油脂过氧化值测定的影响因素

2016-03-27郑欣怡福建省粮油质量监测所

食品安全导刊 2016年27期

□ 郑欣怡福建省粮油质量监测所

油脂过氧化值测定的影响因素

□ 郑欣怡福建省粮油质量监测所

油脂是人类膳食的重要组成部分，其主要功能是为人体提供热量和人体必需脂肪酸，同时它还是脂溶性维生素的重要载体。随着人们生活水平的日益提高，油脂的质量问题也逐渐成为百姓关注的焦点，对油脂质量的监督检测也成为各个食品质量技术监督部门的工作重点。油脂在运输、储存的过程中常常会受到氧气、温度、光照、水分、杂质和微生物等诸多因素的影响，逐步氧化进而变质酸败。过氧化物是油脂酸败过程中产生的有毒物质，它会继续分解成醛、酮类和其他氧化物，致使油脂进一步变质，给食用者的健康带来极大的伤害。我国对于各类油脂产品的过氧化值均制定了强制指标，由此可见过氧化值对于油脂的质量具有极重要的意义。本文浅谈了氧气、温度、反应时间等各因素对油脂过氧化值测定的影响，并介绍了在油脂过氧化值测定中应注意的事项。

油脂的过氧化值容易受到诸多因素影响，所以测定结果具有一定的不稳定性。特别是在使用现行的国家标准《动植物油脂过氧化值测定》（GB/ T 5538-2005）测定油脂过氧化值时，测定结果的准确度、重复性和再现性都较容易出现偏差。笔者对油脂过氧化值实验经过长期探索，总结出以下影响过氧化值准确度的因素。

影响过氧化值测定的因素

氧气

空气中的氧气是引起油脂酸败的主要影响因素，在过氧化值测定过程中，油脂试样与氧气的接触会导致油脂氧化速度加快，导致测定结果偏高。因此在过氧化值测定中，应该尽量减少测定时使用的容器、试剂和水中氧气。具体可采用的措施有：①使用纯净、干燥的惰性气体（CO2或N2）通入异辛烷和冰乙酸混合溶剂，尽量清除溶剂中的溶解氧，消除试剂带来的影响；②测定中使用的蒸馏水要新煮沸除去氧气并冷却；③使用纯净、干燥的惰性气体（CO2或N2）冲洗称样瓶的内壁，排去其中的氧气后再称样，尽量消除称量瓶带来的影响；④待测的油脂试样不能长时间暴露在空气中，试样油脂在保存时尽量充满容器并密封保存。

温度

测定油脂过氧化值时，在不同的环境温度下测定同一份油脂试样会得到不同的结果，温度越高，过氧化值结果越高，测定结果也越不稳定。在测定油脂过氧化值时，虽然GB/T 5538-2005对测定时的环境温度没有具体要求，但考虑到温度对测定结果的影响，将测定时环境温度控制在20 ℃左右比较适宜。

放置时间

随着油脂称量后放置时间的延长，植物油脂中甘油三酸酯会与氧气发生反应，导致过氧化值随着放置时间的延长而发生变化。因此，油脂样品称量后要立即测定，否则使测定结果偏高，影响测定的准确性。

碘化钾溶液

碘化钾饱和溶液极易被空气中的氧气氧化变黄生成游离碘，所以碘化钾饱和溶液应该是新配置且不含有游离碘和碘酸盐。在反应过程中，加入饱和碘化钾溶液后要有规律地缓缓振摇，使过氧化物与碘化钾充分接触，反应的时间也需要严格把握。

淀粉指示剂

淀粉指示液应按国家标准的要求在滴定接近终点时加入。若淀粉指示剂过早加入，游离碘的浓度还较高，会和淀粉发生络合反应，导致测定过氧化值结果偏低；在滴定接近终点时加淀粉指示液，此时游离碘浓度已经较低，与淀粉反应的量基本可以忽略。

硫代硫酸钠标准滴定液

制备硫代硫酸钠标准溶液所用的蒸馏水必须是新煮沸去氧、冷却、标定好的标准溶液，应放在棕色瓶中避光保管。由于测定用的硫代硫酸钠标准滴定液浓度较低，约为0.01 mol/L，故每次测定前需重新配制以减少测定误差。测定时滴定的速度对结果也会有一定的影响，滴定消耗的时间过长会导致测定结果偏高。因此滴定的速度要适当迅速，以减少对测定结果的影响。

其他注意事项

避光

无论是自然光还是灯光的光照都会加快油脂氧化的速度，使过氧化值测定结果偏高。故油脂保存时一定避光，放在阴凉干燥处。测定后剩余的油脂试样也要避光放置。

振摇

在用硫代硫酸钠标准滴定液滴定的过程中，由于异辛烷是漂浮在水相的表面的，且溶剂和滴定液需要一定时间充分混合，因此滴定过程中需要用力振摇，若振摇的力度不够，可能导致硫代硫酸钠溶液与油脂中的游离碘反应不充分。若等观察到蓝色将消失时再剧烈振荡，此时瓶内蓝色消失，这可能是反应时间滞后造成的，这时的滴定液已滴过量，就会导致测定结果偏高。