水性环氧树脂中游离苯酚含量的检测

王晨茜，孙卫萍，庞银娟（浙江省化工研究院有限公司，浙江　杭州　310023）



水性环氧树脂中游离苯酚含量的检测

王晨茜，孙卫萍，庞银娟
（浙江省化工研究院有限公司，浙江杭州310023）

摘要：采用紫外分光光度法测定水性环氧树脂中游离苯酚含量，在波长460 nm处，游离苯酚质量浓度在0～1.2 μg/mL范围内，测得的吸光度与游离苯酚质量浓度具有良好的线性关系，此检测方法简便快捷、结果可靠。

关键词：紫外分光光度法；水性环氧树脂；游离苯酚

自20世纪50年代，国外就对水性环氧树脂进行了深入的研究。由于其粘结性能好，在建筑行业被广泛应用，主要用作混凝土封闭底漆、地坪涂料和防水材料等；因其具有气味小、价格低廉、涂层比较容易擦洗等特点，被广泛用于医院、食品行业、化妆品厂等清洁场所；因其具有耐腐蚀性好，被用作亲水铝箔的制作。水性环氧树脂涂料以水为溶剂，有机溶剂甚少或不含，在运输、储存和使用过程中的安全性高，对人体损害极少。然而，水性环氧树脂中的游离苯酚属于高毒物质，对人体的呼吸道、皮肤粘膜、消化系统等都具有较大的腐蚀作用和损害，因此，对游离苯酚含量的检测至关重要。对于游离苯酚含量比较低的物质，采用紫外分光光度法测定其中的游离苯酚含量，数据准确，简便易行。

1　实验部分

1.1实验设备、仪器

蒸馏装置、微量滴定管、具塞量筒、UV-1750紫外分光光度计。

1.2试剂和溶液游离苯酚标样: 98.5%；乙醇；

丙酮；

氨溶液A: c（NH3）=0.05 mol/L；

氨溶液B:吸取90 mL氨溶液A，加入50 mL乙醇，用水稀释至1 L，摇匀；

苯酚标准溶液:将100 mg苯酚（精确至0.1 mg），溶于10 mL丙酮中，用水稀释至1 L，摇匀，再取10 mL稀释至100 mL；

4-氨基安替比林水溶液:2 g/L，使用时用20 g/L贮备液配制（贮备液在暗处可存放3个月）；

铁氰化钾水溶液:4 g/L（用时现配）。

1.3实验步骤

用微量滴定管依次吸取0.1 mL，0.2 mL，0.5 mL，1.0 mL和1.2 mL苯酚溶液，放入7个具塞量筒中，用氨溶液B将其补加到10 mL，再依次加人2 mL氨溶液A，2 mL 4-氨基安替比林溶液和2 mL铁氰化钾溶液。每加一次溶液都需摇匀，最后一次要激烈摇动1 min，静置5 min。使用1 cm比色皿，以水作参比，测定该溶液在460 nm下的吸光度。吸取10 mL氨溶液B，按上述操作步骤加入各溶液，测定试剂空白的吸光度。从苯酚溶液测得的吸光度减去空白值的吸光度B，得相应的苯酚溶液的吸光度。以游离苯酚对应的吸光度为纵坐标，以游离苯酚质量为横坐标得苯酚的标准曲线如下：

图1　不同质量浓度下的苯酚标准曲线

准确称取5.0 g样品，加入250 mL蒸馏烧瓶中，再加入100 mL蒸馏水摇匀，在馏分接受器中预先加入10 mL左右的乙醇溶液，将接收器的导管末端插入乙醇液面以下，加热蒸馏。当蒸出馏分达到100 mL时，停止加热，取出馏分10 mL加入250 mL容量瓶中，加90 mL氨溶液A，用水稀释至250 mL。移取10 mL该溶液放入具塞量筒中，依次加入氨溶液A 2 mL、4-氨基安替比林溶液2 mL和铁氰化钾溶液2 mL，每加一次溶液都需摇匀，最后一次要激烈摇动1 min，静置5 min。使用1 cm比色皿，以水作参比，测定该溶液在460 nm下的吸光度，减去空白吸光度后，由校正曲线查出该吸光度对应于溶液中苯酚的质量。

以质量百分数表示的游离苯酚含量（X），按下式计算：

式中：m1—标准曲线对应的苯酚质量，μg

m2—试样的质量，g

f—试样稀释的倍数

2　结果分析

从图1可知，测定系数R2=0.999，所以在460 nm波长处，以0.0045 mol/L的氨溶液为溶剂，苯酚质量浓度在0～1.2 μg/mL范围内时，吸光度具有良好的线性关系。得到的标准曲线可用于测量苯酚溶液中游离苯酚含量。

3　回收率的测定

取4份苯酚溶液，分别加入5.0 g水性环氧树脂中，混合均匀，蒸馏后采用紫外分光光度法测量其中的游离苯酚含量，结果如下：

表1　苯酚的回收率

从表1显示，4组试样的游离苯酚回收率均超过98%，说明采用紫外分光光度法测定结果准确可靠，可用于测定水性环氧树脂中的游离苯酚含量。

4　结论

本实验中，以0.0045 mol/L的氨溶液为溶剂，游离苯酚质量浓度在0～1.2 μg/mL范围内时，吸光度具有良好的线性关系。因此，紫外分光光度法可用于测量水性环氧树脂中游离苯酚含量，所用试剂少，速度快，结果准确，操作简单可行。

参考文献：

[1]白家磊，魏子章，王莹，等.水中苯胺、苯酚快速分离及分光度法测定[J].中国公共卫生，2011，（2）：133-134.

[2]徐高杨，宋洪昌，贾海红，等.光催化降解过程中苯酚的分光光度法测定[J].分析实验室，2005，（11）：49-52.

[3]陈燕清，倪水年，王小波.多元校正—紫外吸收光度法同时测定苯酚、苯胺、对苯二酚［J］.南昌航空大学学报（自然科学版），2008，（1）：59-62.

分析测试

Analysis of free Phenol Content in Waterborne Epoxy Resin

WANG Chen-xi，SUN Wei-ping，PANG Yin-juan
（Zhejiang Chemical Industry Research Institute Co.，Ltd.，Hangzhou，Zhejiang 310023，China）

Abstract:UV spectrophotometry was applied for the determination of free phenol conten in waterborne epoxy resin，A good linear relationship was found between the measured absorbance and concentration of free phenol in the range of 0 ～ 1.2 μg/mL，at the wavelength of 460 nm. The detection method is easy and reliable results.

作者简介：王晨茜（1968-）,女,河南南阳人，大专，工程师，主要从事分析工作。E-mail：342462430@qq.com。

收稿日期：2015-09-06

文章编号：1006-4184（2016）3-0049-02