热处理对 X 90 管线钢组织性能的影响

邵振遥，史文博，李 壮，郑 振，于 涛，李朝华

(1. 沈阳航空航天大学材料科学与工程学院，沈阳110136；2. 洛阳麦达斯铝业有限公司，洛阳471900)



热处理对 X 90 管线钢组织性能的影响

邵振遥1，史文博1，李 壮1，郑 振2，于 涛1，李朝华1

(1. 沈阳航空航天大学材料科学与工程学院，沈阳110136；2. 洛阳麦达斯铝业有限公司，洛阳471900)

将焊接的与未焊接的 X 90 管线钢固溶后保温不同时间，对其显微组织和拉伸性能进行了分析.结果表明， X 90 管线钢在不同保温时间下的组织均由多边形铁素体和粒状贝氏体组成.随着保温时间的延长，粒状贝氏体由弥散状变为团状，M-A岛的含量增多，铁素体平均晶粒尺寸增大.焊接的与未焊接的实验钢保温时间为30 min，抗拉强度分别达最高660 MPa和725 MPa；保温60 min时抗拉强度分别最低为 603 MPa 和647 MPa.析出强化和细晶强化对钢的力学性能都有贡献，在保温30 min时，析出强化占主导地位.热处理对 X 90 管线钢的性能影响对于经过焊接的与未焊接的实验钢，表现出了同样的趋势.

X 90 管线钢；粒状贝氏体；晶粒尺寸；力学性能；焊接

管线运输是长距离输送石油、天然气最经济、合理的运输方式.在我国，国民经济正在持续高速发展，油气的需求也大幅增长，对油气输送管线的需求也日益增加，对管线用钢的强度、韧性以及耐腐蚀性都有了更高的要求.目前，X70管线钢正在被普遍应用[1].国内关于X80钢的研制与生产也取得了显著的成绩.但对于更高级的管线钢工业生产较少，尚需从国外进口.石油和天然气的运输管线方面主要应用HSLA钢[2].该钢的微观组织主要取决于钢中的微合金元素和热机械加工工艺过程[3-4].通常加入Ti，Nb，V等强碳氮化合物形成元素进行沉淀强化[5].添加Ti，Nb，V等元素使晶粒细化，既能提高钢的强度，又能提高钢的韧性[6].但在高强度管线钢的焊接过程中，焊接热影响区(HAZ)中的微合金组元可能因为再热区或后热处理的沉淀引起脆化，因其晶粒细小，在焊接热循环作用下会发生相变、再结晶、晶粒粗化等现象，使焊缝强度下降，产生软化.因此，对微合金钢在加热、冷却过程中的组织变化进行研究，搞清热处理对 X 90 管线钢组织性能包括焊接性能的影响很有必要.

本文针对含有Ti，Nb，V微合金元素的焊接与未焊接的 X 90 管线钢，采用固溶后保温不同时间冷却，并且通过拉力实验与硬度的测试，对其在不同保温时间下的组织性能变化进行了分析.

1 实验材料与方法

本实验采用 X 90 管线钢，钢中加入了Nb、V、Ti微合金元素，其化学成分如表1所示.

表1 实验钢的主要化学成分(质量分数)

将实验钢加热到1 150 ℃，保温1 h，热轧后经线切割从轧后坯料上切取9个 20 mm × 20 mm × 10 mm 金相试样、9个 1 000 mm × 20 mm × 5 mm 拉伸试样坯料.另选9个同样试样坯料开成Y型坡口，采用φ4.0 mm 的J707RH焊条在ZX7-400ST 型焊机上进行手工电弧焊.焊缝焊后用放大镜检测其表面以确保不发生裂纹.将这些试样全部置于箱式电阻炉中，经过重新加热、保温足够时间，然后在不同温度保温.对18个处理后的拉伸试样坯料进行线切割，加工成拉伸试样.对 X 90 管线钢在不同保温时间下的组织性能变化进行分析，以寻找 X 90 管线钢最佳热处理工艺制度.具体的热处理工艺如图1所示.

热处理后的试样经磨抛后，用4%HNO3酒精溶液和LePera试剂[7]进行腐蚀，然后用光学显微镜(Olympus)和扫描电镜(ZEISS)观察组织.试样在LePera试剂的腐蚀下，各相会呈现出不同的颜色，其中贝氏体为黑色，铁素体为灰色，马氏体为白色[7].采用HV-50A维式硬度分析仪进行硬度测试.在Instron4206-006拉伸实验机上进行拉力实验.

图1 热处理工艺示意图

2 实验结果及分析

2.1 显微组织

图2为未焊接的实验钢加热保温冷却到 650 ℃ 后，分别保温10、30、60 min后空冷到室温的组织形貌.

图2 不同保温时间处理后的组织(4%硝酸酒精腐蚀)

在4%HNO3酒精溶液腐蚀下，保温时间为10 min时，组织由多边形铁素体和粒状贝氏体组成，粒状贝氏体弥散分布在铁素体中(图2(a)).通过截线法测量可以得到铁素体的平均晶粒尺寸约为9.18 μm.当保温时间为30 min时，其组织同样由多边形铁素和粒状贝氏体组成.与图2(a)相比，粒状贝氏体不再呈弥散状，而是变为团状分布在铁素体中，如图2(b)所示.铁素体晶粒的平均尺寸变大，约为9.67 μm.当保温时间延长到 60 min 时，其室温组织仍由多边形铁素体和粒状贝氏体组成，但粒状贝氏体呈团状分布更为明显.如图2(c)所示.与保温时间为30 min相比，铁素体晶粒的平均尺寸变大，为10.64 μm.

图3 不同保温时间处理后的组织(LePera试剂腐蚀)

试样经过LePera试剂腐蚀以后的组织如图3所示，其中黑色的组织为贝氏体，灰色的组织为铁素体.图3(a)中，黑色的贝氏体已经呈现出来，弥散分布在铁素体基体中.图3(b)中，随着粒状贝氏体呈团状，铁素体呈形状不规则且晶界清晰的多边形铁素体.图3(c)中，粒状贝氏体团状更为明显，多边形铁素体晶界更为清晰.粒状贝氏体是板条铁素体和富碳的奥氏体岛所构成的复相组织.富碳奥氏体岛在连续的冷却过程中，会部分转变成马氏体，其余部分为残余奥氏体；这两种相的混合物为M-A组织.经过LePera试剂的腐蚀以后，白色区域为M-A组织.随着保温时间的延长，粒状贝氏体由弥散状变为团状，M-A组织的含量增多，铁素体平均晶粒尺寸粗大.

图4 不同保温时间处理后的SEM照片

未焊接的实验钢的扫描电镜组织见图4.图4中，随着保温时间的延长，粒状贝氏体由弥散状变为团状趋势明显.灰黑色的铁素体基体上分布着亮白色的M-A组织，其形状为细粒长条状，随着保温时间的延长而急剧增多，当保温时间达 60 min 时夹杂在大块的粒状贝氏体之间.

2.2 力学性能分析

表2为焊接与未焊接的实验钢经三种不同等温时间拉力实验后所获性能的平均值.图5为未焊接三试样典型的应力-应变曲线.

表2 实验钢拉伸后力学性能

图5 未焊接的实验钢的应力-应变曲线

未焊接的实验钢在等温时间为10 min时，抗拉强度为722 MPa，而伸长率仅为20%；当保温时间为30 min时，抗拉强度最高为725 MPa，而伸长率为23%；保温60 min时抗拉强度最低为647 MPa.在三种热处理工艺下，保温时间为30 min 性能最好，其强塑积达16 675 MPa%的最高值.

焊接的实验钢在等温时间为10 min时，抗拉强度为655 MPa，而伸长率仅为16%；当保温时间为30 min时，抗拉强度在焊接的试样中达最高为660 MPa，而伸长率为18%；保温60 min时抗拉强度最低为603 MPa，伸长率为19%.在三种热处理工艺下，同样为30 min保温时性能最好，其强塑积达11 880 MPa%的最高值.经过焊接的试样，其性能指标全部都低于未焊接的母材试样.焊接接头具有足够的强韧性, 没有出现明显硬度或软化现象.

未焊接的实验钢在不同等温时间的硬度曲线如图6所示，当等温时间为10 min时，硬度为HV40.1；当保温时间为30 min时，硬度值最高为HV41.3；保温60 min时硬度值最低为39.4.由图6可见，在不同等温时间下，硬度变化不是很大，但总体说来，硬度随着保温时间的延长先升高后降低.硬度随时间的变化与性能相吻合.

图6 等温保温时间对维氏硬度的影响

2.3 不同保温时间下的组织性能变化

等温处理对含有微合金元素Ti，Nb，V的 X 90 管线钢的微观组织和硬度产生影响.保温时间为10 min时，扫描电镜下，组织中也存在一定量的多边形铁素体，且贝氏体分布较为弥散，亮白色的M-A岛数量最少.这是因为在相对较短的保温时间下，粒状贝氏体转变时间不够充分所造成的.多边形铁素体的生长表现为置换原子的快速迁移和碳原子的长程扩散，在多边形铁素体长大的过程中，周围会形成富碳区，有利于粒状贝氏体的形核和长大[8].粒状贝氏体是由条状亚单元组成的板条铁素体和在其中呈一定方向分布的富碳奥氏体岛(有时还有少量的碳化物)所构成的复相组织.在等温及随后的空冷过程中，过冷奥氏体的内部会发生碳的再分配，形成富碳奥氏体区和贫碳奥氏体区.在贫碳区会形成铁素体，随着铁素体横向和纵向不断地长大，最终将富碳奥氏体区包围在其中，由于奥氏体富碳，并含有一定量的合金元素，所以十分稳定，不会析出碳化物，就形成了粒状贝氏体[9].当贝氏体中铁素体在以切变共格方式长大的同时，还伴随着碳原子的扩散和碳化物从铁素体中脱溶析出的过程[9].随着保温时间的延长，碳原子在铁素体和奥氏体之间扩散时间加长，在铁素体的生长过程中，碳原子可以不断地扩散到奥氏体中，这样就形成了由板条状铁素体组成的无碳化物贝氏体，位于铁素体板条间的富碳奥氏体在随后的冷却中可部分转换成马氏体或奥氏体的其他产物，也可能全部保存下来，当保温时间达60 min时，形成了图4(c)所示的大量M-A岛.总的来说，随着保温时间的延长，粒状贝氏体的含量增加，铁素体平均晶粒尺寸亦增大.

少量的Ti，Nb，V等强碳氮化合物形成元素，在微合金钢热机械过程中会沉淀析出碳化物和碳氮化物，这些细小弥散的第二项粒子可以细化奥氏体晶粒，通过与位错发生相互作用，造成对位错的阻碍度得到提高，从而实现了细晶强化和析出强化[5, 10-11].所有的强化方式都受到位错的控制，溶质原子、析出相和晶界在变形过程中作为位错的障碍，导致钢的强度不断增加[12].强度与维氏硬度的增加主要受到细晶强化和沉淀强化的影响.实验钢保温10、30、60 min后实测的铁素体晶粒尺寸分别为9.18、9.67、10.64 μm，说明细晶强化量在连续的减小.表2、图5表明，析出强化是本研究用钢的一个更重要的强化方式.在实验钢中复合添加Ti、Nb、V微合金元素，在加热阶段，Nb、V微合金元素充分固溶，未溶解TiN可以抑制奥氏体晶粒长大；在空冷和等温保温阶段，大量细小的Nb、V碳氮化物在奥氏体相变过程或相变后析出，尺寸十分细小，所以能取得强烈的析出强化效果[13].当等温保温时间为30 min时，虽然粒状贝氏体含量较少，但抗拉强度、维氏硬度较高，说明随着保温时间的延长，单位体积内析出物的数量越多，析出粒子更加弥散.这是由于随着等温时间的延长，原子有足够的时间进行扩散.单位体积内析出的第二相体积分数越大，粒子尺寸越小，其产生的强化量越大.与此同时，铁素体晶粒的平均尺寸由9.18 μm到9.67 μm，随着保温时间的延长，未见晶粒明显长大.Ti、Nb、V微合金元素的碳氮化物在保温过程中析出，阻碍晶粒长大，起到了细化晶粒的作用.显而易见，在30 min等温保温时，析出强化占主导地位，所以抗拉强度达725 MPa、硬度达到HV41.3的最大值.随着保温时间的继续延长，析出粒子尺寸增大，晶粒尺寸也增大，就会造成其抗拉强度与硬度降低.所以，当保温时间为60 min时，析出强化量下降，而细晶强化量贡献最低，抗拉强度与硬度值也最低.而随着保温时间的继续延长，析出粒子尺寸增大，提高了塑性；晶粒尺寸增大又使伸长率降低.故其伸长率不变.

根据国际焊接学会推荐的碳当量公式(式中各元素符号分别代表该元素的质量分数/%)：

Ceq=C+Mn/6 +(Ni+Cu)/15+ (Cr+Mo+V)/5

(1)

计算得出实验钢Ceq=0.494%.按国际惯例一般认为碳当量Ceq>0.45%时，焊接性比较差.然而，试样经过图1热处理工艺后，不仅焊接应力已经基本消除，而且在焊接热循环作用下，焊接热影响区(HAZ)中已经恶化的组织也发生了很大的改善.由于采用手工电弧焊焊接，焊接热影响区(HAZ)不仅组织不均，而且外来杂质融入焊缝中，形成脆性夹杂物，夹杂物与焊缝金属之间变形能力不同，造成夹杂物与焊缝交界处产生应力集中，导致微裂纹产生.这些都是造成焊接的试样的性能全部低于未焊接的母材试样的原因.马/奥(M/A)组元的含量及分布是影响HAZ粗晶区韧性的主要因素，粗大的M/A组元导致韧性降低[14].条形的M-A组元可能更易诱发裂纹，但引起局部脆化的主要原因并不是M-A组元的形状，而是M-A组元的尺寸大小[15].实验钢热处理后，随着保温时间的延长，M-A组元增多，但其尺寸相对细小，也改善了钢的韧性.热处理对 X 90 管线钢的性能影响对于经过焊接的与未焊接的实验钢，表明了同样的趋势.

因此， X 90 管线钢固溶后在650 ℃保温30 min时，所获力学性能最佳.

3 结 论

(1) X 90 管线钢在不同保温时间下的组织均由多边形铁素体和粒状贝氏体组成.保温10、30、60 min后铁素体晶粒尺寸为9.18、9.67、10.64 μm.随着保温时间的延长，粒状贝氏体由弥散状变为团状，M-A岛的含量增多，铁素体平均晶粒尺寸增大.

(2)焊接的与未焊接的实验钢保温时间为30 min，抗拉强度分别达最高660 MPa和725 MPa；保温60 min时抗拉强度分别最低为603 MPa 和647 MPa.析出强化和细晶强化对实验钢的力学性能都有贡献，在保温30 min时，析出强化占主导地位，故焊接的与未焊接的试样，其抗拉强度均达到最高值.

(3)焊接的与未焊接的 X 90 管线钢试样固溶后在650 ℃保温30 min时，所获力学性能最佳，其强塑积分别达 11 880 MPa% 和 1 6675 MPa% 的最高值.热处理对 X 90 管线钢的性能影响对于经过焊接的与未焊接的实验钢，表现出了同样的趋势.

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Effect of heat treatment on microstructure and mechanical properties of X 90 pipeline steel

Shao Zhenyao1, Shi Wenbo1, Li Zhuang1, Zheng Zhen2, Yu Tao1, Li Zhaohua1

(1. College of Materials Science and Engineering, Shenyang Aerospace University, Shenyang, 110136, China;2. Luoyang Midas Aluminium Industries Co. Ltd., Luoyang, 471900, China)

Welded and not welded X 90 pipeline steels were heated at a certain temperature and then kept the temperature for different time. Microstructure and mechanical properties were analyzed. The results showed that all X 90 pipeline steel specimens consist of polygonal ferrite and granular bainite. Granular bainite becomes agglomerates from a dispersed state, volume fraction of M-A islands increases, and average grain size of the ferrite increases with the increasing temperature preserving time. Tensile strengths reach highest values (660 MPa and 725 MPa, respectively) when the preserving time is 30 min for welded and not welded steels. The strengths become the lowest (603 MPa and 647 MPa, respectively) when the preserving time is 60 min. The contribution comes from the precipitation and grain refinement strengthenings. When the preserving time is 30 min, the main contribution is the precipitation strengthening. There is a same trend through heat treatment of X 90 pipeline steels for welded and not welded specimens.

X 90 pipeline steel; granular bainite; grain size; mechanical properties; weld

10.14186/j.cnki.1671-6620.2016.03.013

TG 142

A

1671-6620(2016)03-0225-05