离子色谱法同时测定湖光岩玛珥湖水中5种阴离子

张兆霞，李　泳

(广东海洋大学，广东 湛江 524088)



离子色谱法同时测定湖光岩玛珥湖水中5种阴离子

张兆霞，李泳

(广东海洋大学，广东 湛江 524088)

摘要：建立了一种同时测定湖光岩玛珥湖水中5种阴离子的离子色谱分析法。水样经0.22 μm微孔滤膜过滤后直接进样，以1.8 mmol·L-1碳酸钠-1.7 mmol·L-1碳酸氢钠混合溶液为流动相，流速为1.0 mL·min-1，快速准确地同时测定湖光岩玛珥湖水中等5种阴离子。检测结果线性范围广，线性相关性好(R=0.9990～0.9995)，相对标准偏差(RSD)均低于5%，平均加标回收率为95.2%～106.5%，最低检测限为0.01～0.28 μg·mL-1。该法简便、快速、准确、可靠，可用于水中阴离子的同时测定。

关键词：离子色谱法；同时测定；湖光岩玛珥湖；阴离子

湖光岩玛珥湖是14万～16万年前由平地火山爆炸后形成的玛珥式火山湖，由地下矿泉水和雨水组成。湖水在四周火山堆的保护下，不受外界水系干扰，因此，同时测定湖光岩玛珥湖水中的多种无机阴离子对湖光岩玛珥湖水资源的综合开发利用具有重大意义。

1实验

1.1试剂与仪器

882compactICplus型离子色谱仪、MetrosepASupp4-250/4.0型分离柱及保护柱、MSM型自动再生抑制器、电导检测器、MagICNet3.0型色谱工作站，瑞士万通公司；UPHT系列超纯水机，重庆德迪实验仪器设备有限公司；0.22μm微孔滤膜(水系)，上海兴亚净化材料厂。

1.2方法

1.2.1色谱条件

Metrosep A Supp4-250/4.0型分离柱及保护柱，MSM型自动再生抑制器，电导检测器，流动相为1.8 mmol·L-1碳酸钠-1.7 mmol·L-1碳酸氢钠混合溶液；流速为1.0 mL·min-1；检测温度为室温(25 ℃左右)；进样量为20 μL。

1.2.2空白实验

将UV超纯水经0.22 μm微孔滤膜过滤后直接进样，得到平直的信号线。说明此水符合实验要求。

1.2.3标准曲线的绘制

吸取适量5种阴离子标准溶液，配制成混合标准储备液，分别稀释到适当浓度，得到系列混合标准储备液。按色谱条件进样检测，以峰面积为纵坐标、阴离子浓度为横坐标绘制系列混合标准曲线。经 MagIC Net 3.0型色谱工作站数据处理后，得到5种阴离子的标准曲线。在每个工作日或改变流动相时都要对标准曲线进行校正。

1.2.4测定方法

离子色谱仪稳定1 h后，设置仪器工作条件；水样经0.22 μm微孔滤膜过滤后直接进样检测；将水样色谱峰与标准曲线色谱峰进行比较，用保留时间来定性区分各种阴离子，用峰面积定量，依据标准曲线方程计算阴离子浓度。

1.2.5样品测定

2015年4月11日,用聚乙烯瓶在湖光岩玛珥湖4个不同位置距水面5 cm处取水样，按色谱条件直接进行检测，得到4个不同位置水样的色谱图。依据标准曲线方程计算出水样中各阴离子的浓度。

2结果与讨论

2.1标准曲线

图1　5种阴离子的标准曲线

从表1可知，5种阴离子在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0.9990～0.9995，最低检测限为0.01～0.28 μg·mL-1。

2.2标准色谱图

在色谱条件下，取混合阴离子标准溶液进样检测，色谱图如图2所示。

2.3样品测定

湖光岩玛珥湖水样色谱图见图3。

表15种阴离子的标准曲线回归方程及统计结果

Tab.1　The standard curve regression equations and

2.4精密度实验

配制混合阴离子标准溶液，连续进行6次平行实验，考察方法的精密度，结果见表2。

表2精密度实验结果/(μg·mL-1)

Tab.2　Results of precision experiment/(μg·mL-1)

从表2可知，5种阴离子浓度的相对偏差在1.6%～3.7%之间，说明该方法的精密度高,变异系数小。

图2　混合阴离子标准溶液的色谱图

图3　湖光岩玛珥湖水样色谱图

2.5样品加标回收率及准确度实验

3结论

表3加标回收率及准确度实验结果

Tab.3Results of recovery rate and accuracy experiment

阴离子本底值μg·mL-1加标量μg·mL-1测定值μg·mL-1RSD%F-0.26010.1000.362101.90.20.4702105.10.50.741096.2Cl-10.2630.515.360101.910.020.356100.915.025.19499.5NO-2未检出0.50.47695.2NO-30.06990.020.0912106.50.050.1201100.40.10.165795.8SO2-416.44610.027.026105.815.031.02397.220.036.23798.9

参考文献：

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[4]冉华，陈坤华，孙自刚，等．离子色谱法测定温泉水中多种阴阳离子[J]．地震研究，2009，32(1)：498-502．

[5]赵云．离子色谱法测定辽河入海口水中无机阴离子[J]．陕西水利，2014，(1)：151-152．

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Simultaneous Determination of Five Kinds of Anions in Huguangyan Maar Lake Water by Ion Chromatography

ZHANG Zhao-xia,LI Yong

(GuangdongOceanUniversity,Zhanjiang524088,China)

Abstract：Simultaneous determination of five kinds of anions in Huguangyan Maar Lake water by ion chromatography was established in this paper.Water samples were filtered by 0.22 μm microporous membrane filter,then five kinds of anions including ,and in Huguangyan Maar Lake water were determined quickly and accurately with 1.8 mmol·L-1Na2CO3-1.7 mmol·L-1NaHCO3 mixed solution as a mobile phase,and the flow rate was 1.0 mL·min-1.Detection results had wide linear range and good linear correlation(R=0.9990～0.9995),the relative standard deviation(RSD) was below 5%,the average recovery rate was 95.2%～106.5%,and the minimum detection limit was 0.01～0.28 μg·mL-1.This method is simple,rapid,accurate and reliable,and it can be used for simultaneous determination of anions in water.

Keywords：ion chromatography;simultaneous determination;Huguangyan Maar Lake;anion

中图分类号：O 657.75X 832

文献标识码：A

文章编号：1672-5425(2016)02-0067-04

doi：10.3969/j.issn.1672-5425.2016.02.015

作者简介：张兆霞(1968-)，女，山东济宁人，高级实验师，研究方向：天然产物资源综合利用，E-mail：zhangzx2383300@126.com。

收稿日期：2015-10-21

基金项目：广东海洋大学团队项目(1312435)