大黄饮片炮制前后物质基础变化规律

贾政辉 王焕成

白求恩医科大学制药厂 吉林省长春市 130021

大黄饮片炮制前后物质基础变化规律

贾政辉 王焕成

白求恩医科大学制药厂 吉林省长春市 130021

目的：探究大黄饮片炮制前后物质基础变化规律。方法：制备不同大黄炮制品，利用薄层色谱法测定不同炮制品中干燥遗失质量、浸出物含量，测定鞣质、蒽醌含量变化情况。结果：生大黄中鞣质质量分数及结合蒽醌含量最高，熟大黄、酒大黄浸出物含量、干燥遗失质量无明显变化，大黄炭浸出物含量、干燥遗失质量明显降低。结论：鞣质及蒽醌类物质为大黄泻下解热的物质基础。

大黄；炮制品；物质变化中药饮片炮制后药性发生改变，关键在于其内在物质基础内涵发生了改变。本次研究通过分析生大黄、熟大黄、大黄炭、酒大黄中的基础物质，探究大黄饮片炮制前后物质基础变化规律。报道如下。

1 材料与方法

1.1 材料

722 分光光度计、大黄饮片。

1.2 方法

1.2.1 制备不同大黄炮制品

熟大黄：取适量生大黄片，按照生大黄：黄酒=2:1的比例，使用黄酒均匀搅拌大黄片，闷润2h，黄酒被药材充分吸收后置入特制蒸制容器，蒸制24h，药材表面呈黑褐色、内部呈黄金褐后取出、晾干。

大黄炭：取适量生大黄片，放入220℃左右热锅中炒干，待其表面为焦黑色，内部为焦褐色后，滴少量清水于饮片表面，火灭后取出、晾干。

酒大黄：取适量生大黄片，按照大黄：黄酒=20:3的比例，使用黄酒均匀搅拌大黄片，闷润2h，放入120℃左右热锅中炒干，取出、晾干。

1.2.2 制备样品溶液

将各种大黄制品粉碎成粗粉，过100目筛，得各种大黄制品粉末，使用10倍量甲醇提取3次，每次半小时，过滤。将滤液降压回收，为大黄炮制样品溶液，置入棕色玻璃瓶后贮藏于阴凉处，备用。

1.2.3 薄层色谱鉴别

将0.1g生大黄粉末溶入20 ml甲醇中，经过浸泡1h后过滤，取滤液5 ml蒸干，注入10 ml水溶解后再注入1 ml盐酸，加热半小时，冷却后使用乙醚提取2次，20 ml/次，蒸干乙醚液，加入氯仿溶解残渣，制成1 ml生大黄溶液，为对照溶液。熟大黄、大黄炭及酒大黄炮制品溶液制作方法与上述方法一致。取四种溶液各4ul，加入0.3%的羟甲基纤维素钠置入硅胶H板上，展开剂使用正己烷-醋酸乙醋-甲酸，展开、晾干后于紫外光灯下检视。结果，不同大黄炮制品色谱中，与生大黄色谱相应位置上显示5个相同橙黄色荧光斑点，使用氨蒸气熏后于日光下检视，荧光斑点成红色。

1.2.4 测定鞣质质量分数

将25ml0.027mg/ml的没食子酸溶液置入棕色量瓶中，加水稀释至50 ml，另取5ml加水稀释至25ml，为对照品溶液。取不同大黄炮制品样品溶液各2ml，加1ml磷钼钨酸溶液+10ml水，测定吸光度，计算溶液中没食子酸含量，即为溶液中的总酚量。将12.5ml不同大黄炮制品样品溶液+0.3g干酪素置入具塞锥形瓶中密封，在30℃水中保温1h，冷却后过滤。取2ml滤液置于棕色量瓶中，测定吸光度，计算溶液中没食子酸含量，为溶液中不被吸附的多酚量。鞣质质量分数=总酚量-不被吸附的多酚量。

1.2.5 测定蒽醌质量分数

取1.24mg大黄素对照品置于容量瓶中，使用甲醇溶解并稀释至10ml，为大黄素对照品溶液。取不同大黄炮制品样品溶液各10ml，挥发甲醇，加入1.0%的醋酸镁甲醇溶液至10ml，测定吸光度。计算溶液中大黄素质量分数即为溶液中总蒽醌质量分数。10ml各种不同大黄炮制品样品溶液+丙酮，稀释至25ml，在注入1，8二羟基蒽醌对照品溶液，以丙酮为空白，测定吸光度，计算溶液中游离蒽醌含量。结合蒽醌质量分数=总蒽醌质量分数-游离蒽醌质量分数。

2 结果

2.1 不同大黄炮制品中鞣质质量分数及结合蒽醌质量分数结果

生大黄中鞣质质量分数及结合蒽醌质量分数分别为（2.59±0.18）‰、（40.07±4.51）‰；熟大黄为（0.38±0.04）‰、（17.04±1.29）‰；大黄炭为（0.01±0.01）‰、（2.13±1.21）‰；酒大黄为（2.53±0.32）‰、（36.19±5.17）‰。生大黄中鞣质质量分数及结合蒽醌含量最高。

2.2 不同大黄炮制品质量检测结果

生大黄中干燥失质量及浸出物含量分别为（2.59±0.18）%、（40.07±4.51）%；熟大黄为（6.09±0.21）%、（45.41±3.18）%；大黄炭为（5.40±0.23）%、（12.97±0.69）%；酒大黄为（6.38±0.32）%、（45.53±3.19）%。熟大黄、酒大黄干燥失质量及浸出物含量无明显变化，大黄炭干燥失质量及浸出物含量明显降低。

3 讨论

中药需经过炮制后才能入药，中药炮制指制药过程中根据中医药理论、药物自身性质等，将药物进行加工，依照施治用药需要及调剂、制剂的不同要求而采用的制药技术[1]。药物炮制后药性发生变化，毒性及副作用降低，或使某方面疗效增加，从而起到增效减毒的目的[2]。大黄具有攻积滞、清湿热、祛瘀解毒、泻火凉血等功效。鞣质质量分数及结合蒽醌含量体现不同大黄炮制品药性及毒性差异[3]。

生大黄中鞣质质量分数及结合蒽醌含量最高，熟大黄、酒大黄浸出物含量、干燥遗失质量无明显变化，大黄炭浸出物含量、干燥遗失质量明显降低。鞣质及蒽醌类物质为大黄泻下解热的物质基础。

[1]李丽,肖永庆.大黄饮片炮制前后物质基础变化规律研究[J].中华中医药杂志,2012,27(04):803-813.

[2]邓玉群.大黄饮片炮制前后物质基础变化规律探讨[J].中国卫生产业, 2012,9(21):18-19.

[3]胡永淑.大黄炮制前后物质基础变化研究[J].中国药房, 2014,25(11):1016-1018.