气相色谱法快速测定蔬菜水果中甲拌磷、甲基对硫磷残留量

纪铭

[摘 要] 蔬菜水果中的农药残留问题一直是被受关注的重点问题之一，农产品中农药残留通常采用气相色谱法进行检测。采用气相色谱法快速检测方法检测有机磷农药残留。有机磷农药以甲拌磷、甲基对硫磷为研究对象，乙腈为有机磷农药提取溶剂，经氯化钠盐析、提取后，进入毛細管柱进行分离，然后进入NPD检测器外标法进行定量。在0.04～2.0μg/mL范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系，相关系数均大于0.999，甲拌磷检测限为0.04mg/kg，甲基对硫磷检测限为0.10mg/kg。相对标准偏差低于8.1%。该方法具有操作简便、灵敏、快速、准确等优点，能满足有机磷农药残留量检测的需要。

[关 键 词] 气相；色谱；农药

[中图分类号] O658.6 [文献标志码] A [文章编号] 2096-0603（2016）03-0108-01

一、实验部分

（一）仪器及试剂

6890N气相色谱仪；组织捣碎匀浆机；高功率数控超声波清洗器；高速台式离心机；涡旋混合器；氮气吹扫描仪；农药标准样品：100 μg/mL甲拌磷，100 μg/mL甲基对硫磷；正己烷；无水硫酸钠；乙腈；氯化钠。

（二）实验方法

1.试样制备。将样品采用对角线四分法分割样品，然后将样品放入组织捣碎匀浆机中，匀浆后制成待测样品，将待测样品置于-10℃～-18℃冰箱中保存备用。

2.试样净化。称取待测样品10.0 g放入50 mL离心管中，加入30.0 mL乙腈溶液和5 g氯化钠，然后剧烈震荡3 min，经超声波清洗器超声提取1 h后，然后放入离心机中离心，以4000 r/min离心10 min，取出后吸取20 mL溶液，经过无水Na2SO4脱水后；将待测液体用50 ℃氮气吹至于近干，然后加入5mL正己烷溶解，在漩涡混合器上混匀，用0.45 μm滤膜过滤。

（三）仪器条件

毛细管柱：石英弹性毛细管柱25 mm×0.32 mm×0.25 μm；进样方式：不分流进样。柱温：190℃恒温，运行40 min。载气：N2，纯度≥99.99%，流速15mL/min，恒流模式。尾吹气：30 mL/min；H2流速：3.5 mL/min。空气流速：60 mL/min。进样口温：280 ℃。检测器温度：350℃。

二、结果与讨论

（一）提取溶液的选择

目前最常见的主要有乙腈、丙酮、二氯甲烷等有机溶剂作为有机磷农药的提取溶液。但二氯甲烷含有氯离子，属含氯有机溶剂，对实验人员和环境污染比较大，而且二氯甲烷的极性较大，溶解的能力很强，易带来更多的杂质，影响分析的准确度；对二氯甲烷而言，丙酮毒性就很小，但对某些物质如叶绿素、碳水化合物等物质的溶解性太强，带来的杂质比二氯甲烷提取的杂质还要多，影响检测结果分析；而乙腈对二氯甲烷、丙酮来说，乙腈能与水互溶，加入氯化钠后，通过盐析作用很容易将水除去，且乙腈对蛋白质、脂肪等杂质的提取相对较少，故本文选乙腈作为提取溶剂。

（二）方法的线性范围、检出限

分别吸取一定量的有机磷标准溶液，用正己烷配制成系列标准混合溶液，在上述气相色谱条件下进行检测，以各种农药的峰面积对质量浓度作标准曲线，根据信噪比S/N≥5，结合检测方法计算出最低检测限。结果如下：线性范围：甲拌磷0.04～2.0 μg/mL，甲基对硫磷0.04～2.0 μg/mL；线性方程：甲拌磷Y=16280x-8381.3，甲基对硫磷Y=30680x-13578；相关系数r：甲拌磷0.9991，甲基对硫磷0.9993。

（三）方法的精密度与回收率

对蔬菜、水果样品进行方法的精密度与回收率检测，取蔬菜、水果样品10.00 g，分别是0.05、0.1、1.0 mg/kg质量浓度水平，每个添加水平重复6次，按照上述条件进行测定，计算平均加标回收率和相对标准偏差（RSD）。结果如下：回收率：甲拌磷为90.2%，87.1%，88.3%；甲基对硫磷为87.6%，89.3%，84.1%；相对标准偏差（RSD）：甲拌磷3.1，2.6，3.4；甲基对硫磷5.7，5.2，4.8；平均回收率在81.4%～91.0%之间，相对标准偏差低于8.0%。

三、结论

本文所采用的气相色谱分析方法，对测定农药有机磷中的甲拌磷、甲基对硫磷残留量具有现实意义。所建立的方法以及前处理方法具有使用溶剂量少、提取效果好、操作简便、数据准确、方法灵敏、快速、成本低等优点，可以满足市场上对蔬菜、水果中该类农药残留的检测需求。

参考文献：

郭帅，邵丽华.蔬菜中有机磷农药残留情况的调查[J].环境与健康杂志，2008，25（9）.