溶液主要成分见表1。

表1酸性镀锌电镀液配方

成分钾盐电镀液钠盐电镀液ρ(氯化锌)/(g·L-1)50～10030～40ρ(氯化物)/(g·L-1)150～250200～230ρ(硼酸)/(g·L-1)20～3025～30ρ(组合添加剂)/(g·L-1)15～2515～25pH4.5～64.5～6

1.3测试溶液的配制及组成

简介：“滇黔桂岩溶区土地质量地球化学调查”是中国地质调查局服务国家重大战略和国土开发保护地质调查工作项目之一。自2016年以来，“滇黔桂岩溶区土地质量地球化学调查”项目组考察了广西、云南、贵州、江西四省，完成了总面积30800平方米的土地质量地球化学调查，探索到部分地球化学元素分布与人类长寿的密切联系。

分析测试盒内溶液及组成见表2。

表2测试溶液及组成

编号试 剂瓶装量E-1010.1mol/LEDTA100mLE-1020.4mol/L硝酸银100mLE-1030.3mol/L氢氧化钠100mLD-101三乙醇胺∶H2O=1∶15mLD-102抗坏血酸铬黑T0.2g0.1gD-103pH=10的缓冲溶液10mLD-10410%草酸钾水溶液5mLD-105酚酞甘露醇数滴1gD-10610%K2CrO4溶液3mL

2测试方法

2.1氯化锌的测定

1)取液操作。

用测试盒内已备的1mL注射器，准确吸取1mL欲测酸性氯化物镀锌溶液试样，注入100mL锥形瓶中，再注入50mL纯净水或蒸馏水(不必精确)。

2)加试剂操作。

取测试盒内D-101剂、D-102剂、D-103剂各一枚，启盖试剂全部倒入锥形瓶中(装试剂空瓶集中处理)，摇匀。

3)滴定操作。

取测试盒内10mL注射器，准确吸取盒内E-101试剂至刻度，左手执注射器，右手执锥形瓶晃动，慢速滴加，直至溶液由紫红色突变为深蓝色为终点，停止滴加。

4)读数查表。

停止滴加后，观察注射器内滴加试剂剩余毫升数，用开始吸取液10mL减去剩余毫升数为滴定剂消耗毫升数，查表3即可得镀液中氯化锌质量浓度。

表3氯化锌对照表

V(E-101)/mLρ(氯化锌)/(g·L-1)V(E-101)/mLρ(氯化锌)/(g·L-1)V(E-101)/mLρ(氯化锌)/(g·L-1)V(E-101)/mLρ(氯化锌)/(g·L-1)1.1715.92.6736.44.1756.85.6777.21.4219.32.9239.84.4260.25.9280.61.6722.73.1743.24.6763.66.1784.01.9226.23.4246.64.9267.06.4287.42.1729.63.6750.05.1770.46.6790.82.4233.03.9253.45.4273.86.9294.3

2.2硼酸的测定[2-3]

1)取液操作。用测试盒内已备的1mL注射器，准确吸取1mL欲测酸性氯化物镀锌溶液试样，注入盒内100mL锥形瓶中，再注入50mL纯净水或蒸馏水(不必精确)。

2)加试剂操作。取测试盒内D-104、D-105剂各一枚，启盖将试剂全部倒入锥形瓶中(装试剂空瓶集中处理)，摇匀。

3)滴定操作。取测试盒内10mL注射器，准确吸取E-103剂至刻度，左手执注射器，右手执锥形瓶晃动，慢速滴加，直至溶液出现粉红色并持续30s不变为终点，停止滴加。

4)读数查表。停止滴加后，观察注射器内滴加试剂剩余毫升数，用开始吸取液10mL减去剩余毫升数为消耗毫升数，查表4即可得镀液中硼酸质量浓度。

表4硼酸对照表

V(E-103)/mLρ(硼酸)/(g·L-1)V(E-103)/mLρ(硼酸)/(g·L-1)V(E-103)/mLρ(硼酸)/(g·L-1)V(E-103)/mLρ(硼酸)/(g·L-1)0.855.32.3514.53.9024.15.3533.11.106.82.6016.14.1025.35.6034.61.358.32.8517.64.4027.25.8536.21.609.93.1019.24.6028.46.1037.71.8511.43.4021.04.9030.36.4039.62.1012.93.6022.25.1031.56.6040.8

2.3氯化钾的测定

1)取液操作。用测试盒内已备的1mL注射器，准确吸取1mL欲测酸性氯化物镀锌溶液试样，注入本药盒内100mL锥形瓶中，再注入50mL纯净水或蒸馏水(不必精确)。

2)加试剂操作。取测试盒内D-106剂一枚，启盖将试剂全部倒入锥形瓶中(装试剂空瓶集中处理)，摇匀。

3)滴定操作。取测试盒内10mL注射器，准确吸取E-102剂至刻度，左手执注射器，右手执锥形瓶晃动，慢速滴加，直至溶液由黄色出现白色沉淀至有橘红色为终点，停止滴加。

4)读数查表。停止滴加后，观察注射器内滴加试剂剩余毫升数，用开始吸取液10mL减去剩余毫升数为滴定剂消耗毫升数，查表5、表6即可得镀液中氯化钾质量浓度。

测定氯化钾时，试样中氯化锌也消耗一部分E-102剂，因此，必须把氯化锌消耗量去掉。先从表5查得对应消耗E-102量，再由测氯化钾时所消耗E-102总量减去氯化锌消耗E-102的毫升数，所得的体积(毫升)差再由表6查得氯化钾质量浓度。

表5氯化锌消耗E-102体积

V(E-102)/mLρ(氯化锌)/(g·L-1)V(E-102)/mLρ(氯化锌)/(g·L-1)V(E-102)/mLρ(氯化锌)/(g·L-1)V(E-102)/mLρ(氯化锌)/(g·L-1)1.0027.21.6344.32.2561.32.8878.31.1330.61.7547.72.3864.73.0081.81.2534.01.8851.12.5068.13.1385.11.3837.52.0054.52.6371.53.2588.51.5041.02.1357.92.7574.93.3892.0

表6消耗E-102体积差对应氯化钾质量浓度

ΔV/mLρ(氯化钾)/(g·L-1)ΔV/mLρ(氯化钾)/(g·L-1)ΔV/mLρ(氯化钾)/(g·L-1)ΔV/mLρ(氯化钾)/(g·L-1)3.75111.85.00149.06.25186.37.50223.54.00119.25.25156.56.50193.77.75231.04.25126.75.50163.96.75201.28.00238.44.50134.15.75171.47.00208.68.25245.94.75141.66.00178.87.25216.18.50253.3

3结论

1)测定方法有较高的实用价值，适用范围广，操作简单方便，携带便捷，可操作性强。可随时对酸性镀锌电镀液中主成分进行在线测定。

2)本分析方法将试剂和化验器皿集中在一个测试盒内，成本低，适合批量生产，可大幅度降低分析成本，并有利于电镀液化学分析组合试剂商业化。

参考文献

[1]徐红娣，邹群.电镀溶液分析技术[M].北京：化学工业出版社，2002：64-65.

[2]黄敬东,吴俊,王银平，等.碱性锌镍合金电镀述评[J].电镀与精饰，2003,25(2)：5-7.

[3]郭崇武.分析酸性镀锌溶液中硼酸含量掩蔽剂的选择[J].涂装与电镀,2010,8(4)：34-35.

SF EXPO 2016国际(重庆)表面处理展五月盛大启幕

SF EXPO是中国表面处理行业最具品牌价值的展览会之一，由中国表面工程协会电镀分会、中国表面工程协会涂装分会、重庆表面工程协会及广东智展联合主办，至今已成功举办了十一届，是全球表面处理行业唯一通过国际展览业协会(UFI)认证的国际性展会。

2016国际(重庆)表面处理、电镀、涂装展览会将于5月11～13日在重庆国际博览中心举行，本届展会以西部大市场为核心，展出范围涵盖电镀工业、涂装工业、机械式表面处理、真空镀膜、表面处理加工及工业水处理方面的产品、设备及技术。安美特、杰熹有、赛德克、菲希尔、诺里尔斯克、青烽化工、高力集团、华创化工、传福化学、吉和昌、立道化学、二轻、秀博、万士龙、武汉材料保护研究所、凯密特尔、普德化工、诺信、金马、柳溪机械、联德机械、五源科技、三孚化工行业领先的制造企业都将悉数到场，展出面积超过12000平方米。同期将举行多场全国性及国际性的表面处理行业高峰论坛及技术研讨会。并邀请行业著名专家学者举行行业高峰论坛及技术交流会，众多行业决策人士和企业负责人将亲临展会现场洽谈交流，是表面处理应用行业人士不能错过的重要盛事。

A Rapid Analysis Method for Principal Components in Acidic Chloride Plating Zinc Solution

PENG Xu, SUN Yufeng, MENG Xianghe, YOU Ting, WANG Xue

(Environmental and Chemical Engineering School,Shenyang Ligong University,Shenyang 110159,China)

Abstract:The main components in an acidic chloride plating zinc solution were analyzed,with a rapid online analysis process for zinc chloride,boracic acid and potassium chloride.Specifically,a rapid test kit was adopted instead of the traditional analysis technology determine the components.The test kit which can integrate analysis required reagents and vessels has advantages including environmental friendly,economy,efficiency,safety and facile.It will use a more convenient and advanced test technology to replace the traditional method.The technology has more practical application for small to medium electroplating enterprises.

Keywords:plating zinc;acidic electroplating solution;main component;analysis;test kit

中图分类号：TQ153.15

文献标识码：B

基金项目：辽宁省大创项目(14hh002)

收稿日期：2016-01-27修回日期： 2016-02-18通讯作者： 孙玉凤

doi：10.3969/j.issn.1001-3849.2016.04.006